1、丙酸异龙脑酯Isobornyl Propionate2018-11-30 发布2018-12-29 实施中国香料香精化妆品工业协会发 布团体标准T/CAFFCI 6-2018T/CAFFCI 62018I前言本标准按照 GB/T 1.1-2009 的规则起草。本标准由中国香料香精化妆品工业协会提出。本标准由中国香料香精化妆品工业协会归口。本标准起草单位:厦门中坤化学有限公司。本标准主要起草人:许国龙、陈素花、颜雅莉、游华军、林丽枰。T/CAFFCI 620181丙酸异龙脑酯1范围本标准规定了丙酸异龙脑酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于以莰烯和丙酸为原料,
2、经化学反应而制得的丙酸异龙脑酯的质量进行分析评价。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 11538-2006精油毛细管柱气相色谱分析 通用法GB/T 11540香料相对密度的测定GB/T 14454.2 香料香气评定法GB/T 14454.4 香料折光指数的测定GB/T 14455.5 香料酸值或含酸量的测定3化学名称、CAS 号、分子式、结构式、相对分子质量3.1化学名称:(4R)-1,7,7-三甲基二环2.2.1庚-5-基丙酸酯3.2CAS 号:
3、2756-56-13.3分子式:C13H22O23.4结构式:OO3.5相对原子质量:210.324要求4.1色状:无色至浅黄色液体。4.2香气:具有清凉的松木香气,并伴有草香香韵。4.3相对密度(20/4):0.9690 0.9750。T/CAFFCI 6-201824.4折光指数(20):1.4600 1.4640。4.5酸 值(mgKOH/g):1.0。4.6酯含量(以C13H22O2计,GC,%):97.0。5试验方法除特别注明外,试验所用试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或相当纯度的水。5.1色状的测定将试样置于比色管内,用目测法观察。5.2香气的评定按 GB/T 14454.2 规定。5
4、.3相对密度的测定按 GB/T 11540 规定,按式(1)计算求得:d204=d20200.9982(1)式(1)中:d204 20时物质的质量与 4时同体积水的质量之比;d2020 20时物质的质量与 20时同体积水的质量之比;0.9982 d2020换算成 d204之系数。5.4折光指数的测定按 GB/T 14454.4 规定。5.5酸值的测定按 GB/T 14455.5 规定。5.6酯含量的测定5.6.1仪器a)气相色谱仪:按GB/T 11538-2006 中第5章的规定;b)柱:毛细管柱;c)检测器:氢火焰离子化检测器。5.6.2测定方法按 GB/T 11538-2006 中 10.
5、4 规定的面积归一化法测定。酯含量(以C13H22O2计,%)按式(2)计算酯含量(以C13H22O2计,%)=丙酸异葑酯与峰3之间所有色谱峰含量之和。(2)5.6.3重复性及结果表示T/CAFFCI 620183按 GB/T 11538-2006 中 11.4 的规定进行,应符合要求。丙酸异龙脑酯典型气相色谱图(面积归一化法)参见附录A。6检验规则6.1出厂检验丙酸异龙脑酯应由生产厂质量检验部门负责检验,生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量合格证书。6.2抽样方法每批的包装单位1个2个,全抽;3个100个,抽取2个;100个以上增加部分再抽取3%。开启包装后应先检
6、查水分和杂质,而后振摇使其充分混匀,再用玻璃取样管从每个包装单位中均匀抽取试样50mL100 mL,将所抽取的试样全部置于混样器内充分混匀,分别装入两个清洁干燥密闭的惰性容器中,避光保存。容器上贴标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、生产日期、数量、取样日期及取样人。一瓶作检验用,另一瓶留存备查。6.3验收验收单位有权按本标准规定的试验方法和检验规则,检验所收到的丙酸异龙脑酯质量是否符合本标准的要求,每一批号作一次验收,不同批号分别验收。6.4复验如验收结果有一项不符合本标准要求时,可会同生产厂加倍抽取试样复验,最终检验结果以复检结果为准。重新检验结果如仍有指标不合格时,则该批产品不能验收。6
7、.5争议处理当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协议解决或由法定检验机构进行仲裁。7标志、包装、运输、贮存、保质期7.1标志产品外包装应注明:产品名称、生产厂名和地址、商标、批号、净含量、生产日期和保质期、标准编号及相关标志,并应符合的有关部门的规定。订货单位如有特殊要求,可与生产厂另订协议。7.2包装丙酸异龙脑酯应装于清洁、干燥、无杂味的镀锌钢桶内,或按客户要求包装。7.3运输在运输过程中应轻装轻卸,防止日晒雨淋,不得与有毒、有害物质混装、混运,并应符合的有关部门的规定。7.4贮存T/CAFFCI 6-20184本产品应密封保存,贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内,避免杂气污染,远离火源。7
8、.5保质期在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下,本产品保质期为不少于 1 年。T/CAFFCI 620185AA附 录 A(资料性附录)丙酸异龙脑酯典型气相色谱图(面积归一化法)A.1操作条件a)柱:毛细管柱(30m0.25mm0.25m);b)固定相:100%的二甲基聚硅氧烷;c)检测器:氢火焰离子化检测器;d)柱升温程序:75 恒温 3.5 min,再以速率 6/min 升至 120,然后以速率 20/min升至 280 恒温 5 min;e)检测器温度:280;f)进样口温度:280;g)载气:氮气;h)柱载气流量:1.2 mL/min;i)氢气流量:30 mL/min;j)空气流量:400 mL/min;k)分流比:100:1;l)进样量:0.06 L 0.1 L。A.2丙酸异龙脑酯典型气相色谱图,见图A.1。1 丙酸异葑酯;2 丙酸异龙脑酯;3 峰3。图A.1丙酸异龙脑酯典型气相色谱图_