1、ICS 65.100.30CCS G 25T/ZNX 010202119%啶氧丙环唑悬浮剂19%Picoxystrobin and propiconazol aqueous suspension concentrate2021 11 30 发布202112 06 实施浙江省农药工业协会发布团体标准全国团体标准信息平台T/ZNX 0102021I目次前言.II19%啶氧丙环唑悬浮剂.11范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14要求.14.1外观.14.2技术指标.15试验方法.25.1一般规定.25.2抽样.25.3鉴别试验.25.4外观的测定.25.5啶氧菌酯、丙环唑质量分数的测定.35
2、.6pH 值的测定.55.7悬浮率的测定.55.8倾倒性试验.65.9持久起泡性的测定.65.10湿筛试验.65.11低温稳定性试验.65.12热储稳定性试验.66检验规则.66.1出厂检验.66.2型式检验.66.3判定规则.67验收和质量保证期.67.1验收.67.2质量保证期.68标志、标签、包装、储运.78.1标志、标签、包装.78.2储运.7附录 A（资料性）啶氧菌酯、丙环唑的其他名称、结构式和基本物化参数 8全国团体标准信息平台T/ZNX 0102021II前言本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些
3、内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省农药工业协会提出并归口管理。本文件起草单位：浙江新安化工集团股份有限公司。本文件主要起草人：叶珊、陈根良、叶世胜、姚二艳、胡江丽。全国团体标准信息平台T/ZNX 0102021119%啶氧丙环唑悬浮剂1范围本文件规定了 19%啶氧丙环唑悬浮剂产品的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本文件适用于 19%啶氧丙环唑悬浮剂产品的质量控制。注：啶氧菌酯、丙环唑的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，
4、注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1601农药 pH 的测定方法GB/T 1604商品农药验收规则GB/T 16052001商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GB/T 81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 148252006农药悬浮率测定方法GB/T 161501995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T 191362003农药热贮稳定性测定方法GB/T 191372003农药低温稳定性测定方法GB/T 28137农药持久起泡性测定方法GB/T 31737农药倾倒性测定方
5、法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4要求4.1外观可流动、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状，不应有结块。4.2技术指标全国团体标准信息平台T/ZNX 0102021219%啶氧丙环唑悬浮剂应符合表 1 要求。表 119%啶氧丙环唑悬浮剂控制项目指标5试验方法警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。5.1一般规定本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。检验结果的判定按 GB/T81702008 中的 4.3.3 进行。5
6、.2抽样按照 GB/T 16052001 中 5.3.2 方法进行。用随机数制表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 2000 mL。5.3鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与啶氧菌酯、丙环唑质量分数的测定同时进行。在相同色谱条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中的啶氧菌酯、丙环唑色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5以内。当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其它有效方法进行鉴别。5.4外观的测定采用目测法测定。项目指标啶氧菌酯质量分数/%7.0+0.7-0.7丙环唑质量分数/%12.0+0.7-0.7pH 值5.0 8.0啶氧菌酯悬浮率/%90丙环唑悬浮率/%90湿筛试验
7、（通过 75m 试验筛）/%98持久起泡性（1min 后泡沫量）/mL60倾倒性倾倒后残余物/%5.0洗涤后残余物/%0.5低温稳定性a冷储后，悬浮率和湿筛试验仍应符合本文件要求热储稳定性a热储后，啶氧菌酯质量分数、丙环唑质量分数应不低于热储前的95，pH 值、倾倒性、悬浮率、湿筛试验仍应符合本文件要求a正常生产时，低温稳定性、热储稳定性试验每 3 个月至少测定一次。全国团体标准信息平台T/ZNX 010202135.5啶氧菌酯、丙环唑质量分数的测定5.5.1方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以 C18（5m）为填充物的不锈钢色谱柱（或相当的反相色谱柱）和紫外检测器（230 nm
8、），对试样中的啶氧菌酯、丙环唑进行高效液相色谱分离，外标法定量。5.5.2试剂和溶液5.5.2.1甲醇：色谱纯。5.5.2.2水：新蒸二次蒸馏水。5.5.2.3啶氧菌酯标样：已知质量分数99%。5.5.2.4丙环唑标样：已知质量分数99%。5.5.3仪器和设备5.5.3.1高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器。5.5.3.2色谱数据处理机或色谱工作站。5.5.3.3色谱柱：150 mm4.6 mm(i.d.)不锈钢柱，内装 C18填充物，粒径 5 m（或相当的反相色谱柱）。5.5.3.4过滤器：滤膜孔径约 0.45 m。5.5.3.5微量进样器：25 L。5.5.3.6定量进样管：5 L。5.
