1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.102017 代替 GBZ/T 160.82004 工作场所空气有毒物质测定 第 10 部分：钴及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 10:Cobalt and its compounds 2017-11-09 发布 2018-05-01 实施 GBZ/T 300.102017 I 前 言 本部分为GBZ/T 300的第10部分。本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T 160.82004工作场所
2、空气有毒物质测定 钴及其化合物。本部分与GBZ/T 160.82004相比，主要修改如下：增加了待测物的基本信息；改进了空气采样和标准系列浓度的表达；补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人：钴及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法 主要起草单位：辽宁省职业病防治所。主要起草人：姜晓文、宋力伟。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB 1152989附录A；GB/T 160221995；GBZ/T 160.82004。GBZ/T 300.102017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 10 部分：钴及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气
3、中钴及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法。本部分适用于工作场所空气中气溶胶态钴及其化合物浓度的检测。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法 3 钴及其化合物的基本信息 钴及其化合物的基本信息见表1。表1 钴及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号（CAS号）元素符号 相对原子质量 钴（Cobalt）7440-48-
4、4 Co 58.93 4 钴及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法 4.1 原理 空气中气溶胶态钴及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计,在240.7 nm波长下测定吸光度，进行定量。4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 m。4.2.2 大采样夹，滤料直径为 37 mm 或 40 mm。4.2.3 小采样夹，滤料直径为 25 mm。4.2.4 空气采样器，流量范围 0 L/min2 L/min 和 0 L/min10 L/min。4.2.5 烧杯，50 mL。4.2.6 控温电热器。GBZ/T 300.102017 2 4.2.7 具塞刻度试管，25
5、mL。4.2.8 原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器和钴空心阴极灯。4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯，试剂为分析纯。4.3.2 消解液：1 体积高氯酸（201.67 g/mL）与 9 体积硝酸（201.42 g/mL）混合。4.3.3 盐酸羟胺溶液，200 g/L。4.3.4 硝酸溶液，0.48 mol/L。4.3.5 标准溶液：用硝酸溶液稀释国家认可的钴标准溶液成 50.0 g/mL 钴标准应用液。4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。4.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0 L/min
6、 流量采集 15 min 空气样品。4.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0 L/min 流量采集 2 h8 h 空气样品。4.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。4.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入 5 mL 消解液，盖好表面皿，在控温电热器上200C 左右消解，待
7、消解液基本挥发干时，取下稍冷后，加 2 滴盐酸羟胺溶液和少量硝酸溶液；加热溶解残液，用硝酸溶液定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至 25.0 mL。样品溶液供测定。4.5.2 标准曲线的制备：取 5 支8 支 25 mL 容量瓶，分别加入 0.0 mL5.0 mL 钴标准应用液，各加硝酸溶液至刻度，配成 0.0 g/mL10.0 g/mL 浓度范围的钴标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在 240.7 nm 波长下，用乙炔-空气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的钴浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应0.999。4.5.3 样品测定：用测定
8、标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中钴的浓度(g/mL)。若样品溶液中钴浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2 按式（1）计算空气中钴的浓度：0025VCC (1)式中：C空气中钴的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；25样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；C0测得的样品溶液中钴的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（g/mL）；V0标准采样体积，单位为升（L）。GBZ/T 300.102017 3 4.6.3 空
9、气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159 规定计算。4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.02 g/mL，定量下限为 0.07 g/mL，定量测定范围为 0.07 g/mL10.0 g/mL；以采集 75 L 空气样品计，最低检出浓度为 0.007 mg/m3，最低定量浓度为 0.02 mg/m3；平均相对标准偏差为 4.4，平均采样效率99。4.7.2 样品溶液中 2.5 mg/mL Si4+，2 mg/mL Co2+、Mo2+、V5+，0.6 mg/mL Ni2+，0.5 mg/mL Cu2+、Mn2+，0.1 mg/mL Ca2+不干扰测定。_