1、ICS 67.250X 08D B 1 3rJ月、竺T冫 pi省地方标准DB 13/T 1081.27-2009食品用包装材料及制品塑料第27部分：2,4,6一 三 氨 基 一 1,3,5一 三 嗪（三 聚 氰 胺）特定迁移量的测定Food packaging materials and articles-Plastics-Determination of 2,4,6-triamino-1,3,5-triazine(melamine)in food simula:s2009-05-27发布2009-06-11实施河北省质量技术监督局发 布 DB13/T 1081.27-2009月 I J 吕
2、DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分：第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南；第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；第3部分：丙烯睛特定迁移量的测定；第4部分：1,3一丁二烯含量的测定；第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；第8部分：异氰酸酯含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定；第10部分：丙烯酞胺特定迁移量的测定；第 11部 分：11一 氨 基 十 一 酸 特 定 迁 移 量 的 测 定；第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定；第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第 14部 分：3,
3、3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚 酮 特 定 迁 移 量 的 测 定；第15部分：1,3一丁二烯特定迁移量的测定；第16部 分：己内 酞 胺 及己 内酞 胺 盐 特定 迁移量的 测定；第17部分：碳酞氯含量的测定；第 18部 分：1,2一 苯 二 酚、1,3一 苯 二 酚、1,4一 苯 二 酚.4,4一 二 羟 二 苯 甲 酮、4,4一 二 羟 联 苯 特定 迁 移 量 的 测 定；第 19部 分：2一（N,N 一 二 甲 基 氨 基）乙 醇 特 定 迁 移 量 的 测 定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定；第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：
4、环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定；第 23部分：甲 醛及六 亚甲 基四胺 特定迁移量的 测定；第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定；第 25部 分：4一 甲 基 一 1一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 26部 分：1一 辛 烯 和 四 氢 呋 喃 特 定 迁 移 量 的 测 定：第27部 分：2,4,6一 三氨 基 一 1,3,5一 三嗪（三 聚氰 胺）特定 迁移 量的 测定；第 28部 分：1,1,1一 三 甲 醇 丙 烷 特 定 迁 移 量 的 测 定；第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定；第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特
5、定迁移量的测定 本部分为DB13/T 1081的第27部分。本标准参照欧盟技术规范CEN/TS 13130-27:2005食品用包装材料及制品塑料2,4,6一三氨基-1,3,5一 三 嗪（三 聚 氰 胺）特 定 迁 移 量 的 测 定 （英 文 版）制 定。本 部 分 附 录 A 为 资 料 性 附 录。本 标 准 由 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 提 出 并 归 口。本 标 部 分 草 单 位：河 北 省 食 品 质 量 监 督 检 验 研 究 院、河 北 师 范 大 学 生 命 科 学 学 院、河 北 省 食 品 安 全实 验 室。DB13/T 1081.27-2009本 部 分
6、 主 要 起 草 人：张 岩、李 挥、张 敬 轩、俞 静、周 巍、夏 静、李 润 岩、王 军 磊、陈 瑞 超。DB13/T 1081.27-2009食品用包装材料及制品塑料第27部分：2,4,6一 三 氨 基 一 1,3,5一 三 嗪（三 聚 氰 胺）特定迁移量的测定范围 本 标 准 规 定 了 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 2,4,6一 三 氨 基 一 1,3,5一 三 嗪（三 聚 氰 胺）特 定迁 移 量 的 高 效 液 相 色 谱 测 定 方 法 及 气 质 联 用 的 阳 性 验 证 方 法。本 标 准 适 用 于 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材
7、料 及 制 品 中 三 聚 氰 胺 迁 移 量 的 测 定 和 验 证。本 方 法 在 食 品 模 拟 物 中 三 聚 氰 胺 的 检 出 限 为 0.6 m g/kg(m g/L)o2规范性引用文件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，其 随 后 所 有 的修 改 单（不 包 括 勘 误 的 内 容）或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准，然 而，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本。凡 是 不 注 日