9、5.3.7超声波清洗器。5.5.4高效液相色谱操作条件5.5.4.1流动相：（甲醇：水）=85：15，流动相在使用前必须过滤和脱气。5.5.4.2流速：0.5 mL/min。5.5.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2）。5.5.4.4检测波长：230 nm。5.5.4.5进样体积：5 L。5.5.4.6检测器灵敏度（AUFS）：1.0。5.5.4.7保留时间：啶氧菌酯约 4.6 min，丙环唑约 5.8 min。上述操作条件是典型的操作条件，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的啶氧菌酯丙环唑混合标样、19%啶氧丙环唑悬浮剂高效液相色谱图见图 1、图 2。全
10、国团体标准信息平台T/ZNX 01020214标引序号说明：1啶氧菌酯；2丙环唑。图 1啶氧菌酯丙环唑混合标样的高效液相色谱图标引序号说明：1啶氧菌酯；2丙环唑。图 219%啶氧丙环唑悬浮剂的高效液相色谱图5.5.5测定步骤5.5.5.1标样溶液的配制称取啶氧菌酯标样0.05 g(精确至0.0001 g)、丙环唑标样0.09 g(精确至0.0001 g)置于100 mL容量瓶中，加入甲醇溶解，稀释至刻度，摇匀。5.5.5.2试样溶液的配制称取试样约0.7 g（精确至0.0001 g）于100 mL容量瓶中，加入甲醇溶解，稀释至刻度，摇匀，进样前用45m微孔滤膜过滤。5.5.5.3测定在上述操作
11、条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针啶氧菌酯（丙环唑）峰全国团体标准信息平台T/ZNX 01020215面积相对变化小于 1.5，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.5.5.4计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中啶氧菌酯（丙环唑）的峰面积值，分别进行平均。啶氧菌酯（丙环唑）的质量分数以1计，数值以%表示，按式（1）计算：A2m11(1)A1m2式中：A1标样溶液中，啶氧菌酯（丙环唑）峰面积的平均值；A2试样溶液中，啶氧菌酯（丙环唑）峰面积的平均值；m1啶氧菌酯（丙环唑）标样的质量的数值，单位为克(g)；m2试样的质量的数值，单位为克(
12、g)；标样中啶氧菌酯（丙环唑）的质量分数的数值，以%表示。5.5.5.5允许差啶氧菌酯质量分数两次平行测定结果之差，应不大于 0.3%，丙环唑质量分数两次平行测定结果之差，应不大于 0.5%，取其算术平均值作为测定结果。5.6pH 值的测定按 GB/T 1601 进行。5.7悬浮率的测定5.7.1测定步骤称取1.0 g试样（精确至0.0001 g），按 GB/T 148252006 中4.2进行测定，余下25 mL悬浮液及沉淀物转移至100 mL容量瓶中，加甲醇溶解，稀释定容，摇匀。按5.5方法测定啶氧菌酯（丙环唑）的质量，计算其悬浮率。5.7.2计算啶氧菌酯（丙环唑）的悬浮率以X计，数值以%
13、表示，按式（2）计算：m1m210X=100(2)m19式中：m1称取试样中啶氧菌酯（丙环唑）的质量，单位为克(g)；m2底部 1/10 悬浮液及沉淀物中含的啶氧菌酯（丙环唑）的质量，单位为克(g)；10/9换算系数。全国团体标准信息平台T/ZNX 010202165.8倾倒性试验按 GB/T 31737 进行。5.9持久起泡性的测定按 GB/T 28137 进行。5.10湿筛试验按 GB/T 161501995 中 2.2 进行。5.11低温稳定性试验按 GB/T 19137-2003 中 2.2 进行。5.12热储稳定性试验取约 600 g 试样，按 GB/T 19136-2003 中 2
14、.3 进行储存，14 d 后，将样品取出，冷却并充分混合，于 24 h 内完成啶氧菌酯质量分数、丙环唑质量分数、pH 值、倾倒性、悬浮率、湿筛试验的测定。6检验规则6.1出厂检验每批产品均应做出厂检验,经检验合格签发合格证后,方可出厂。出厂检验项目为第 4 章中除低温稳定性和热储稳定性以外的所有项目。6.2型式检验型式检验项目为第 4 章中的全部项目。有下述情况之一，应进行型式检验：a）原料有较大改变，可能影响产品质量时；b）生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；c）停产后又恢复生产时；d）国家法定质量监管机构提出型式检验要求时。6.3判定规则按第 4 章要求对产品进行出
15、厂检验和型式检验，任一项目不符合指标要求判为该批次产品不合格。7验收和质量保证期7.1验收应符合 GB/T 1604 有关规定。7.2质量保证期全国团体标准信息平台T/ZNX 01020217在规定的储运条件下，19%啶氧丙环唑悬浮剂的质量保证期，从生产日期算起为 2 年。质量保证期内，各项指标均应符合本文件要求。8标志、标签、包装、储运8.1标志、标签、包装19%啶氧丙环唑悬浮剂的标志、标签和包装，应符合 GB 3796 的规定。19%啶氧丙环唑悬浮剂应采用清洁、干燥带有内、外盖的聚酯瓶，每瓶净含量 100 g(mL)或 250 g(mL)，外用草套或瓦楞纸做衬垫，紧密排列于钙塑箱或纸箱中，
16、每箱净含量不大于 20kg(L)。也可根据用户要求或订货协议，采用其它形式的包装，但需符合 GB 3796 的规定。8.2储运19%啶氧丙环唑悬浮剂包装件应存放干燥、阴凉、通风、防雨处；置于儿童接触不到的地方，并加锁。不能与食品、饮料、粮食、饲料等混合储存，堆放方式应符合安全、搬运方便的原则。在装卸、运输时轻拿轻放。全国团体标准信息平台T/ZNX 01020218附录 A（资料性）啶氧菌酯、丙环唑的其他名称、结构式和基本物化参数A.1啶氧菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：picoxystrobinCAS登录号：117428-22-5CIPAC数字代码：628化学名称：(E)-3-甲氧基-2-2-6-(三氟甲基)-2-吡啶氧甲基苯基丙烯酸甲酯结构式：实验式：C18H16F3NO4相对分子质量：367.3生物活性：杀菌熔点：75沸点：453.1（760 mmHg）蒸气压(20)：5.510-6Pa溶解度(20，g/L)：水中 3.1(mg/L)，甲醇中 96、1,2-二氯乙烷、丙酮、二甲苯、乙酸乙酯中250。稳定性：在pH 5和pH 7的条件下稳定，DT50=15