1、 2020 年 12 月 24 日发布 2020 年 12 月 24 日实施 化学检测仪器核查指南化学检测仪器核查指南 Guidance on Chemical Analysis Instrument Checking 中国合格评定国家认可委员会 CNAS-GL046:2020 第 1 页 共 16 页 2020 年 12 月 24 日发布 2020 年 12 月 24 日实施 目 录 前言.2 1 适用范围.3 2 术语和定义.3 3 化学仪器开展核查目的与必要性.3 4 化学仪器核查主要内容.4 5 化学仪器核查基本要点.4 6 化学仪器部件功能核查的一般方法.4 7 化学仪器的性能指标核
2、查的一般方法.4 8 其它说明和建议.5 附录 常用化学检测仪器核查建议表.6 CNAS-GL046:2020 第 2 页 共 16 页 2020 年 12 月 24 日发布 2020 年 12 月 24 日实施 前前 言言 仪器设备是检测实验室保证检测数据和结果有效性的重要因素之一。检测和校准实验室能力认可准则（CNAS-CL01）对仪器设备的管理和控制有多项要求，包括投入使用或重新投入使用前的验证，按计划校准、维护，防止污染或性能退化，必要时的期间核查等等。由于化学检测仪器复杂性，化学检测实验室对如何在管理和控制过程做好仪器设备核查存在一定的难点。本指南将阐明化学检测仪器核查的原则，也对不
3、同仪器在不同使用阶段的核查重点提出建议，并就一些常用的化学检测仪器介绍可供选择的方法和手段。对在检测和校准实验室能力认可准则（CNAS-CL01）中已经明确的技术和管理要求，本指南不作重复。本指南由 CNAS 化学专业委员会组织编写。报告的编写参考了新加坡认证委员会技术注解 C&B 002化学和生物检测实验室常用仪器的质量保证（SAC-SINGLAS Technical Notes C&B 002“Quality Assurance of Equipment Commonly Used in Chemical and Biological Testing Laboratories”）和欧洲化学
4、会分析化学的质量保证指南（CITAC/Eurachem Guide“GUIDE TO QUALITY IN ANALYTICAL CHEMISTRY）等。本文件为首次发布。CNAS-GL046:2020 第 3 页 共 16 页 2020 年 12 月 24 日发布 2020 年 12 月 24 日实施 化学检测仪器核查指南 1 适用范围 本指南主要就使用化学检测仪器（以下简称“化学仪器”）开展定性定量分析情况下，给出化学仪器核查的技术和方法指导，适用于化学检测过程中常用的化学仪器，进行仪器的功能核查和性能核查。2 术语和定义 2.1 核查 Checks 按照规定程序验证设备功能或计量特性能否
5、满足方法要求或规定要求而进行的操作。注 1：“方法要求”指机构开展某检测/校准项目的方法对设备（功能或计量特性）的要求；注 2：“规定要求”由机构根据使用需求和风险自己确定，通常严于“方法要求”。2.2 期间核查 Intermediate Checks 设备在使用过程中或在相邻两次校准之间，按照规定程序验证其功能或计量特性能否持续满足方法要求或规定要求而进行的操作。2.3检出限 Detection Limit,Limit of Detection（LOD）由给定测量程序获得的测得值，其对物质中不存在某种成分的误判概率为，对物质中存在某种成分的误判概率为。注 1：国际理论化学和应用化学联合会（I
6、UPAC）推荐和的默认值为 0.05。注 2：检出限通常分为方法检出限和仪器检出限。注 3：不要用术语“灵敏度”表述“检出限”。JJF 1001-2011，定义 7.18 2.4 测量准确度 Measurement Accuracy 简称准确度，被测量的测得值与其真值间的一致程度。JJF 1001-2011，定义 5.8 3 化学仪器开展核查目的与必要性 实验室通常对化学仪器进行定期的检定或校准，由于影响化学仪器正常工作CNAS-GL046:2020 第 4 页 共 16 页 2020 年 12 月 24 日发布 2020 年 12 月 24 日实施 和稳定性的因素较多，有些影响在常规检测工作
