1、ICS 65.100.01CCS G 25T/ZNX 005202140%丁醚脲噻虫啉悬浮剂40%Diafenthiuron and Thiacloprid supension concentrate2021-01-07 发布2021-01-15 实施浙江省农药工业协会发布团体标准全国团体标准信息平台T/ZNX 0052021I目次前言.II1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14要求.14.1 外观.14.2 技术指标.25试验方法.25.1一般规定.25.2抽样.25.3鉴别试验.25.4有效成分含量的测定.35.5pH 值的测定.45.6悬浮率的测定.45.7倾倒性的测定.45.
2、8湿筛试验的测定.55.9持久起泡性试验.55.10低温稳定性试验.55.11热储稳定性试验.56验收和质量保证期.56.1验收.56.2质量保证期.57标志、标签、包装、储运.57.1标志、标签、包装.57.2储运.5附录A丁醚脲、噻虫啉其他名称、结构式和基本物化参数.6全国团体标准信息平台T/ZNX 0052021II前言本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省农药工业协会提出。本文件由浙江省农药工业协会归口。本文件起草单位：浙江威尔达化工
3、有限公司、浙江威原天盛作物科技有限公司。本文件主要起草人：杨婷、朱志勇、吴鸿洲、汪月英。全国团体标准信息平台T/ZNX 0052021140%丁醚脲噻虫啉悬浮剂1范围本文件规定了 40%丁醚脲噻虫啉悬浮剂的技术要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本文件适用于 40%丁醚脲噻虫啉悬浮剂的质量控制，也可作为供需双方贸易、合格评定以及管理活动等的依据。注：丁醚脲、噻虫啉其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（
4、包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1601（所有部分）农药 pH 值的测定方法GB/T 1604（所有部分）商品农药验收规则GB/T 1605-2001商品农药采样方法GB 3796（所有部分）农药包装通则GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 14825-2006农药悬浮率测定方法GB/T 16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T 19136-2003农药热贮稳定性测定方法GB/T 19137-2003农药低温稳定性测定方法GB/T 28137（所有部分)农药持久起泡性测定方法GB/T 31737（所有部分）农药倾倒性测定方法3术语
5、和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4要求4.1外观可流动、易测量体积的悬浮液体，在存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状，不应有团块。4.2技术指标全国团体标准信息平台T/ZNX 0052021240%丁醚脲噻虫啉悬浮剂应符合表 1 要求。表 140%丁醚脲噻虫啉悬浮剂控制项目指标项目指标丁醚脲质量分数/%32.06.16.1噻虫啉质量分数/%8.08.08.0pH值5.08.0丁醚脲悬浮率/%90噻虫啉悬浮率/%90倾倒性/%倾倒后残余物5.0洗涤后残余物0.5湿筛试验（通过 75 m试验筛）/%98持久起泡性(1 min后)/mL40低温稳定性a冷储后，悬浮率、是筛试验仍应符合
6、本文件要求。热储稳定性a热储后，丁醚脲、噻虫啉质量分数应不低于热储前测得质量分数的95%，pH值、悬浮率、倾倒性、湿筛试验仍应符合本文件要求。注：a正常生产时，低温稳定性和热储稳定性试验，每3个月至少进行一次。5试验方法警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。5.1一般规定本文件所用试剂和水没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。检验结果的判定按GB/T8170-2008 中的 4.3.3 进行。5.2取样按GB/T 1605-2001 中 5.3.2 方法进行。用随机数表法确定取样的
7、包装件，最终取样量一般应不少于2000mL。5.3鉴别试验高效液相色谱法-本鉴别试验可与丁醚脲与噻虫啉质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中丁醚脲（噻虫啉）的色谱峰的保留时间，相对差值应在 1.5%以内。5.4外观的测定全国团体标准信息平台T/ZNX 00520213采用目测法测定。5.5质量分数的测定5.5.1方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇水为流动相，使用以 C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（240nm）对试样中的丁醚脲(噻虫啉）进行高效液相色谱分离，外标法定量。5.5.2试剂和溶液5.5.2.1 甲醇：色谱纯。5.5.2.2 水：新蒸二
8、次蒸馏水或超纯水。5.5.2.3 丁醚脲（噻虫啉）标样：已知质量分数，98.0%。5.5.3仪器5.5.3.1 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。5.5.3.2 色谱柱：250 mm 4.6 mm（i.d.）不锈钢柱，内装填充5m，C18填充物（或具有同等效果的色谱柱）。5.5.3.3 过滤器：滤膜孔径约 0.45 m。5.5.3.4 超声波清洗器。5.5.3.5 定量进样管：5 L。5.5.4高效液相色谱操作条件5.5.4.1 流动相：体积比（甲醇：水）=85:15。5.5.4.2 流量：1.0 mL/min。5.5.4.3 柱温：30+2。5.5.4.4 检测波长：240 nm。5.
