1、 ICS 67.050 CCS B20 T/SDAQI 0372021 粮谷中有机硒的测定 Determination of organic selenium in cereals 2021-09-25 发布 2021-10-25 实施 山东质量检验协会 发 布 团体准SDAQI 标全国团体标准信息平台T/SDAQI 0372021 I 版权声明 本文件系由山东质量检验协会（简称“协会”）组织创制的团体标准文本（含制定过程中的草案），协会拥有本文件的著作权，受中华人民共和国著作权法保护。除法律所允许的情形或事先得到协会书面许可外，任何组织和个人不得以任何理由进行复制、销售、传播本文件，或抄袭、
2、歪曲本文件等侵权行为，否则，行为人应承担相应的民事、行政责任，构成犯罪的，将依法追究其刑事责任。其他文件引用本文件，不属侵权行为。凡利用本文件进行或支持贸易、认证等商业活动，应事先购买正式文本或得到协会书面授权。购买本文件或获得授权，请与协会联系。欢迎社会各界举报侵权盗版行为，协会将依法严格保护举报人信息。联系人：范红梅 联系电话：0531-89701986 15668365153 联系邮箱： 协会对本版权声明拥有最终解释权。全国团体标准信息平台 II 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本
3、文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东质量检验协会提出并归口。本文件起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院、山东农业大学、济南航晨生物科技有限公司、山东省农业技术推广中心、山东合泰检测技术服务有限公司、山东卓苒生物科技有限公司、山东省农业生态与资源保护总站、山东农大肥业科技有限公司、山东晨彰生物科技有限公司、中国农业科学院德州盐碱土改良实验站。本文件主要起草人：孙文丹、孟强、刘鹏飞、傅晓岩、王景超、田静、张喜琦、刘晖、刘金凤、徐吉远、于军、王梅、孙胜敏、商姗姗、张君、张娟、李宝君，岳秋林，赵晨，苏乐，赵林，张晶、李昆仑、袁亮、王军、李成亮、侯文聪。T/SDAQI
4、 0372021全国团体标准信息平台T/SDAQI 0372021 1 粮谷中有机硒的测定 1 范围 本文件规定了粮谷中有机硒的测定方法。本文件适用于小麦、大米、玉米中有机硒含量的测定。其他粮谷可参照执行。当称样量为1 g，定容体积为10 mL时，总硒的检出限为0.002 mg/kg，定量限为0.006 mg/kg。当称样量为1 g，定容体积为25 mL时，无机硒的检出限为0.003 mg/kg，定量限为0.010 mg/kg。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版
5、本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 5009.93-2017 食品安全国家标准 食品中硒的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理 试样用盐酸溶液在70水浴中提取，离心获取上层清液，然后用环己烷提纯上清液，分离，得到含无机硒的水相，用原子荧光光谱法测定无机硒含量。试样中总硒含量的测定按照GB 5009.93-2017中第一法的规定执行。有机硒含量为总硒和无机硒含量的差值。5 试剂和材料 除非另有规定，本文件使用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。硝酸（HNO3），=1.42 g/mL，优级纯。高
6、氯酸（HClO4），=1.68 g/mL，优级纯。盐酸（HCl），=1.19 g/mL，优级纯。氢氧化钠（NaOH），优级纯。环己烷（C6H12）。硝酸-高氯酸混合酸（9+1）：将 900 mL 硝酸（5.1）与 100 mL 高氯酸（5.2）混匀。氢氧化钠溶液（5 g/L）：称取 5 g 氢氧化钠（5.4），溶解于水中，定容至 1000 mL，混匀。硼氢化钠溶液（8 g/L）：称取 8 g 硼氢化钠，溶于 1000 mL 氢氧化钠溶液（5.7）中，混匀。现配现用。铁氰化钾溶液（100 g/L）：称取 10 g 铁氰化钾，溶于 100 mL 水中，混匀。盐酸溶液（5+95）：量取 25 mL
7、盐酸（5.3），溶于水并稀释至 500 mL，混匀。全国团体标准信息平台 2 盐酸溶液（0.1 mol/L）：量取 9 mL 盐酸（5.3），溶于水并稀释至 1000 mL，混匀。盐酸溶液（6 mol/L）：量取 50 mL 盐酸（5.3），缓慢加入 40 mL 水中，冷却后用水定容至 100 mL，混匀。硒标准储备液：1000 g/mL，有证硒标准溶液。硒标准使用液（1.0 g/mL）：硒标准储备液（5.13）用盐酸（5.10）逐级稀释而成。硝酸溶液（1+5）：量取 100 mL 硝酸，缓慢加入 500 mL 水，混匀。氩气：纯度99.99%。6 仪器 原子荧光光谱仪，配硒空心阴极灯。分析天
