1、ICs13.100c52GBZ中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.30-2004工作场所空气有毒物质测定无机含磷化合物Methods for determination of inorganic phosphorus compoundsin the air of workplace2004-05-21发布2004-12-01实施中华人民共和国卫生邻发布GBZ/T160.30-2004前言为贯彻执行工业企业设计卫生标准(GBZ1)和工作场所有害因素职业接触限值(GBZ2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中无机含磷化合物包括五氧
2、化二磷(Phosphorus pentoxide)、五硫化二磷(Phosphorus pentasulfide)、黄磷(Yellow phosphorus).、磷化氢(Phosphine)、三氯化磷(Phosphorus trichloride)、三氯硫磷(Phosphorusthiochloride)和三氯氧磷(Phosphorus oxychloride)等的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T.16037一1995、
3、GB/T16036一1995、GB11516-89、GB/T16110-1995。本标准首次发布于1989年，本次是第一次修订。本标准由全国职业卫生标准委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准起草单位：浙江省医学科学院卫生学研究所、天津市疾病预防控制中心、湖北省疾病预防控制中心、广东省职业病防治院。本标准主要起草人：沈芸芝、刘黛莉、梁禄和杨晓忠。GBZ/T160.30-2004工作场所空气有毒物质测定磷及其化合物1范围本标准规定了监测工作场所空气中无机含磷化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中无机含磷化合物浓度的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本
4、标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3磷酸的钼酸铵分光光度法3.1原理空气中的磷酸雾用微孔滤膜采集，水洗脱后，在酸性溶液中，与钼酸铵和硫酸肼反应生成磷钼蓝，在680nm波长下测量吸光度，进行定量。3.2仪器3.2.1微孔滤膜，孔径0.8m。3.2.2采样夹，滤料直径为40mm。3.2.3小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。3.2.4空气采样器，流量03L/min和010L
5、/min。3.2.5具塞试管，10ml。3.2.6容量瓶，50ml。3.2.7烧杯，100ml。3.2.8恒温水浴。3.2.9分光光度计，680nm。3.3试剂实验用水为去离子水，试剂为分析纯。3.3.1硫酸，p20=1.84g/ml.3.3.2硫酸溶液，9mol/L。3.3.3硫酸肼溶液，15g/L。3.3.4钼酸铵溶液，50g/L。3.3.5标准溶液：准确称取0.1389g干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4,优级纯)，溶于水中，定量转移入100ml容量瓶中，再稀释至刻度，此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前，用水稀释成10.0g/ml磷酸标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。3.4样品
6、的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。3.4.1短时间采样：在采样点，用装有微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。GBZ/T160.30-2004空气中的磷化氢用采气袋采集，直接进样，经GDX一101色谱柱分离，用火焰光度检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。4.2仪器4.2.1铝塑采气袋，体积1.5L。4.2.2双联橡皮球。4.2.3磷化氢气体发生瓶，1000ml锥形瓶，配一带玻璃三通的橡皮塞。4.2.4注射器，1、2、5、50、100ml。4.2.5气相色谱仪，火焰光度检测器（磷滤光片，波长526nm)。仪器操作参考条件色谱柱：1m4mm玻璃柱，GD
7、X一101；柱温：100汽化室温度：150；检测室温度：150；载气（氮气）流量：40ml/min。4.3试剂实验用水为去离子水，试剂为分析纯。4.3.1磷化铝片。4.3.2GDX一101,4060目。4.3.3乙酸溶液，20%(V/V)。4.3.4标准气：取2片磷化铝，放人磷化氢发生瓶内，加入约50ml乙酸溶液，立即盖紧橡皮塞。将铝塑采气袋用硅橡胶管与三通连接，打开三通，瓶中生成的气体进入采气袋。所有操作必须在通风柜内进行。4.3.4.1吸收液：高锰酸钾溶液(0.1mol/L)与硫酸溶液(1mol/L)等体积混合。4.3.4.2硫酸溶液，5mol/L。4.3.4.3饱和亚硫酸钠溶液，临用前配
8、制。4.3.4.4氯化亚锡溶液：溶解2.5g氯化亚锡于100ml丙三醇中，室温下可使用1个月。4.3.4.5钼酸铵溶液，50g/L。4.3.4.6磷化氢标准溶液：准确称取0.4002g干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4,优级纯)，溶于水中，定量转移入100ml容量瓶中，再稀释至刻度，此溶液为-1.0mg/ml标准贮备液。临用前，用水稀释成5.0gml磷化氢标准溶液。4.3.4.7磷化氢标准曲线：在6只具塞比色管中，分别加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml磷化氢标准溶液，加入吸收液至2.0ml,配成0：0、1.02.0、3.0、4,0、5.0g磷化氢标准系列。向各标准管中滴加饱和亚硫酸钠溶液至高锰酸钾颜色褪尽，再多加2滴，加水至5ml,混匀。加人0.3ml硫酸溶液，0.2ml钼酸铵溶液，混匀；加1滴氯化亚锡溶液，摇匀；置50水浴中加热10min。取出至室温。于680m波长下测量吸光度，以吸光度均值对相应的磷化氢含量(ug)绘制标准曲线。4.3.4.8标准气的浓度测定：将铝塑采气袋中的气体用清洁空气逐级稀释约10000倍，然后，用注射器取l00ml缓慢注人2.0ml吸收液中。用测定标准曲线的操作，测定吸收液中磷化氢的含量。用式(3)计算标准气中磷化氢的浓度：C=Xf(3)式中：C-一标准气的浓度，mg/L:m测得吸收液中磷化氢的含量（减去样品空白），g