1、CJ中华 人 民共 和 国城 镇 建 设 行 业 标 准C J/r 1 4 1-1 5 0-2 0 0 1城市供水水质检验方法标准 及编制说明和研究报告2 0 0 1 一 0 7 门 7 发布2 0 0 1 门 2 一 0 1 实施中华人民共和国建设部发 布一、城市供水水质检验方法标准S t a n d a r d me t h o d s f o r t h e e x a mi n a t i o n o f w a t e r o f u r b a n w a t e r s u p p l y标准分享网 w w w.b z f x w.c o m 免费下载c J/T 1 4 5-2
2、0 0 1前言本标 准由建设部标准定 额研究所提 出。本标 准由建设部给水排 水产品标准化技术委 员会 归口。1.气液平衡一 气相色谱法本标准由国家城市供水水质监测网天津监测站负责起草，武汉监测站协助。本标准 主要起草人:吕宝和、王秀丽、王义芬、张红雨。本标 准参加验 证单位:成 都监测 站、南 昌监测站、广 州监测 站、重庆监测站、昆 明监测站、济南 监测站2.吹扫捕集与色谱质谱联用法本标准 由国家城 市供水水质 监测 网上海监测站负责起 草。本标准 主要起 草人:张立尖、董瑞 圣、陆峰。本标准参 加验证 单位:北 京监测站、珠海监测站、广 州监测站、福州监测站、武汉监 测站。中华人民共和国
3、城镇建设行业标准城市供水挥发性有机物的测定CJ/T 1 4 5-2 0 0 1 Ur b a n wa t e r s u p p l y-De t e r mi n a t i o n o f v o l a t i l e o r g a n i c c o mp o u n d s 1.气液平衡/气相色谱法Va p o r-l i q u i d e q u i l i b r i u m g a s c h r o ma t o g r a p h i c me t h o d范 围1.1 本标准规定了用气液平衡/气相色谱法测定水中 1,1 一 二抓乙烯,1,1,1 一 三抓乙烷、1,
4、1,2 一 三抓乙烷、三澳甲烷,1,1,2,2 一 四抓乙烷(以下简称五种挥发性有机物)。同时，本标准也适用于自动顶空气相色谱法测定水中五种挥发性有机物。1.2 本标 准适 用于测定城市供水及 水源水中五种挥发性有机 物的含量。1.3 本标准方法最低检测质量浓度:1,1 一 二抓乙烯0.4 1 p g/L 1,1,1 一 三抓乙烷0.0 5 p g/L 1.1,2 一 三抓乙烷0.5 9 p g/L 三澳甲烷1.3 6 p g/L 1,1,2,2 一 四抓乙烷1.1 8 p g/L1.4 水样中常见其他挥发性有机物(抓仿、四抓化碳、一澳二抓甲烷、二澳一抓甲烷)在一般的含量范围内对本测定方法不干
5、扰。2方法 在密封的瓶子内，易挥发的 1,1 一 二氯乙烯,1,1.1 一 三抓乙烷,1,1,2 一 三抓乙烷、三澳甲烷、1,1,2,2-四抓乙烷，从液相中逸人液面上方空间的气相中，在一定温度下挥发性有机物在气液两相之间达到动态平衡。此时五种挥发性有机物在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，通过对气相中五种挥发性有机物浓度 的测 定，计算 出水样 中五种挥发性有机物 的浓度。3 试 剂和材料3.1载气3.1 门高纯氮气:纯度 9 9.9 9 9%.3.1.2 载气净化:进人色谱仪前，要经过硅胶和 5 A分子筛净化。3.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料3.2.1 无有机物蒸馏水的
