1、 ICS 67.220.20 X 42 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 19822013 食品添加剂中镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法 Determination of cadmium in food additivesgraphite furnace atomic absorption spectrometry 2013-12-18 发布 2013-12-31 实施 吉林省质量技术监督局 发 布 DB22/T 19822013 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉
2、林省产品质量监督检验院。本标准起草人：韩冰雪、王宇、王岩、张爽、张文、韩晓红、陈颖、姚忱、吕航 DB22/T 19822013 1 食品添加剂中镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定食品添加剂中镉的方法。本标准适用于抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、膨松剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、营养强化剂、防腐剂、甜味剂、增稠剂等食品添加剂中镉的测定，但不适用于含有芳烃类物质的食品添加剂中镉的测定。本标准的检出限：1.5 g/kg。2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注
3、日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8 nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。4 试剂与材料 除非另有规定，本方法所使用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。4.1 硝酸（HNO3,CAS 号：7697-37-2）。4.2 过氧化氢（H2O2,CAS 号：7722-84-1）。4.3 高氯酸（HClO4,CAS 号：7601-90-3
4、）。4.4 混合酸（v/v）：将硝酸与高氯酸按 4+1 体积混合。4.5 硝酸溶液（0.5 mol/L）：取 3.2 mL 硝酸加入 50 mL 水中，稀释至 100 mL。4.6 磷酸铵溶液（20 g/L）：称取 2.0 g 磷酸铵，以水溶解稀释至 100 mL。4.7 镉标准储备液：准确称取 1.000 g 金属镉（99.99%）分次加 20 mL 盐酸（1+1）溶解，加两滴硝酸，移入 1000 mL 容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含 1.0 mg 镉。4.8 镉标准使用液：每次吸取镉标准储备液 10.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，加硝酸（0.5 mol/L）至刻度。如此经
5、多次稀释成每毫升含 100.0 ng 镉的标准使用液。注：也可购买该元素标准溶液使用。5 仪器 DB22/T 19822013 2 所用玻璃器皿均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。5.1 原子吸收分光光度计（附石墨炉及镉空心阴极灯）。5.2 马弗炉。5.3 微波消解仪。5.4 可调式电热板。5.5 电子天平：感量为 1 mg。6 分析步骤 6.1 微波消解 6.1.1 固体样品经过粉碎、混匀后过 50 mm 孔径筛。称取 0.3 g0.5 g（精确至 0.001 g）试样于消解罐中，加入 6 mL 硝酸（4.1），2 mL 过氧化氢（4.2），盖好安全阀后，将消
6、解罐放入微波消解系统。至消解完全后取出消解罐，用少量水清洗上盖，置于电热板上调节温度 120 进行赶酸 60 min，至剩余体积 3 mL 左右，冷却后用硝酸溶液（4.5）转移并定容至 25 mL，混匀待测。同时做空白试验。其微波消解推荐条件见表 1（可根据不同仪器自行设定消解条件）。表1 微波消解装置推荐条件 步骤 1 2 3 工步温度/120 150 180 升温速率/min 8 5 5 保持时间/min 5 10 15 功率/W 1600 1600 1600 6.1.2 膏状样品为避免底部沉淀应充分混匀后称取 0.3 g0.5 g（精确至 0.001 g）试样于消解罐中，以下按 6.1.
7、1 自“加入 6 mL 硝酸”起依法操作。6.1.3 液体样品混匀后吸取 0.5 mL1.0 mL 试样于消解罐中，以下按 6.1.1 自“加入 6 mL 硝酸”起依法操作。6.2 湿法消解 6.2.1 固体样品经过粉碎、混匀后过 50 mm 孔径筛。称取试样 1.0 g2.0 g（精确至 0.001 g）于高型烧杯中，加入 25 mL 混合酸加盖表面皿，至于 350 可调式电热板上消解，直至消化液呈无色透明或略带淡黄色且有大量白色烟雾冒出取下，放冷。转移试样消化液于 50 mL 容量瓶中定容，混匀待测。同时作空白试验.6.2.2 膏状样品为避免底部沉淀应充分混匀后称取 1.0 g2.0 g（
8、精确至 0.001 g）于高型烧杯中，以下按 6.2.1 自“加入 25 mL 混合酸”起依法操作。6.2.3 液体样品混匀后吸取 1.02.0 mL 于高型烧杯中，以下按 6.2.1 自“加入 25 mL 混合酸”起依法操作。6.3 标准曲线的配制 分别取镉标准使用液0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0 mL于50 mL容量瓶中用5%硝酸定容至刻度，相当于0.0 g/L、2.0 g/L、4.0 g/L、8.0 g/L、12.0 g/L、16.0 g/L、20.0 g/L,各吸取10 L注入石墨炉，测得其吸光值并制成标准工作曲线。DB22
9、/T 19822013 3 6.4 测定 6.4.1 仪器参考条件：彼长 228.8 nm，狭缝 0.5 nm1.0 nm，灯电流 8 mA10 mA，干燥温度 120，20 s；灰化温度 350，15 s20 s，原子化温度：1700 2300，4 s5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。6.4.2 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各 10 L，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准工作曲线中求得样液中镉含量。6.4.3 基体改进剂的使用：对有干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸铵溶液（20 g/L）（一般为5 L）消除干扰。绘制镉标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂。7 分析结果的表述 按式（1）计算试样中镉的含量：100010001000)(0=mVCCX.(1)式中：X试样中镉含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；C试样消化液中镉含量，单位为微克每升（g/L）；C0试样空白消化液中镉含量，单位为微克每升（g/L）；V试样消化液总体积，单位为毫升（mL）；m试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）。计算结果保留两位有效数字。8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。_