1、HG/T3536-2011工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量的测定方法重要提示：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗。1范围本标准规定了循环冷却水系统中以碳酸盐为主要成分的污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量的测定方法，根据二氧化碳的含量可计算出污垢和腐蚀产物中碳酸盐的含量。测定范围0.1%40%。本标准适用于循环冷却水系统污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602一2002化学
2、试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq IS06353一1：1982)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq GB/T603一2002，IS06353-1:1982)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(mod GB/T6682-2008,IS03696:1987)HG/T3530工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查、采取和制备HG/T3531工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分的测定3原理试样经酸化分解释放出的二氧化碳经除去杂质和水分后，用乙醇-乙醇胺吸收液吸收，以百里酚酞为指示剂，用乙醇-乙醇胺-氢氧化钾溶液进行非水滴定，氟化物和氯化物均不干扰测定，硫化物的干扰
3、可用硫酸铜溶液消除。4试剂和材料4.1本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。4.2试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T602、GB/T603之规定制备.4.3碳酸钙：基准试剂。4.4氢氧化钾。4.5乙醇胺。4.6乙醇.4.7磷酸溶液：1+1.4.8乙醇-乙醇胺吸收液：将900mL无水乙醇与100mL乙醇胺混匀，再加100mg百里酚酞混匀。4.9乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液：c(KOH)约0.012mol/L。4.9.1配制将0.70g氢氧化钾溶于1000mL无水乙醇中取900mL上层清
4、液与100mL乙醇胺混匀，加HG/T3536一20116分析步骤6.1按图1连接好装置并确认不漏气后，向非水定碳吸收器中加人吸收液至超过砂芯烧结玻璃板1cm。6.2通氧气（控制流量约为1L/mi),若溶液颜色由浅绿色变为淡黄色，从滴定管加乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液滴定至溶液颜色恰变为稳定的淡绿色，此颜色称为初始终点颜色，可另配上述标准色作为滴定时对比用。6.3称取0.5g精确到0.2mg按HG/T3530制备好的试样，置于250mL锥形瓶中，加人40mL水，将其与加酸分液漏斗相连接。6.4将分液漏斗活塞关上，打开分液漏斗胶塞，加人10mL磷酸溶液，塞紧胶塞并打开其活塞，立即通人氧气（流
5、量约为1L/min)。6.5待磷酸全部流人锥形瓶后，若非水定碳吸收器中溶液逐渐变色，应立即用乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液滴定至砂芯烧结玻璃板上部溶液仍保持淡绿色。6.6用酒精灯加热10mi,在此期间当非水定碳吸收器中溶液逐渐变黄，立即用乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液滴定至溶液与初始终点颜色一致即为滴定终点。6.7移去酒精灯，将三通活塞转向大气，关上氧气瓶减压阀门开关，立即将锥形瓶取下并打开非水定碳吸收器下部活塞，放掉多余的吸收液，使液面仍恢复滴定前位置。6.8若进行第二个试样测定，应立即换上已称量好试样的锥形瓶，按6.36.7进行测定.6.9同时做空白试验。7结果计算污垢和腐蚀产物中
6、二氧化碳以质量分数计，数值以%表示，按式(2)计算：2=Y-V)cMX10-9X100(2)m(1一)式中：V一试样消耗乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V。一空白消耗乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c一乙醇-乙醇胺-氢氧化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位摩尔每升(mol/L);M一氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.11);m一试料质量的数值，单位为克(g):一按HG/T3531测得试样水分的质量分数。8允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，含量在1%一10%时平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，含量在10%50%时平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。3