7、中不易被察觉，当不良影响积累到一定程度，会造成所使用的化学仪器状态发生变化，并直接影响检测结果准确度。因此，化学检测实验室应做好仪器的核查工作，以确保仪器性能，维持对仪器的可信度。4 化学仪器核查主要内容 4.1 仪器的功能是否正常。4.2 仪器的主要性能指标是否符合技术规范或预期要求。注：由于化学仪器运行原理较为复杂，各部分功能的发挥有时有交叉性，有的作用的发挥有一定的隐含性，且检定、校准、期间核查对整机检测能力而言往往会有一定的局限性，功能核查和准确性、稳定性核查不能互为替代。5 化学仪器核查基本要点 5.1将核查的技术实施与实际开展的检测项目的技术要求相结合，提高核查结果对保证检测结果质
8、量的有效性；5.2核查不同种类的化学仪器需区别对待。应该考虑的因素包括仪器的工作原理、复杂程度、使用频次、标准物质的作用等等；5.3对复杂仪器的功能性核查，不同部件有时要从频次、管理层次等区别要求，充分体现其功能特点；5.4为提高仪器核查工作的效率，可尽量将核查工作与具体检测工作过程相结合，相关记录的方式也可以灵活设置。6 化学仪器部件功能核查的一般方法 6.1 针对不同化学仪器确定其性能容易发生变化的部件及辅助设备，确定核查重点。通常可参考仪器厂商的建议；6.2 针对不同的部件及其特性，确定必要的核查频次和方法。7 化学仪器的性能指标核查的一般方法 7.1 确认定期检定校准或期间核查结果；7
9、.2 使用有证标准物质核查；7.3 使用质控样品复测或留样复测；CNAS-GL046:2020 第 5 页 共 16 页 2020 年 12 月 24 日发布 2020 年 12 月 24 日实施 7.4 实验室内部或实验室间比对；注：实验室内部比对应尽可能安排不同操作人员，使用当天配置的工作曲线。7.5其它核查方法。对化学仪器性能指标核查应考虑数据重复性、仪器检出限、信噪比、灵敏度和测量不确定度等要求，可主要针对实验室经常开展的检测项目。选择核查使用的有证标准物质时，并不一定要严格按照仪器的检定规程或校准规范中列明的标准物质。适当时也可选用实验室经常开展的检测项目所对应的标准物质。8 其它说
10、明和建议 8.1 化学检测中使用一般通用型的检测仪器如普通天平、温度计等可按照常规方法做好校准、检定，必要时进行期间核查；8.2 实验室应尽可能将化学仪器的核查与日常检测或实验室的内部质量控制等活动相结合，这样既能提高工作效率，也能保证核查工作的有效性。如化学检测中常有的标准曲线绘制或空白试验等等，都可能作为化学仪器核查的一部分。8.3 必须认识到核查与定期检定校准有不同的要求，核查方法可以部分参考检定规程或校准规范，但不必完全等同或基本等同进行。8.4常用化学检测仪器的核查建议 附录常用化学检测仪器核查表提供了常用化学检测仪器核查的重点和方法。实验室参考该表内容开展仪器核查时，应根据自身情况
11、包括仪器用途、特性、使用频度、操作人员的熟练性等灵活确定核查的时机、方式。必要时，实验室可考虑编制每年度的仪器核查方案，针对仪器类型编制核查作业指导书，以明确给出核查内容、核查频次、核查时机、核查方法、核查结果的可接受评估、核查记录等内容。CNAS-GL046:2020 第 6 页 共 16 页 2020 年 12 月 24 日发布 2020 年 12 月 24 日实施 附录 常用化学检测仪器核查建议表 序号 仪器类型 核查频率 核查参数 标准或参考物质/设备 一般程序和/或要点 1 火焰原子吸收分光光度计；石墨炉原子吸收分光光度计 每次使用时（a）灵敏度 特征元素的标准溶液 测定浓度为 c