8、 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准。DB13/T 1081.1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南。GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,M OD)o术语和定义3.1食品模拟物 食 品 模 拟 物 是 指 能 够 模 拟 真 实 食 品 在 真 实 条 件 下 与 包 装 制 品 在 接 触 过 程 中 所 表 现 的 迁 移 特 性 的 物质，可 以 是 一 种 溶 剂 或 几 种 溶 剂 的 混 合 物。本 标 准 中 规 定 分 别 用 蒸 馏 水、
9、3%(w/v）乙 酸 溶 液 和 10%(v/v）乙 醇 溶 液 分 别 模 拟 pH 4.5的 水 性食 品、pH4.5的 水 性 食 品 以 及 酒 精 类 食 品，用 橄 榄 油 模 拟 脂 肪 类 食 品。3.2特定迁移量 某 一 物 质 从 成 型 材 料 制 品 向 食 品 或 食 品 模 拟 物 中 迁 移 的 最 大 允 许 量。4 原 理 食 品 模 拟 物 中 的 三 聚 氰 胺 通 过 高 效 液 相 色 谱 柱 进 行 分 离，采 用 紫 外 检 测 器 进 行 检 测。水 基 食 品 模 拟物 直 接 进 样，橄 榄 油 通 过 水 一 异 丙 醇 溶 液 萃 取 后
10、 进 样。采 用 外 标 法 定 量。5试剂和材料 除 另 有 规 定 外，水 为 G B/T 6682规 定 的 一 级 水，试 剂 均 为 分 析 纯。5.1三聚氰胺：CAS 108-78-1，纯度大于99%5.2冰 乙 酸。5.3无 水 乙 醇。5.4精制橄榄油。5.5乙 腈（色 谱 纯）。5.6异 丙 醇。DB 13厅1081.27-20095.7异 辛 烷。5.8磷酸二氢钠一水合物（NaH2PO4H20)o5.9 AA,氧 化 钠。5.10 3%（质 量 浓 度）乙 酸 溶 液：称 取 30g(精 确 至 0.1 g)冰 乙 酸（(5.2)，移 入 1L 容 量 瓶 中，用 水 定容
11、。5.11 10%（体积分数）乙醇溶液：量取100 m L无水乙醇(5.3)于1L容量瓶中，用水定容。5.12 10%（质 量 浓 度）氢 氧 化 钠 溶 液：称 取 log氢 氧 化 钠（(5.9)溶 解 在 100 mL水 中。5.13磷 酸 缓 冲 溶 液（0.005 m ol几,pH=6.5)：称 取 690 m g酸 二 氢 钠 一 水 合 物（5.8)，用 900 m L 水溶 解，用 10%（质 量 浓 度）氢 氧 化 钠 溶 液（(5.12）调 整 其 pH二 6.5士 0.2.5.14 10%（体 积 分 数）异 丙 醇 溶 液：量 取lO m L异 丙 醇(5.6)于 10
12、0 m L容 量 瓶 中，用 水 定 容。5.15三 聚 氰 胺 储 备 液（(1.0 mg/mL)：准 确 称 取 50 mg三 聚 氰 胺 于 50 mL容 量 瓶 中，精 确 至 0.1 mg,加 入 40 m L水，在 水 浴（温 度 为 70 C）中 超 声 巧 至 30 m in，使 二 聚 氰 胺 能 够 充 分 溶 解，冷 却 至 室 温 后 用水 定 容。在 一 20 C-20 C 条 件 下 密 封 避 光 保 存，3个 月 内 浓 度 保 持 稳 定。5.16水 基 食 品 模 拟 物 配 制 的 三 聚 氰 胺 标 准 溶 液(0.10 m g/m L)：吸 取 5 m
13、 L 三 聚 氰 胺 储 备 液（(5.15)于 5 0 m L 容 量 瓶 中，用 水 定 容，混 合 均 匀，得 到 水 中 三 聚 氰 胺 浓 度 为 0.1 m g/m L。采 用 同 样 方 式，分 别用 3%（质 量 浓 度）乙 酸 溶 液 5.10）和 10%（体 积 分 数）乙 醇 溶 液（5.11)配 制 同 样 浓 度 的 三 聚 氰 胺 标 准溶 液。5.17异丙醇一水棍合溶液配制的三聚氰胺标准溶液：分别量取 0.0 m L,0.5 m L,1.0 m L,2.0 m L,4.0m L,8.0m L三 聚 氰 胺 储 备 液（(5.15）于 25 m L容 量 瓶 中，每
14、 个 容 量 瓶 中 加 入 12.5 m L异 丙 醇，用 水定 容，得 到 二 聚 氰 胺 浓 度 分 别 为 0.00 mg/L,20.0 mg/L,40.0 mg/L,80.0 mg/L,160 mg/L,320 mg/L06仪器与设备高 效 液 相 色 谱 仪：配 置 紫 外 吸 收 检 测 器 或 二 极 管 阵 列 检 测 器。超 声 波 恒 温 水 浴。离 心 机：转 速 大 于 4 000 r/m ina分 析 天 平：感 量 0.000 1 g,0.01 g.刁n乙q刂丹0内0丹0丹07试液的制备7.1迁移实验7.1.1取样 塑 料 袋 或 塑 料 膜：将 塑 料 袋 或
15、塑 料 膜 裁 剪 成 1 2 0 m m x 1 2 0 m m 大 小 的 试 样 6 片，取 两 片，将 与 食 品接 触 的 面 相 对、重 叠，用 热 封 机 在 一 定 温 度 和 压 力 下 将 四 边 从 1 0 m m 处 热 封 成 袋 子。测 量 袋 子 内 部 尺 寸，计 算 内 表 面 积。塑 料 容 器：取 三 个 平 行 样 品，标 号，用 铝 箔 封 口（若 容 器 本 身 有 盖 子，无 需 进 行 该 步 骤）。其 他 材 料 或 制 品：按 照 D B 13汀 1081.1-2009处 理。7.1.2浸泡 塑 料 袋 或 塑 料 膜：将 热 封 的 袋 子
16、 剪 掉 一 个 小 角，注 入 己 恒 温 的 食 品 模 拟 物 1 0 0 m L，放 到 恒 温 箱 中。塑 料 容 器：用 注 射 器 通 过 铝 箔 将 已 恒 温 的 模 拟 物 物 注 入，直 至 距 顶 部 0.5 c m 处，放 到 恒 温 箱 中。其 他 材 料 或 制 品：按 照 DB13汀 1081.1-2009处 理。7.2食品模拟物试液制备7.2.1总则 食 品 模 拟 物 试 液 应 按 照 DB 13/T 1081.1-2009的 要 求 从 迁 移 实 验 中 获 取，应 避 光 保 存 在 +4 C冰 箱中。7.2.2水基食品模拟物 DB 13/T 1081.27-2009 准 确 量 取 迁 移 实 验 中 得 到 的 水 基 食 品 模 拟 物 约 1 m L，通 过 0.2 m 滤 膜 过 滤 后 供 高 效 液 相 色 谱 进 样。平 行 制 样 两 份。7.2.3橄榄油 准 确 称 取 迁 移 实 验 中 得 到 的 橄 榄 油 模 拟 物 5 g (精 确 至 0.1 g）于 2 5 m L 具 塞 试 管 中，加 入 5 m L 异