1、I C S 7 1.0 4 0.3 0G 6 2备案号:1 3 2 5 2-2 0 0 4HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 3 4 8 5-2 0 0 3代替 HG/T 3 4 8 5-1 9 7 9化 学 试 剂五氧化二钒 C h e mi c a l r e a g e n tVa n a d i u m p e n t o x i d e2 0 0 4-0 1-0 9 发布2 0 0 4-0 5-0 1 实施中 华 人 民共 和 国 国 家发 展 和 改 革 委 员 会a*FHG/T 3 4 8 5-2 0 0 3.山 J喇 J巨月g舀本标准给出优级纯、分
2、析纯、化学纯三个级别。本标准代替H G/T 3 4 8 5-1 9 7 9.本标准与 HG/T 3 4 8 5-1 9 7 9 相比主要变化如下:含量测定的称样量由“。.2 5 9 调整为“0.3 g .硫酸盐测定由乙醇法改为通用方法。将项目名称“铰盐”改为“按”。取消了铁测定的化学分析法，保留火焰原子吸收光谱法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所、沈阳化学试剂厂。本标准主要起草人:郝玉林、王素芳、杨玉华、鞠天宝、黄玉娟。本标准于1 9 7 9年首次发布。(14 3)HG/T 3 4 8 5-2 0 0 3化
3、 学 试 剂五氧化二钒分子式:V 2 O s相对分子质量:1 8 1.8 8(根据 1 9 9 7 年国际相对原子质量)范围本标准规定了化学试剂五氧化二钒的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 G B/T 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3
4、 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 GB/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6，1 9 8 7)GB/T 9 7 2 3-1 9 8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1，1 9 8 2)GB 1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志性状本试剂为黄棕色或砖红色粉末，微溶于水，易溶于碱，溶于热浓酸中。规格化学试剂五氧化二钒应符合表 1 的规格。表 1项目优级纯分析纯化学纯含量(V,0)，%多9 9.
5、599.09 9.0盐酸不溶物及硅酸盐.%(0.10.20-3灼烧失量，%(0.1 00.1 50.2 5氯化物(c 0,%(0.0 0 50.010.0 2硫酸盐(S 认),%0.0 10.0 20.0 4铁(NH)，%镇0.0 20.050.1钠(N.),(0.0 20.0 40.1铁(F e),写(0.0 10.020.03重金属(以P b计)，%(0.0 020.0 0 50.0 1注:表中“%，指质量分数。(1 4 5)HG/T 3 4 8 5-2 0 0 35 试验方法 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,
6、G B/T 6 0 3 的规定制备，实验用水应符合 G B/T 6 6 8 2中三级水规格，样品称量均精确至。.0 1 g,5.1 含f 称取0.3 g 样品(精确至0.0 0 0 1 g)。加5 0 m L 水，缓缓加人1 0 m L 硫酸，加热溶解，冷却，加1 g/l苯基邻氨基苯甲酸一 乙醇溶液4 滴，用硫酸亚铁钱标准滴定溶液 c(N H),F e(S O,),=0.1 m o l/L 滴定至溶液由紫红色变为亮绿色。五氧化二钒的质量分数W,，数值以“%”表示，按式(1)计算:W 1 Vc Mm X l 0 0 0X 1 0 0(1)式 中:V-硫酸亚铁钱标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫
7、升(mL);硫酸亚铁钱标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo l/L);M-五氧化二钒摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/m o l)M(1/2 V O,)二9 0.9 4 ;、样品质量的准确数值，单位为克(9)。52盐酸不溶物及硅酸盐 称取 3g 样品，加 2 0 m工盐酸及 1g 氯化经胺，加热溶解，在水浴上蒸干。冷却，加 l O m l，盐酸、1 g氯化经胺及 1 0 0 mL水，加热至沸，用无灰滤纸过滤，以1 0%热的盐酸溶液洗涤滤渣至洗液无色。将滤渣置于已在 8 0 0 士5 0 的高温炉中灼烧至恒量的增竭中，缓缓加热炭化，于8 0 0 士5 0 的高温炉中灼烧至恒量。残渣
