1、ICS67.050X04T/SDAQI团体标准T/SDAQI 0412021水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determination of chlorantraniliprole residues in fruit and vegetable by liquidchromatography-tandem mass spectrometry method2021-09-25 发布2021-10-25 实施山东质量检验协会发 布全国团体标准信息平台T/SDAQI 0412021I版权说明本文件系由山东质量检验协会（简称“协会”）组织创制的团体标准文本（含制定过程中的草案）
2、，协会拥有本文件的著作权，受中华人民共和国著作权法保护。除法律所允许的情形或事先得到协会书面许可外，任何组织和个人不得以任何理由进行复制、销售、传播本文件，或抄袭、歪曲本文件等侵权行为，否则，行为人应承担相应的民事、行政责任，构成犯罪的，将依法追究其刑事责任。其他文件引用本文件，不属侵权行为。凡利用本文件进行或支持贸易、认证等商业活动，应事先购买正式文本或得到协会书面授权。购买本文件或获得授权，请与协会联系。欢迎社会各界举报侵权盗版行为，协会将依法严格保护举报人信息。联系人：范红梅联系电话：0531-8970198615668365153联系邮箱：协会对本版权声明拥有最终解释权。全国团体标准信
3、息平台T/SDAQI 0412021II前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东质量检验协会提出、归口并组织实施。本文件起草单位：山东省产品质量检验研究院、滨州市食品药品检验检测中心。本文件主要起草人：侯广月、颜士忠、王颖臻、徐志娇、李丽、周莉莉、凡书杰、李大为、曹世源、李杜慧、刘忠强、李娜、高会兰、韩叶、刘丽洁。本文件的所有权和解释权归山东质量检验协会。如果您在本文件使用中发现错误或技术内容有不当之处，请及时与协会秘书处联系，将意见发送到。全国团体
4、标准信息平台T/SDAQI 04120211水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法1范围本文件规定了水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于苹果、桃、葡萄等水果和甘蓝、茄子、豆角等蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的测定。本文件的方法定量限为0.001 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量3术语和定义本
5、文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样经乙腈提取，提取液经固相萃取柱净化，用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的一级水。5.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。5.2乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。5.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。5.4氯化钠（NaCl）。5.5氯虫苯甲酰胺标准品（CAS 号：500008-45-7），纯度不低于 99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。全国团体标准信息平台T/SDAQI 041202125.6氯虫苯甲酰胺标准储备溶液：称取适量氯虫苯甲酰胺标准品（精确至 0.1
6、mg），用乙腈（5.1）溶解配制成浓度为 1.0 mg/mL 的标准储备溶液，-18 冷冻避光保存，有效期 6 个月。5.7氯虫苯甲酰胺中间标准溶液：吸取适量氯虫苯甲酰胺标准储备溶液用乙腈（5.1）稀释配制成 10 g/mL 的中间标准溶液，-18 冷冻避光保存，有效期 1 个月。5.8氯虫苯甲酰胺标准工作溶液：将氯虫苯甲酰胺中间标准溶液用空白试样基质溶液稀释成 0.50ng/mL、1.00 ng/mL、5.00 ng/mL、10.00 ng/mL、20.00 ng/mL、50.00 ng/mL 的系列标准工作溶液，使用前配制。5.9亲水微孔滤膜：0.22 m。5.10固相萃取柱：Oasis
7、Prime HLB（150 mg），或相当者。5.11离心管：50 mL，15 mL。6仪器和设备6.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。6.2分析天平：感量分别为 0.1mg 和 0.01 g。6.3涡旋混合器。6.4组织粉碎机。6.5离心机：转速不低于 6000 r/min。7试样制备从原始样品中取出代表性样品约500 g，取样部位按GB 2763 附录A执行，用组织粉碎机粉碎，混匀，装入洁净的容器内，密封并标明标记。-18 以下冷冻保存。8试验步骤8.1提取称取 10 g（精确至 0.01 g）试样于 50 mL 离心管中，加入 5 g 氯化钠，再加入 20 mL 乙腈，涡旋混匀后
