1、 ICS 65.120 B 46 ZZB 浙江制造团体标准 T/ZZB 06472018 饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素 K3)Feed additive-Menadione sodium bisulfite（vitamin K3）2018-10-19 发布 2018-11-01 实施 浙江省品牌建设联合会 发 布 T/ZZB 06472018 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 基本要求.2 4 技术要求.3 5 试验方法.3 6 检验规则.4 7 标志、标签、包装、运输、贮存.6 8 质量承诺.6 T/ZZB 06472018 II 前 言 本标准依据G
2、B/T 1.12009给出的规则起草。本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。本标准由嘉兴市标准化促进中心牵头组织制定。本标准主要起草单位：兄弟科技股份有限公司。本标准参与起草单位：江西兄弟医药有限公司、上海富朗特动物保健股份有限公司（排名不分先后）。本标准主要起草人：钱宇锋、吕嫒、蒋凯、钱卫新、聂远波、王程磊、祝琼静、夏德兵、汪海东、任玉琴、褚慎强、郑玲、奕水明、丁阳、张征军。本标准由嘉兴市标准化促进中心负责解释。T/ZZB 06472018 1 饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素 K3)1 范围 本标准规定了饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)产品的基本要求、技术要求、试验方法、检验
3、规则、标志、标签、包装、运输、贮存及质量承诺。本标准适用于以化学合成法制得的含1 个3 个结晶水的饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)。化学名称：2-甲基-1，4-二氧-1，2，3，4-四氢-萘-2-磺酸钠水合物 分子式：C11H9NaO5SnH2O 相对分子质量：294.26(n=1)，312.27(n=2)，330.29(n=3)（按2016年国际相对原子质量）结构式：2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB/
4、T 534 工业硫酸 GB/T 1611 工业重铬酸钠 GB 1886.72015 食品安全国家标准 食品添加剂 焦亚硫酸钠 GB 4806.7 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品 GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 GB 72942017 饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌（维生素K3）GB 10648 饲料标签 GB/T 130882006 饲料中铬的测定 GB/T 14699.1 饲料 采样 GB/T 21781 化学品的熔融范围试验方法 毛细管法 GB/T 32160 工业甲基萘 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 YB/T 41502006 -甲基萘
5、 中华人民共和国药典2015年版 四部 T/ZZB 06472018 2 国家质量监督检验检疫总局令第75号 定量包装商品计量监督管理办法 3 基本要求 3.1 原材料 原材料技术指标应符合表1的规定。表1 原材料控制要求 序号 原材料名称 技术要求 检测方法 常规指标 新增指标 1 工业重铬酸钠 按GB/T 1611合格品要求 控制油性物 在30 条件下，70%（质量比）水溶液澄清透明 2 工业硫酸 按GB/T 534优等品要求/3 工业甲基萘 甲基萘含量96.0%；(高于国标GB/T 32160一级要求70%)熔点31.0，吲哚0.5%熔点检测：使用熔点仪，设置初始温度为27，升温速率为1
6、.0/min平行测试两次；吲哚检测：参考YB/T 4150-2006 4 食品添加剂焦亚硫酸钠 焦亚硫酸氢钠含量、铁、砷、重金属、澄清度指标按照GB 1886.7执行 pH 值 在 4.0 4.7 pH值检测：称1 g溶于10 mL水中，用pH计测试。3.2 生产工艺及设备 3.2.1 采用氧化工业甲基萘并联产铬鞣剂的工艺路线，通过连续式氧化工艺技术，合成亚硫酸氢钠甲萘醌，干燥过程采用惰性气体保护。3.2.2 合成工艺过程采用自动化、密闭式的生产装置，与物料接触的设备材质耐腐蚀不得低于 316L不锈钢材质。3.2.3 采用计算机 DCS 控制系统在线控制生产工艺参数。3.2.4 生产车间使用易
