1、ICS 71.040.30 G 62 团 体 标 准 T/CSTM 00072-2019 化学试剂 氯化铋 Chemical reagent Bismuth()chloride 2019-02-15 发布 2019-02-15 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTM标准公布使用T/CSTM 00072-2019 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05）提出。本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试
2、剂技术委员会（CSTM/FC05/TC04）归口。CSTM标准公布使用T/CSTM 00072-2019 1 化学试剂 氯化铋 1 范围 本标准规定了化学试剂氯化铋的性状、分子式、相对分子质量和 CAS 号、规格、试验、检验规则、包装及标志。本标准适用于化学试剂氯化铋的检验。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂
3、及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 97232007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 GB/T 354962017 化学试剂 硝酸盐测定通用方法 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状、分子式、相对分子质量和 CAS 号 3.1 性状 本试剂为白色或微黄色易潮解结晶，溶于硝酸或盐酸中，不溶于水，遇水水解成氧氯化铋。3.2 分子式 BiCl3 3.3 相对分子质量 315.34（按 2016
4、年国际相对原子质量）3.4 CAS 号 7787-60-2 CSTM标准公布使用T/CSTM 00072-2019 2 4 规格 氯化铋的规格见表 1。表 1 氯化铋的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量(BiCl3)，w/%98.0 澄清度试验/号 4 6 盐酸不溶物，w/%0.01 0.01 硫酸盐(SO4)，w/%0.01 0.03 硝酸盐(NO3)，w/%0.02 0.05 钠(Na)，w/%0.02 0.04 钾(K)，w/%0.01 0.02 钙(Ca)，w/%0.005 0.01 铁(Fe)，w/%0.005 0.01 铜(Cu)，w/%0.005 0.01 砷(As)，w
5、/%0.001 0.002 银(Ag)，w/%0.002 0.005 铅(Pb)，w/%0.01 0.02 5 试验 警示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备，实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至 0.01 g 称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.2 含量 称取 1.2 g 样品，精确至 0.000 1g。加 5 mL 盐酸溶解，准确加入
6、50.00 mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)=0.1 moL/L，用乙酸铵溶液(300 g/L)调节溶液的 pH 至 4.5(用 pH 仪调节)，加 75 mL 乙醇及 1 mL 双硫腙-三氯甲烷溶液(0.01 g/L)，用氯化锌标准滴定溶液c(ZnCl2)=0.1 moL/L滴定至溶液变为红色，同时做空白试验。氯化铋的质量分数w，按式(1)计算：%1001000)(21mcMVVw (1)式中：CSTM标准公布使用T/CSTM 00072-2019 3 1V空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；2V样品试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
7、c氯化锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；M氯化铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）M(BiCl3)=315.34 g/mol；m样品的质量，单位为克（g）。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.3 澄清度试验 称取 10 g 样品(化学纯称取 5 g)，溶于 30 mL 盐酸及 70 mL 水的混合液中，其浊度不应大于 HG/T 3484中规定的 4 号（分析纯）或 6 号（化学纯）澄清度标准。5.4 盐酸不溶物 称取 10 g 样品，溶于 30 mL 盐酸及 70 mL 水的混合液中，加热至沸后，按 GB/T 973