8、，6000 r/min 离心 5 min，上清液待净化。8.2净化取 3 mL 上清液过 Prime HLB 固相萃取柱，收集净化液，净化液经微孔滤膜过滤后上机测定。8.3仪器参考条件全国团体标准信息平台T/SDAQI 041202138.3.1液相色谱参考条件色谱柱：Poroshell 120 EC-C18，2.7 m，100 mm2.1 mm（内径），或相当者；流动相：A相为0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵），B相为乙腈，梯度洗脱程序见表1；流速：0.3 mL/min；柱温：35；进样体积：5 L。表 1流动相梯度洗脱程序时间，minA相，%B相，%0.0095.005.002
9、.0095.005.006.005.0095.008.005.0095.008.1095.005.0010.0095.005.008.3.2质谱参考条件离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；其他质谱参考条件参照附录 A。8.4定性测定在8.3设定的仪器条件下测定试样和标准工作溶液，如果试样中待测物质的色谱峰保留时间与标准工作溶液一致，偏差在2.5%以内，定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液相比，相对丰度偏差不超过表2中规定的范围，则可判断试样中存在对应的待测物。表 2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%502050102010允许的相对偏差/
10、%202530508.5定量测定在8.3设定的仪器条件下测定标准工作溶液，以峰面积为纵坐标，标准工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对试样进行定量。试样溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。标准物质的多反应监测色谱图参见附录B。8.6平行试验全国团体标准信息平台T/SDAQI 04120214按上述规定对同一试样进行平行试验测定。8.7空白试验除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。9试验数据处理试样中氯虫苯甲酰胺的含量按式（1）计算：mVc1000X.(1)式中：X试样中氯虫苯甲酰胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c由标准工作曲线得到的试样溶液中氯虫苯甲酰
11、胺的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V试样提取溶液的体积，单位为毫升（mL）；m试样质量，单位为克（g）；1000由g/kg 转换为 mg/kg 的换算因子；计算结果应扣除空白值，以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留 3位有效数字。10回收率和精密度方法的回收率和精密度的试验数据见附录C。11灵敏度本方法的定量限为0.001 mg/kg。全国团体标准信息平台T/SDAQI 04120215A附录A（资料性）参考质谱条件参考质谱条件如下：a）干燥气温度：300 b）干燥气流量：7 L/minc）雾化气压力：35 psid）鞘气温度：325 e）鞘气流量：12 L/
12、minf）毛细管电压：4500 V其他质谱参数见表 A.1表 A.1 氯虫苯甲酰胺的质谱参数化合物监测离子驻留时间（ms）碰撞能量(eV)氯虫苯甲酰胺484.1285.9*5013484.1453.05017注：*表示定量分析的离子对；对于不同质谱仪器，仪器参数可能不同。全国团体标准信息平台T/SDAQI 04120216附录B（资料性）A氯虫苯甲酰胺多反应监测（MRM）色谱图全国团体标准信息平台T/SDAQI 04120217附录C（资料性）表 C.1 水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺的回收率结果（n=6）基质加标水平（0.001mg/kg）加标水平（0.01mg/kg）加标水平（0.05mg/kg
13、）平均回收率/%RSD/%平均回收率/%RSD/%平均回收率/%RSD/%苹果86.34.1684.34.7483.73.04桃81.72.1283.52.8082.32.11葡萄84.02.5987.43.0884.32.95柑橘84.63.2685.54.0388.22.60番茄91.93.5790.84.3390.82.96芹菜85.75.6587.26.2487.45.19茄子1085.681065.341056.21韭菜82.04.2381.55.5182.63.84马铃薯86.94.5890.35.6789.34.29萝卜1063.071042.581053.29豆角89.34.2292.25.0688.54.61甘蓝95.34.2893.83.9996.54.72全国团体标准信息平台