7、燃易爆气体在线监测和报警装置。3.3 环保 3.3.1 生产过程产生的含铬废液和干燥挥发的溶剂，回收利用。3.3.2 设备所用冷却水、冷冻水、热水采用循环利用模式。3.4 检测能力 3.4.1 配置紫外分光光度计、高效液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、熔点仪、卡尔费休水分仪等设备。3.4.2 具备对 3.2 中所列原材料全项目的检测能力。3.4.3 具备对成品出厂检验的能力，包括外观与性状、亚硫酸氢钠甲萘醌含量、磺酸甲萘醌试验、游离亚硫酸氢钠含量、水分、溶液色泽、溶剂残留、铬等项目的检测。T/ZZB 06472018 3 4 技术要求 4.1 外观和性状 本品为白色结晶性
8、粉末，无臭或微有特殊臭味，有吸湿性，遇光遇热易分解,本品在水中易溶，在乙醇、乙醚或苯中几乎不溶。4.2 技术指标 技术指标应符合表2的规定。表2 技术指标 项 目 指 标 鉴别试验 符合规定 亚硫酸氢钠甲萘醌含量（以甲萘醌计）/%50.5 游离亚硫酸氢钠含量/%5.0 磺酸甲萘醌试验 不得发生沉淀 水分/%12.0 溶液色泽 不超过黄绿色4号标准比色液 铬/（mg/kg）45.0 重金属（以Pb计）/（mg/kg）10 总砷（As）/（mg/kg）1 溶剂残留/（mg/kg）正丁醇 200 乙醇 200 4.3 净含量 单件包装50 kg时，净含量偏差执行定量包装商品计量监督管理办法规定；单件
9、包装50 kg时，净含量偏差为1%。5 试验方法 5.1 鉴别试验 5.1.1 HPLC 按GB 72942017的4.3.4检测项进行检验。5.1.2 其它鉴别 按GB 72942017的4.2规定进行鉴别试验。T/ZZB 06472018 4 5.2 外观与性状 按GB 72942017的4.1规定进行。5.3 亚硫酸氢钠甲萘醌含量 按GB 72942017中4.3的规定测定。5.4 游离亚硫酸氢钠含量 按GB 72942017中4.4的规定测定。5.5 磺酸甲萘醌试验 按GB 72942017中4.6的规定试验。5.6 水分 按GB 72942017中4.7的规定测定。5.7 溶液色泽
10、按GB 72942017中4.5的规定测定。5.8 铬 按GB/T 130882006中方法1：原子吸收光谱法 火焰法的规定测定。5.9 重金属 按GB 72942017中4.9的规定测定。5.10 总砷 按GB 7292017中4.10的规定测定。5.11 溶剂残留 按中华人民共和国药典2015年版 四部 通则和药用辅料 0861 残留溶剂测定法测定。5.12 净含量 按JJF 1070的规定测定。6 检验规则 6.1 检验分类 6.1.1 检验类型 分为出厂检验和型式检验。T/ZZB 06472018 5 表3 检验规则 序号 检验项目 检验类型 出厂检验 型式检验 1 鉴别试验 2 外观
11、与性状 3 亚硫酸氢钠甲萘醌含量（以甲萘醌计）4 游离亚硫酸氢钠含量 5 磺酸甲萘醌试验 6 水分 7 溶液色泽 8 铬 9 重金属（以Pb计）10 总砷（As）11 溶剂残留 正丁醇 乙醇 序号 检验项目 检验类型 出厂检验 型式检验 12 净含量 6.1.2 出厂检验 出厂检验项目详见附表3。6.1.3 型式检验 型式检验项目详见附表3，产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情况之一时，亦进行型式检验：a)产品定型时；b)产品工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；c)停产三个月以上，重新恢复生产时；d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。6.2 组批与采样方法 6
12、.2.1 组批 以相同材料、相同生产工艺，连续生产或同一班次生产的均匀一致的产品为一个生产批次。6.2.2 采样方法 按GB/T 14699.1的规定进行。6.2.3 判定规则 检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。T/ZZB 06472018 6 7 标志、标签、包装、运输、贮存 7.1 标志、标签 7.1.1 标志 每件包装上应涂刷或贴有牢固的标志，其内容包括：品名、规格、生产许可证号、批准文号、商标、净重等属标签项目，并符合GB/T 191的规定。7.1.2 标签 应符合GB 10648的规定，并标注安全使用警示，提示使用时应做好防护，避免与皮肤直接接触，避免皮肤灼伤。7.2 包装 采用密闭、避光包装，包装材料应无毒无害，并为符合GB 4806.7和GB/T 6543标准要求的PE内袋和纸箱。7.3 运输 本品运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损，不得与有毒有害物质混运。7.4 贮存 本品应贮存在25 以下的通风、干燥、避光处，禁止与有毒有害物质混贮。8 质量承诺 8.1 在规定的运输、贮存条件下，原包装产品保质期为 24 个月。8.2 在产品保质期内，若用户对产品质量有疑议，制造商接到通知后 24 小时内响应。_