8、质量不得大于:优级纯.3 m g;分析纯.6 mg;化学纯 .9 mg o5.3 灼烧失t 称取2 g 样品(精确至。.0 0 0 1 g)。置于已在4 0 0 士5 0 的高温炉中灼烧至恒量的柑祸中，于4 0 0 士5 0 的高温炉中灼烧至恒量。灼烧失量的质量分数 W:，数值以“%”表示，按式(2)计算:W 2刀王 z 一 刀 之 1 刀 万x 1 0 0工 ，(2)式 中:m,恒量后残渣与琳祸质量的准确数值，单位为克(g);m,恒量的柑祸质量的准确数值，单位为克(9);m 样品质量的准确数值，单位为克(9)。5.4氮化物5.4.1 溶液工 的制备 称取 1 g 样品、加 1 0 0 g/L
9、氢氧化钠溶液 1 5 mL，加热溶解，加2 5 mI水及 1 0 m l乙酸(冰醋酸).水浴加热，搅拌(必要时补充水)，至溶液无色(1 h-2 h)，冷却，过滤，洗涤，稀释至 1 0 0 MI5.4.2 测定 量取2 0 m L溶液工，加2 5 硝酸溶液 2 mL及 1 7 g/L硝酸银溶液 1 m l，稀释至 2 5 ml，摇匀，放置1 0 min.溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:优级纯 。，。，。0 1 mg C I;分析纯 0 2 m g C l;2 (1 4 6)HG/T 3 4 8 5-2 0 0 3 化学纯.0.0 4 mg C
10、l.稀释至2 0 ml，与同体积溶液 I同时同样处理。5.5 硫酸盐 量取 1 0 m l溶液I，加 2 0 盐酸溶液。.5 ml酸化后，按 G B/T 9 7 2 8的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:优级纯.0.0 1 mg S 0 4;分析纯.0.0 2 mg S 0 4;化学纯 。.0 4 mg S 0 4。稀释至 1 0 mL，与同体积溶液 I同时同样处理。5.6按 称取。.5g样品，置于支管燕馏瓶中，加 8 0 mL无氨的水，沿壁加人 1 0 0 g/L无氨的氢氧化钠溶液2 0 m l，加热蒸馏出 5 0 m l液体，用盛
11、有。.5%硫酸溶液 5 mL的1 0 0 m L比色管收集，稀释至 1 0 0 M L.取1 0 m l，加 3 2 0 g/L氢氧化钠溶液3m工 一 及 2 mL纳氏试剂，稀释至5 0 mL，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的钱盐标准溶液:优级纯.0.0 1 0 mg NH 4;分析纯.0.0 2 5 mg NH 4;化学纯.0.0 5 0 mg NH 4.稀释至 l o m 工，与同体积试液同时同样处理。5.7 钠 按 G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8的规定测定。5.7.1 仪器条件 光源;钠 空心阴极灯。波长:5 8 9.0 n m.火焰
12、:乙炔一 空气。5.7.2 测定 称取 1g 样品，加5 mL盐酸及 0.5 g 氯化经胺，加热溶解，冷却，稀释至 1 0 0 mL，取 1 0 mL(化学纯取 4 m L)，共四份，按 G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8中6.2.2 的规定测定。5.8铁 按 G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8的规定测定。5.8.1 仪器条件 光源:铁空心阴极灯。波长:2 4 8.3 n m.火焰:乙炔一 空气。5.8.2测定 称取 5 g样品，加 2 5 mL盐酸及 3 g氯化经胺，加热溶解，冷却，稀释至1 0 0 mL，取2 0 ml,(化学纯取1 0 mL)，共四份，按 G B/T 9
13、7 2 3-1 9 8 8中 6.2.2 的规定测定。5.9重金属 称取 0.7 g 样品，加 1 0 0 g/I _ 氢氧化钠溶液 2 5 ml，加热溶解，冷却，加 3 0 0 g/I酒石酸溶液4 ml，冷却，加 5 0 g/l，新制备的硫化钠溶液 2 ml，放置 1 0 m i n,溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取 0.29 样品及含下列数量的铅标准溶液:优级纯 ，。.0 1 0 mg P b;(1 4 7)3HG/T 3 4 8 5-2 0 0 3分 析纯化学 纯:mg Pb;mg Pb,与样品同时同样处理。检验规则按 G B/T 6 1 9的规定进行采样及验收。包装及标志按 G B 1 5 3 4 6的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。包装单位:第 2,3 类。内包装形式:N B-4,N B Y-4,N B-5,N B Y-5 0隔离材料:G C-2,G C-3,G C-4,外包装形式:WB-1.标 志应 注明“毒害品”。(1 4 8)