6、制备:将蒸馏水或去离子水煮沸 1 5 m i n，保持 9 0,C通人高纯氮气提 1 h，转移至洁净的磨口试剂瓶中。在每次分析样品前，首先测试新鲜制备的无有机物蒸馏水的本底情况，若有明显的杂质峰，则需重新制备。中华人民共和国建设部 2 0 0 1 一 0 7-1 7 批准2 0 0 1 一 1 2一 0 1实施 2 3标准分享网 w w w.b z f x w.c o m 免费下载CJ/T 1 4 5-2 0 0 11 2.2乙烷。3.2.33.2.4备用3.2.53.33.3.13.3.2色谱标准物(纯品):1,1 一 二氯乙烯、1.1，卜三氯乙烷.1,1,2 一 三氯乙烷、三嗅甲烷,1,1
7、,2,2 一 四氯脱氯剂:抗坏血酸(C A HA)或硫代硫酸钠(N a I S 2 0,5 H2 0)e聚四氟乙烯薄膜(0.1 mm厚)使用前用无有机物蒸馏水煮沸 2 0 mi n后，于 1 2 0 烘烤 2h，保存 甲醇:优级纯 试剂。制备色谱柱使用的试剂和材料 色谱柱和填充物(见 4.1.3 有关内容)。涂渍 固定液所用溶剂:丙酮或其他适 宜溶 剂，优级纯4仪器4.1气相色 谱仪4.1.1 带电子捕获检测器具有程序升温功能的气相色谱仪4.1.2 数据处理系统:积分仪或工作站。4 门.3色谱柱 (1)色谱柱类型:硬质玻璃填充柱，柱长 1.5 m，内径 4 mm (2)填充物:担体:C h r
8、 o mo s o r b W 酸洗硅烷担体8 0-1 0 0目;固定液:1 0%S E-3 0(聚甲基硅氧烷)。(3)涂渍固定液的方法:计算色谱柱体积(V=LXn r ,L:柱长，r:柱半径)，量取略多于计算值体积的担体并称其重量。在一小烧杯中准确称取固定液。用丙酮溶剂溶解并转移到圆底烧瓶中，把已称重的担体倒人烧瓶内并摇匀，液面应能完全覆盖担体而略有余，在室温下自然挥干溶剂或用旋转薄膜蒸发器挥干，待溶剂完全挥干即可装柱 (4)装柱方法:将色谱柱的尾端(接检测器的一端)塞上石英棉接真空泵，另一端(接汽化室的一端)接一小漏斗，在抽吸下装人固定相，边装边轻轻敲打，直到装满为止，塞上石英棉 (5)柱
9、子的老化:按装填充好的色谱柱，将色谱柱与检测器断开(以免污染检测器).通人氮气，流速2 0 mL/min左 右，柱温 2 5 0 C，老化 2 4 h以上。(6)固定液涂渍质量将通过柱效能和分离度来评定。(7)在给定条件下，柱效能一般大于每米1 0 0 0 块理论塔板数 在给定条件下，分离度一般大于1.04.2 恒温水浴锅(温度精度:士1 C),4.3 微量进样器:1 0 0 川,5 0 t L,4.4 容量瓶:1 0 m L,1 0 0 mL.5 样 品5.1 样品瓶的准备 样品瓶:2 5 0 mL医用盐水瓶(实际容积约 3 0 0 mL)，需 经 1 2 0C烘烤 2 ho 样品瓶塞:与样
10、品瓶匹配的医用反口橡皮塞。首次使用时需用(1+9)盐酸溶液煮沸 1 5 m i n，再用无有机物蒸馏水煮沸处理，以后使用时只用无有机物蒸馏水煮，沸腾 2 0 min，晾干备用5.2采样 注意事项 样品中的被测组份极易挥发，必须低温保存，尽快分析。5.3 样品的采集和保存 所有样品应采集平行样。采样时水样沿瓶壁注人至溢流(避免曝气)，迅速加人抗坏血酸脱氯剂(按每 1 0 0 M I水样中加人。.2 g计算)，立即用衬有聚四氟乙烯薄膜反口胶塞塞紧。水样采集后，在4 C下保存.应在 4h内分析。2 4C J/T 1 4 5-2 0 0 15.4 样 品的处理 方法 A:2 5 0 m L盐水瓶中的水
11、样，倾出一定体积，使瓶中水样体积为2 0 0 MI，塞紧胶塞，置于4 0 C水浴中5 0 m in,方法 B:穿透橡皮塞插人瓶中，使针头达到 2 0 0 mL标线处，再插人一个针头，通人氮气使水样排出至 2 0 0 ml,标 线处，放 人 4 0 C水浴锅 中平衡 5 0 mi n6 测定步 骤6.1 仪器的调整6.1 门汽化室温度:2 5 0 C,6.1.2 柱温:初始温度 4 0 C 保持 2 mi n，一阶升温速率为 6 0 C/m i n，升至 7 0 C，保持 5 min。二阶升温速度为 6 0 C/min，升至 1 8 0 C保持 1 mi n,6.1.3 检测器温度:2 5 0