12、的标准溶液 3 次，吸光度 A 为 0.10.3，仪器灵敏度为 A/c。在仪器日志上记录灵敏度结果。（b）检出限 特征元素的标准溶液 连 续 吸 喷 空 白 10 次，空 白 单 次 测 量 值 标 准 偏 差 s0（20010(-)100%-1niiAAsn，其中0 iA为各次测量值，0A为10 次测量的平均值），检出限为 3 倍 s0除以仪器测定该元素的灵敏度。在仪器日志上记录检出限结果。（a）尽可能开启背景校正功能。（b）使用前先根据制造商的使用说明优化仪器参数（c）尽量使用背景校正。使用前先根据制造商的使用说明优化仪器参数 灵敏度的计算方法：线性范围内采用最小二乘法得到的线性回归方程的
13、斜率（c）稳定性（火焰原子吸收分光光度计）二次蒸馏水或去离子水 点火吸喷二次蒸馏水或去离子水，10 分钟后，用瞬时测量方式，或时间常数不大于 5 秒，记录 15 分钟内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。2 电感耦合等离子体发射光谱仪 使用前 仪器状态 制造商说明书 1）发生器功率；2）气体压力；3）气体流量；4）光室温度；5）检测器温度 CNAS-GL046:2020 第 7 页 共 16 页 2020 年 12 月 24 日发布 2020 年 12 月 24 日实施 序号 仪器类型 核查频率 核查参数 标准或参考物质/设备 一般程序和/或要点 每季度 波长示值误差 JJG
14、768 吸喷混合标准溶液，元素峰值位置的波长示值为测量值，从短波到长波依次重复测量 3 次。测量平均值与波长标准值之差为示值误差。每年度或维修后 检出限 重复性 稳定性 JJG768 1）检出限 吸喷系列标准溶液制作工作曲线，连续 10 次测量空白溶液，以10 次空白值标准偏差 3 倍对应的浓度为检出限。2）重复性 吸喷标准溶液制作工作曲线，连续 10 次测量标准溶液，计算 10次测量值的相对标准偏差（RSD）为重复性。3）稳定性 仪器开机稳定后，吸喷标准溶液制作工作曲线，测量标准溶液。在不少于 2 小时，间隔 15 分钟以上，重复 6 次测量，计算 6 次测量值的相对标准偏差（RSD）为稳定
15、性。3 电感耦合等离子体质谱仪 每周 灵敏度 等离子体调谐溶液 运行等离子体调谐溶液，核查以下内容：（可参照仪器使用说明）（a）灵敏度是否达到仪器设定要求；（b）质量数为 220 背景计数是否达到仪器要求；（c）氧化物离子和双电荷离子是否达到仪器要求；（d）精密度是否达到仪器要求。4 元素分析仪 每月 元素示值误差 元素分析标准物质 参考 JJF1321-2011 元素分析仪校准规范5.1 条 CNAS-GL046:2020 第 8 页 共 16 页 2020 年 12 月 24 日发布 2020 年 12 月 24 日实施 序号 仪器类型 核查频率 核查参数 标准或参考物质/设备 一般程序和
16、/或要点 5 火花源原子发射光谱仪 每年度/或者大修后 检出限 重复性 稳定性 CRM 1)检出限：使用常规分析基体类型的纯金属标准物质（如纯铁/纯铜/纯铝等）或者均匀性良好的纯金属作为空白核查，连续测定 10 次，以该空白值标准偏差 3 倍对应的含量为检出限。检出限应达到或低于日常分析方法的测定下限；2)重复性：使用常规分析基体类型（如铁基/铜基/铝基等）的有证标准物质核查，连续测定 10 次，计算出各平均值及相对标准偏差（RSD），含量水平为 0.12.0%的关键元素的RSD 应 2.0%；3)稳定性：使用常规分析基体类型（如铁基/铜基/铝基等）的有证标准物质核查，每间隔 15min 测定 6 次，计算出各平均值及相对标准偏差（RSD），含量水平为 0.12.0%的关键元素的 RSD 应 2.0%。每年度 仪器维护 制造商说明书 a)激发台火花室清理；b)冷却水水位检查；c)真空泵换油；d)电子柜；光 e)源箱灰尘清理；f)透镜清理；g)风扇滤尘器清理。CNAS-GL046:2020 第 9 页 共 16 页 2020 年 12 月 24 日发布 2020 年 12 月 24 日实