1、 ICS 11.120.10 C 23 备案号:58225-2018 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 27542017 东北苦菜 All-grass of versicolour lettuce 2017-12-04 发布 2018-01-30 实施吉林省质量技术监督局 发 布 本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 27542017 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由吉林省食品药品监督管理局提出并归口。本标准起草单位：通化市食品药品检验所。本标准主要起草人
2、：柳莹、刘海洋、姜启娟、殷丹、相坤、李文玉。本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 27542017 1 东北苦菜 1 范围 本标准规定了东北苦菜的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮藏。本标准适用于变色苦菜 Ixeris vesicolor DC.的干燥全草。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。中华人民共和国药典2015年版 四部 3 术语和
3、定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 东北苦菜 all-grass of versicolour lettuce 5月6月采收的菊科植物变色苦菜（Ixeris vesicolor DC.）的干燥全草。4 技术要求 4.1 感官要求 感官要求应符合表1的规定。表1 感官指标 项目 指标 色泽 根表面棕黄色至棕褐色，断面黄白色，有黄色木心。花序梗灰绿色，断面类白色。舌状花黄色、白色或粉红色。瘦果红棕色至棕褐色，冠毛白色。气味 气微，味苦。性状 根呈长圆锥形，具纵皱纹，质脆易断。基生叶多卷曲或破碎，完整者长椭圆状倒披针形，边缘有尖齿，基部渐狭，两面无毛。花序梗细长，呈圆柱形或类圆柱形，具纵纹，有
4、髓或中空。头状花序排成伞房花序。瘦果狭披针形，具纵纹，顶端具细软的冠毛。4.2 理化指标 理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标 本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 27542017 2 项目 指标 含木犀草苷（C21H20O11）的量（以干基计），%0.15 水分，%11.0 总灰分，%11.0 酸不溶性灰分，%2.0 浸出物（以干基计），%21.0 4.3 定性鉴别 定性鉴别应符合表3的规定。表3 定性鉴别 项目 指标 显微鉴别 粉末灰绿色。叶表皮细胞垂周壁微波状弯曲，气孔不定式或不等式，副卫细胞3
5、 个4 个。花茎表皮细胞类长方形，气孔多为不等式，副卫细胞4 个5 个。冠毛为多列性分枝状毛，各分枝单细胞，先端渐尖。花粉粒圆形或类圆形，直径约15 m30 m，外壁有齿状突起，具2 个3 个萌发孔。螺纹导管多见。薄层色谱鉴别 喷以2%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。5 试验方法 5.1 感官指标检验 取10 g20 g的被测样品，于洁净的白磁盘中，置于自然光明亮处，用肉眼观察其外观及断面、色泽及质地，嗅其气味，品尝其滋味。5.2 理化指标的测定 5.2.1 试剂和标准物质 试药、试液、
6、对照品均应符合中华人民共和国药典2015年版 四部 通则 8000规定。5.2.2 仪器和设备 5.2.2.1 高效液相色谱仪，配有紫外检测器。5.2.2.2 电子天平，感量 0.1 mg、0.01 mg 和 1 mg 各一台。5.2.2.3 超声波清洗器，功率 300 W，频率 40 kHz。5.2.2.4 过滤器，0.45 m 滤膜。5.2.2.5 具塞锥形瓶，100 mL250 mL。5.2.2.6 色谱柱，苯基色谱柱（4.6 mm250 mm，5m）。5.2.3 木犀草苷（C21H20O11）5.2.3.1 方法 应按高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版 四部 通则 0512
7、）规定的测定法测定。本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 27542017 3 5.2.3.2 色谱条件与系统适用性试验 用苯基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.2%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为350 nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于5000。表4 流动相 时间 min 流动相 A%流动相 B%015 1017 9083 1545 1718 8382 4550 1840 8260 5055 4010 6090 5.2.3.3 对照品溶液的制备 取木犀草苷对照品
8、适量，精密称定，加70%乙醇制成每1 mL含60 g的溶液，即得。5.2.3.4 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50 mL，称定重量，超声处理30 min，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。5.2.3.5 测定法 分别精密吸取对照品溶液10 L与供试品溶液5 L10 L，注入液相色谱仪，测定，即得。5.2.3.6 计算 按干燥品分别计算木犀草苷（C21H20O11）含量，计算见公式（1）。%100106TsssrVmAVVCAX.(1)式中：X 样品中被测物百分含量；sC上机测定时的标准溶液中
9、被测物的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；rA被测样品的峰面积；sA标准溶液的峰面积；V 样品定容的体积，单位为毫升（mL）；sV 标准溶液进样的体积，单位为微升（L）；TV 样品进样的体积，单位为微升（L）；m 样品质量（按干基计），单位为克（g）。结果保留两位有效数字，当结果大于1%时保留三位有效数字。本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 27542017 4 5.2.4 水分 应按中华人民共和国药典2015年版 四部 通则 0832（第二法)规定的测定法测定。5.2.5 总灰分 应按中华人民共和国药
10、典 2015年版 四部 通则 2302 规定的测定法测定。5.2.6 酸不溶性灰分 应按中华人民共和国药典 2015年版 四部 通则 2302 规定的测定法测定。5.2.7 浸出物 照醇溶性浸出物 中华人民共和国药典 2015年版 四部 通则 2201 项下规定的热浸法测定，用30%乙醇作溶剂。5.3 定性鉴别 5.3.1 试剂和标准物质 5.3.1.1 试药、试液、对照品均符合中华人民共和国药典2015 年版 四部 通则 8000 规定。5.3.1.2 东北苦菜对照药材：变色苦菜Ixeris vesicolor DC.的干燥全草。需经基源鉴定。5.3.2 显微鉴别 按中华人民共和国药典 20
11、15年版 四部 通则 2001 规定的测定方法测定。5.3.3 薄层色谱鉴别 取本品粉末1 g，加甲醇15 mL，超声处理15 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取东北苦菜对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再取木犀草素对照品，加甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液，作为对照品溶液。按照中华人民共和国药典 2015年版 四部 通则 0502薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2 l，分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(20：4：0.8)溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品
12、色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。6 检验规则 6.1 组批规则与抽样方法 应按照中华人民共和国药典 2015年版 四部 通则 0211的规定执行。6.2 合格判定 感官指标、理化指标及定性鉴别结果应全部满足技术要求，判断为合格。如出现不满足技术要求的项目，则取同批留样样品进行复检，复检结果满足技术要求视为合格，仍不满足技术要求的规定视为不合格。7 标识、包装、运输和贮藏 本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 27542017 5 7.1 标识 应包含下列内容：a)名称；b)产地；c)采收日期；d)重量。7.2 包装 无毒编织袋或衬防潮纸的纸箱。7.3 运输 应选择清洁的运输工具，不混装，运输时，应保持干燥，并要有防潮措施。7.4 贮藏 置阴凉干燥处，温度不超过20。_ 本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印