8、8 的规定测定，其中：用盐酸溶液(10%)洗涤滤渣至洗液无铋离子反应。5.5 硫酸盐 5.5.1 称取 1 g，溶于 3 mL 盐酸，用水稀释至 20 mL，用氨水溶液(10%)中和，过滤，用热水洗涤滤渣，合并滤液及洗液，稀释至 50 mL，取 25 mL(化学纯取 10 mL)，加 0.5 g 无水碳酸钠，在水浴上蒸干，冷却，残渣溶于适量水中（必要时过滤），滤液用盐酸溶液(10%)中和，稀释至 20 mL，加 0.5 mL 盐酸溶液(20%)酸化后，按 GB/T 9728 的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。5.5.2 标准比浊溶液的制备是取含 0.05 mg（分析纯）或 0.06
9、 mg（化学纯）质量的硫酸盐(SO4)标准溶液，稀释至 20 mL，与同体积试液同时同样处理。5.6 硝酸盐 5.6.1 称取 0.5 g 样品，溶于 5 mL 盐酸，用水稀释至 50 mL。取 10 mL，按 GB/T 354962017 中 4.3.1的规定测定。溶液所呈蓝色不应浅于标准比色溶液。5.6.2 标准比色溶液的制备是取含 0.02 mg（分析纯）或 0.05 mg（化学纯）质量的硝酸盐(NO3)标准溶液，稀释至 10 mL，与同体积试液同时同样处理。5.7 钠 5.7.1 试验溶液的制备 称取 10 g 样品，溶于 60 mL 盐酸溶液(20%)，移入 100 mL 容量瓶中，
10、用水稀释至刻度，摇匀。5.7.2 试剂、材料和仪器 按 GB/T 97232007 中第 5 章、第 6 章的规定。5.7.3 仪器条件 光源：钠空心阴极灯。CSTM标准公布使用T/CSTM 00072-2019 4 波长：589.0 nm。火焰：乙炔-空气。5.7.4 测定方法 取 1 mL 试验溶液，加 10 mL 盐酸溶液(20%)，共四份，按 GB/T 97232007 中 7.2.2 的规定测定，结果按 GB/T 97232007 中 7.2.3 的规定计算。5.8 钾 5.8.1 试剂、材料和仪器 按 GB/T 97232007 中第 5 章、第 6 章的规定。5.8.2 仪器条件
11、 光源：钾空心阴极灯。波长：766.5 nm。火焰：乙炔-空气。5.8.3 测定方法 同 5.7.4 的规定。5.9 钙 5.9.1 试剂、材料和仪器 按 GB/T 97232007 中第 5 章、第 6 章的规定。5.9.2 仪器条件 光源：钙空心阴极灯。波长：422.7 nm。火焰：乙炔-空气。5.9.3 测定方法 取 20 mL 试验溶液(5.7.1)，加 10 mL 盐酸溶液(20%)，共四份，按 GB/T 97232007 中 7.2.2 的规定测定，结果按 GB/T 97232007 中 7.2.3 的规定计算。5.10 铁 5.10.1 试剂、材料和仪器 按 GB/T 97232
12、007 中第 5 章、第 6 章的规定。5.10.2 仪器条件 光源：铁空心阴极灯；波长：248.3 nm；CSTM标准公布使用T/CSTM 00072-2019 5 火焰：乙炔-空气。5.10.3 测定方法 同 5.9.3 的规定。5.11 铜 5.11.1 试剂、材料和仪器 按 GB/T 97232007 中第 5 章、第 6 章的规定。5.11.2 仪器条件 光源：铜空心阴极灯；波长：324.7 nm；火焰：乙炔-空气。5.11.3 测定方法 同 5.9.3 的规定。5.12 砷 5.12.1 称取 0.2 g 样品，溶于 2 mL 盐酸，用水稀释至 70 mL，按 GB/T 61020
13、08 中 4.1 的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不应深于标准比对试纸。5.12.2 标准比对试纸的制备是取含 0.002 mg（分析纯）或 0.004 mg（化学纯）质量的砷(As)标准溶液，与样品同时同样处理。5.13 银 5.13.1 称取 1 g 样品，溶于 15 mL 水和 5 mL 硝酸的混合液中，加 0.1 mL 盐酸溶液(20%)，稀释至 25 mL，摇匀。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。5.13.2 标准比浊溶液的制备是取含 0.02 mg（分析纯）或 0.05 mg（化学纯）质量的银(Ag)标准溶液，与样品同时同样处理。5.14 铅 5.14.1 试剂、材料和仪器 按 G
14、B/T 97232007 中第 5 章、第 6 章的规定。5.14.2 仪器条件 光源：铅空心阴极灯；波长：283.3 nm；火焰：乙炔-空气。5.14.3 测定方法 CSTM标准公布使用T/CSTM 00072-2019 6 同 5.9.3 的规定。6 检验规则 按 HG/T 3921 的规定进行采样及验收。7 包装及标志 按 GB 15346 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：a)包装单位：第 3、4 类；b)内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15；c)隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；d)外包装形式：WB-2、WB-3。CSTM标准公布使用T/CSTM 00072-2019 7 附 录 A（资料性附录）本标准起草单位：江苏鹏翔生物医药有限公司。本标准参加起草单位：国药集团化学试剂有限公司、上海丰顺化学科技有限公司。本标准主要起草人：汤黎明、万里、陈浩云、方诚、汤一凡。CSTM标准公布使用