8、平，感量为 0.1 mg。电热板，温度在室温至 250内可调。离心机，转速不低于 8000 r/min。恒温水浴振荡器，能控制温度 70 2的往复式或回旋式振荡器。高速粉碎机。注1：所有玻璃器皿均需硝酸溶液（1+5）浸泡12 h以上，用GB/T 6682中的一级水冲洗干净。7 分析步骤 样品制备 样品脱粒，除杂物，缩分至约50 g，粉碎，通过孔径为0.25 mm（60目）的尼龙筛，混匀储于聚乙烯瓶中。总硒的测定 取适量样品，按GB 5009.93-2017 中的第一法进行。无机硒的测定 7.3.1 试样溶液的制备 称取约1.0 g（精确至0.001 g）试样于50 mL离心管中，加入20 mL
9、盐酸溶液（5.11），混匀静置8 h12h，置于702的恒温水浴振荡器中，以160 r/min振荡2 h。提取完毕，冷却至室温后，以8000 r/min离心15 min，取上层清液。将收集的上清液转移至分液漏斗中，加入5 mL环己烷（5.5）萃取。收集水相于烧杯中，在70水浴上蒸发至5 mL10 mL。然后，加入10 mL的混合酸（5.6）及几粒玻璃珠，在电热板上加热至清亮无色并有白烟出现。冷却后加5 mL盐酸溶液（5.12），再置于电热板上加热沸腾几分钟后取下，冷却后转移至25 mL容量瓶，加入1 mL铁氰化钾溶液（5.9），用水定容，混匀待测。同时做空白试验。7.3.2 仪器参考条件 负高
10、压：300 V；灯电流：80 mA；原子化温度：800；炉高：8 mm；载气流速：500 mL/min；屏蔽气流速：1000 mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时间：1 s；读数时间：15 s；加液时间：8 s；进样体积：2 mL。可根据各自仪器性能调至最佳状态。7.3.3 标准工作曲线的绘制 T/SDAQI 0372021全国团体标准信息平台T/SDAQI 0372021 3 分别准确移取硒标准使用液（5.14）0 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL和3.00 mL于100 mL 容量瓶中，加入铁氰化钾溶液（5.9）10 mL，用盐酸
11、溶液（5.10）定容，混匀待测。此硒标准系列溶液的质量浓度分别为0 g/L、1.00 g/L、5.00 g/L、10.0 g/L、20.0 g/L和30.0 g/L。以盐酸溶液（5.10）为载流，硼氢化钠溶液（5.8）为还原剂，连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，将硒标准系列溶液按质量浓度由低到高的顺序分别导入仪器，测定其荧光强度，以质量浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准工作曲线。注2：可根据仪器的灵敏度及样品中的硒含量确定标准系列溶液中硒元素的质量浓度。7.3.4 无机硒含量的测定 在与测定标准系列溶液相同的实验条件下，将空白溶液和试样溶液分别导入仪器，测其荧光值强度，从标准工作
12、曲线上查出相应的硒浓度。若测定结果超出标准工作曲线的线性范围，应将试液稀释后再测定。8 结果表述 无机硒 无机硒（以Se计）的含量以质量分数（mg/kg）表示，按式（1）计算：1=(0)1000 (1)式中：C 试样溶液中硒的测定浓度，单位为微克每升（g/L）；C0 试样空白消化液中硒的测定浓度，单位为微克每升（g/L）；m 试样称样量，单位为克（g）；V 试样消化液总体积，单位为毫升（mL）；f 试样稀释倍数。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示。计算结果保留到小数点后三位。有机硒 有机硒（以Se计）的含量以质量分数（mg/kg）表示，按式（2）计算：2=1 (2)式中：X 按本文件7.2测得的试样中总硒的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；X1试样中无机硒的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；X2试样中有机硒的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示。计算结果保留到小数点后三位。9 允许差 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。全国团体标准信息平台