12、C。6.1.4 载气流量:氮气.4 5 mL/mi n,6.1.5 衰减:根据样品中的被测组分含量调节记录仪的衰减。6.2 校 准6.2 门定量方法:外标 法。6.2.2 标准储备液的制备:取 1 0 m L容量瓶 5 个，各加人甲醇溶液约 9.7 m L，用微量进样器分别准确吸取以下标准物质。1，1-二氯乙烯4 0.。K L 1,1,1三氯乙烷3 5.0 I L 1,1,2三氯乙烷3 5.0 I L 三澳甲烷1 8.0 k L 1,1,2,2四氯乙烷3 2.0 k L 分别注人5个 1 0 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，标准溶液浓度均为 5 0 0 0 mg/L。此标准溶液在4C保存可稳
13、定 4星期。6.2.3 标准使用液的制备:取规格为 1 0 0 mL容量瓶一个，加人无有机物蒸馏水约 9 7 mL，分别取标准储 备液(6.2.2):1,1 一 二氯乙烯1 0 0.。W L 1,1,1三氯乙烷2 0.0川 1,1,2三氯乙烷1 0 0.。川 三澳甲烷3 0 0.。V L 1,1,2,2四氯乙烷2 0 0.0川 混合至 1 0 0 m工容量瓶中，用无有机物蒸馏水稀释至刻度。浓度分别为 5.0,1.0,5.0,1 5.0,1 0.0 mg/I 标准水溶 液不稳定，1h后 即应废 弃。6.2.4 气相色谱使用标准样品的条件6.2.4.1标准样品进样 体积与试样进样体积相 同。6.2
14、.4.2 在样品工作浓度范围内的对应测定值的标准偏差小于 1 0%即可认为仪器处于稳定状态。6.2-4.3 标准样品与试样应同时进行分析。6.2.5 标准曲线的配制:取规格为 2 5 0 mL容量瓶 7 个，各加人无有机物蒸馏水约 2 4 0 mL，分别加人标准使用液(6-2-3)0,0.2 5,0.5 0,0.7 5,1.0 0,1.2 5,1.5 0 mL用无有机物蒸馏水稀释至刻度。其五种挥发 性有机物浓 度分别为:1.1二氯 乙烯:o,.0.1 0.()、5.0,2 0,n,2 5.0.3 0.0 y g 1:25标准分享网 w w w.b z f x w.c o m 免费下载C J/T
15、 1 4 5-2 0 0 1 1,1,1 一 三抓乙烷:0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0 K g/L;1,1,2 一 三抓乙烷:0,5.0,1 0.0,1 5.0,2 0.0,2 5.0,3 0.0 雌/I;三浪甲烷:0,1 5.0,3 0.0,4 5.0,5 0.0,7 5.0,9 0.O k g/L;1,1,2,2 一 四抓乙烷:0,1 0.0,2 0.0,3 0.0,4 0.0,5 0.M O.O K g/L;摇匀后按5.4中方法 A或方法B，使2 0 0 mL样品保留在加有 0.4 g抗坏血酸的2 5 0 mL样品瓶中(气液比为 1:4)，用衬有聚四氟乙烯薄膜的反口胶
16、塞塞紧瓶口，剧烈振荡后放人 4 0 C 水浴锅中平衡5 0 m i n。在保温情况下用1 0 0 可 进样器从瓶塞处取液上空间气体8 0 川 注人色谱仪，记录峰面积值或峰高。根据标 准系列的浓度和所对 应的峰面积或峰 高绘制标 准曲线。6.3进样63 门进样方式 用微量 进样 器手工进样或 自动进样。6.3.2进样量 8 0 u L。用干净的微量进样器抽取瓶内液上空间气体(5-4 节处理后的样品)，反复几次均匀气样(动作不宜快)，将 8 0 p L气样快速注人色谱仪中，并立即拔出微量进样器。使用顶空进样色谱仪时，按比例确定进样量。6.3.3 记录 记录色谱峰 的保留时间，以标准核对 对应 的化合物。色谱图见 图 1,6.3.4定性分析 各组分出峰顺序为:1,1二抓乙烯,1,1,1 一 三抓乙烷、1,1,2三抓乙烷、三澳甲烷,1,1,2,2 一 四抓乙烷。用保 留时间定性:各组 分保留时间，mi n:1,1二抓 乙烯0.9 4 5 1,1,1 一 三抓乙烷1.7 0 1 1,1,2 一 三抓乙烷3.1 7 9 三澳 甲烷4.7 3 3 1,1,2,2 一 四抓 乙烷5.2 4 06.3.