9、5.4.5 进样体积：5 L。5.5.4.6 保留时间：噻虫啉约 3 min，丁醚脲约 16 min。5.5.4.7 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的 40%丁醚脲噻虫啉悬浮剂的液相色谱图见图 1。说明：1噻虫啉，2丁醚脲图 140%丁醚脲噻虫啉悬浮剂的高效液相色谱图全国团体标准信息平台T/ZNX 005202145.5.5测定步骤5.5.5.1标样溶液的配制称取噻虫啉标样 0.03 g（精确至 0.0001 g）、丁醚脲标样 0.12 g（精确至 0.0001 g），置于50 mL 容量瓶中，加入 40 mL 甲醇超声波震荡 5mi
10、n 使之溶解，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀。5.5.5.2试样溶液的配制称取试样 0.36g（精确至 0.0001 g），置于 50 mL 容量瓶中，加入 40 mL 甲醇超声波震荡 5min使之溶解，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀。5.5.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针丁醚脲（噻虫啉）的峰面积相对变化小于 1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.5.5.4计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丁醚脲（噻虫啉）的峰面积进行平均，试样中丁醚脲（噻虫啉）质量分数按公式（1）计算：21121mmAA
11、-（1）式中：1试样中丁醚脲（噻虫啉）质量分数，以百分数（%）表示；A1标样溶液中丁醚脲（噻虫啉）峰面积的平均值；A2试样溶液中丁醚脲（噻虫啉）峰面积的平均值；标样中丁醚脲（噻虫啉）的质量分数，以百分数%表示；m1标样的质量，单位为克（g）；m2试样的质量，单位为克（g）。5.5.5.5允许差丁醚脲两次平行测定结果之差不大于 0.5%，噻虫啉两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。5.6pH 值的测定按GB/T 1601 农药pH值的测定方法进行。5.7悬浮率的测定称取1.0g(精确至 0.0001 g)试样，按GB/T 1482-2006 中4.2的规定进行。将量筒底部
12、剩余的 1/10悬浮液及沉淀物全部转移到100mL容量瓶中，用25mL甲醇分3次洗涤量筒底，洗涤液并入容量瓶，超声震荡5min，取出冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。按本标准4.4测定丁醚脲（噻虫啉）的质量，并计算悬浮率。5.8倾倒性的测定全国团体标准信息平台T/ZNX 00520215按GB/T 31737 进行5.9湿筛试验按 GB/T 16150-1995 中 2.2 进行。5.10持久起泡性试验按 GB/T 28137 农药持久起泡性测定方法进行，记录泡沫体积。5.11低温稳定性试验按 GB/T 19137-2003 中 2.2 进行。5.12热储稳定性试验按 GB/T 191
13、36-2003 中 2.3 进行。6验收和质量保证期6.1验收应符合 GB/T 1604 有关规定。6.2质量保证期在规定的储运条件下，40%丁醚脲噻虫啉悬浮剂的质量保证期从生产日期算起 2 年，质量保证期内，各项指标均应符合本文要求。7标志、标签、包装、储运7.1标志、标签、包装40%丁醚脲噻虫啉悬浮剂的标志、标签和包装，应符合 GB 3796 的规定。应采用清洁干燥的塑料瓶包装，每瓶净含量 100g（mL）、200g（mL）、500g（mL）、1 kg（L）等，外包装用纸箱、瓦楞箱或钙塑箱，每箱净含量不超过 15 kg；也可根据用户要求或订货协议，可以采用其它形式的包装，但需符合 GB 3
14、796 的规定。7.2储运40%丁醚脲噻虫啉悬浮剂包装件存放在通风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。全国团体标准信息平台T/ZNX 00520216AA附录A（资料性附录）丁醚脲、噻虫啉其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分丁醚脲、噻虫啉的其他名称、结构式和基本物化参数如下：A.1丁醚脲：ISO通用名称：Diafenthiuron化学名称：1-特丁基-3-（2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基）硫脲CAS登录号：80060-09-9CIPAC数字代码：结构式：实验式：C23H32N2OS相对分子质量：384.578（按
15、2018年国际相对原子质量计）生物活性：杀虫剂熔点（C）：149.6蒸气压（20）：210-6Pa溶解度（20）：二氯甲烷 600 g/L，环己酮380g/L，甲苯320 g/L，丙酮280 g/L，二甲苯210 g/L，己烷8g/L，水0.05mg/L。稳定性：远离氧化物，光，热。A.2噻虫啉：ISO通用名称：Thiacloprid化学名称：(3-(6-氯-3-吡啶基)甲基)-1,3-噻唑啉-2-亚基)氰胺CAS登录号：111988-49-9CIPAC数字代码：631结构式:全国团体标准信息平台T/ZNX 00520217实验式：C10H9ClN4S相对分子质量：252.7233（按 2018 年国际相对原子质量计）生物活性：杀虫剂熔点（C）：128 129蒸气压（mmHg，20 C）：310-10溶解性（20，mg/L）：水185，正己烷100，二甲苯300，丙酮64000，乙酸乙酯9400。稳定性：分解温度270，常温常压下稳定，避免与强氧化剂接触。_全国团体标准信息平台