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GBZT 160.67-2004 工作场所空气有毒物质测定 异氰酸酯类化合物.pdf

1、GBZ/T160.67-20043.6.3时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算。3.7说明3.7.1本法检出限:TDI为0.001ug/ml,MDI为0.0034g/ml;最低检出浓度:TDI为0.0002mg/m3,MDI为0.0008mg/m3(以采集45L空气样品计)。测定范围:TDI为0.0010.06g/ml,MDI为0.0340.10ug/ml。相对标准偏差:TDI为4.9%6.9%,MDI为3.4%4.2%。:3.7.2本法前管的平均采样效率:TDI为91.9%,MDI为89.3%。.3.7.3用七氟丁酸酐衍生时,离心管应无水;用甲苯提取应振荡充分。洗脱回收率为95.910

2、0.5%。、3.7.4硅橡胶垫需用甲苯浸泡,烘干后使用。每次分析完样品,需用甲苯清洗干净微量进样器。3.7.5本法可使用相应的毛细管色谱柱。4二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和多次甲基多苯基二异氰酸酯(PMPPI)的盐酸萘乙二胺分光光度法作。,4g。4.1原理空气中的MDI和PMPPI用冲击式吸收管采集,水解后生成芳香族胺,经重氮化后,与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色,比色定量。,4.2仪器4.2.1冲击式吸收管。4.2.2空气采样器,流量05L/min。4.2.3具塞比色管,25ml。4.2.4分光光度计,550nm。4.3试剂实验用水为重蒸馏水,试剂为分析纯。4.3.1盐酸,p2o=1.18g/

3、ml。4.3.2吸收液:临用前在600ml水中加35ml盐酸、22ml冰乙酸和200ml丙酮,再用水稀释至1000ml。4.3.3盐酸溶液,11%(v/v)。4.3.4乙酸溶液,3.5%(v/v)。4.3.5亚硝酸钠一溴化钠溶液:称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠,溶于水并稀释至100ml。置冰箱内可保存7d。4.3.6氨基磺酸铵溶液,100g/L。4.3.7碳酸钠溶液,160g/L。、4.3.8盐酸萘乙二胺溶液:称取1g盐酸萘乙工胺于50ml水中,加入1ml盐酸,盐酸萘乙二胺溶解后,再加水至100ml。置冰箱内可保存5d。4.3.9标准溶液:4.3.9.1MDI标准溶液:于25ml容量瓶中,加人5

4、ml丙酮,准确称量后,加人1一2滴MDI(色谱纯),再准确称量,用丙酮稀释至刻度,由2次称量之差计算溶液浓度,为标准贮备液。临用前,用吸收液稀释成3g/ml MDI标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4.3.9.2 PMPPI标准溶液:准确称取0.1000 g PMPPI(色谱纯),溶于22l冰乙酸中,溶解后,加入35ml盐酸,用水稀释至1000ml。于15min内,取5.0ml此溶液,用吸收液稀释至100ml,为5g/mlPMPPI标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4.4样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。4.4.1样品采集:在采样点,用装有10.0ml吸收液的冲击式吸收管,以3L/min流量采集15min空气样品。4.4.2样品空白:将装有10.0ml吸收液的冲击式吸收管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品

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