1、食品添加剂 硅酸钙1 生产工艺由新熟化的石灰与合成二氧化硅反应而得的食品添加剂硅酸钙。2 性状白色至灰白色易流动粉末。由不同比例的氧化钙与二氧化硅组成，可分为有水和无水两种。不溶于水，但可与无机酸形成凝胶。3 技术要求 项 目指 标检验方法二氧化硅含量，w/%40附录A中A.1氧化钙含量，w/%0.75附录A中A.2氟（F） ，mg/kg10附录A中A.3铅（Pb） mg/kg5附录A中A.4干燥失重，w/%10附录A中A.5灼烧失重，w/%20附录A中A.6附录A检验方法 A.1 二氧化硅的测定精确称取400mg样品，置入烧杯中，加入5mL水和10mL高氯酸，加热直至产生高氯酸的白色浓烟。注
2、意：操作高氯酸需在通风橱内。使用表面皿盖住烧杯，并持续加热15min。待冷却后，加入30mL水，过滤，并用200mL热水清洗滤渣。合并滤液和清洗液，为试料A，用于氧化钙含量的测定。转移滤纸和滤渣至铂坩埚，缓慢加热直至干燥，再充分加热至滤纸烧焦。冷却后，加入几滴硫酸，在1300灼烧直至恒重。加入5滴硫酸湿润残渣，再加入15mL氢氟酸，小心加热直至所有酸挥发，在不超过1000的温度下灼烧至恒重。注意：操作氢氟酸需在通风橱内。在干燥器中冷却并称重。减少的质量等同于试样中二氧化硅的量。A.2 氧化钙的测定取上述试料A，以石蕊做指示剂，用1mol/L氢氧化钠溶液中和，然后边搅拌边从50mL的试管中加入3
3、0mL0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA二钠盐)溶液。加入15mL的1mol/L氢氧化钠溶液和300mg羟基萘酚蓝指示剂。继续用EDTA二钠盐溶液滴定至蓝色终点。每mL0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA二钠盐)溶液相当于2.804mg氧化钙。A.3 氟的测定注意：所有氟化物溶液应使用塑料容器A.3.1 0.2mol/L乙二胺四乙酸(EDTA)/0.2mol/L三(羟甲基)氨基甲烷(Tris)溶液：称取18.6g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA二钠盐)和6.05g三(羟甲基)氨基甲烷(Tris)，移入250mL的烧杯中。加入200mL热去离子水，搅拌直至全部溶解。用5mo
4、l/L氢氧化钠调节pH值至7.5到7.6。冷却溶液，并用5mol/L氢氧化钠调节pH至8.0。将溶液转移至250mL的量筒中，并用去离子水稀释至刻度。混合均匀后，储存在塑料容器中。A.3.2 标准贮存溶液（1000mg/kg F）：将2.210g氟化钠溶于50mL去离子水中。将溶液移入1L的量筒中，加水稀释至刻度。A.3.3 标准溶液(1mg/kg和10mg/kg F)：注意：该溶液应当天配置当天使用。移取10mL标准贮存溶液至100mL的量筒中，用去离子水稀释至刻度，并混合均匀。分别移取10mL和1mL该溶液至单独的100mL量筒中，分别用去离子水稀释至刻度。A.3.4 样品溶液：沉淀或其它
5、二氧化硅基产品：将5g样品移入聚四氟乙烯烧杯中。加入40mL去离子水和20mL的1mol/L盐酸。加热近沸1min，并持续搅拌。冰浴冷却烧杯，转移内容物至100mL量筒，并用去离子水稀释至刻度。（注意：样品并不完全溶解。）硅藻土基产品：将5g样品移入聚四氟乙烯烧杯中。加入60mL去离子水，并搅拌1min。转移内容物至100mL量筒，并用去离子水稀释至刻度。（注意：样品并不完全溶解。）将上清液转入2个50mL离心管中，离心直至溶液清澈，通常不超过30min。A.3.5 校正曲线：移取以上两种浓度的标准溶液各20mL至单独的100mL塑料烧杯中，分别加入10mL的0.2mol/L乙二胺四乙酸(ED
6、TA)/0.2mol/L三(羟甲基)氨基甲烷(Tris)溶液。使用Orion model 96-09组合氟电极（或其他等同产品）测量电势。通过标准溶液氟离子浓度（mg/kg）的对数与电势做图可得到一条标准曲线。或对Orion可扩展离子分析仪EA-940（或其他等同产品）校正，以直接读出浓度。A.3.6 分析：移取20mL样品溶液至100mL塑料烧杯中，加入10mL的0.2mol/L乙二胺四乙酸(EDTA)/0.2mol/L三(羟甲基)氨基甲烷(Tris)溶液，测量溶液的电势，并通过校正曲线计算出氟离子的浓度。A.4 铅的测定A.4.1 标准贮存溶液（100g/mL铅离子）：注意：本溶液应在无铅
7、离子的玻璃容器中准备和储存。将159.8mg硝酸铅（分析纯）溶解于含1mL硝酸的100mL水中。用水稀释至1L并混合。A.4.2 标准溶液：由标准贮存溶液制备铅浓度为0.25g/mL的溶液。A.4.3 样品溶液：将5.0g样品置入250mL烧杯中，加入50mL的0.5mol/L盐酸，用表面皿覆盖，缓慢加热至沸腾。温和沸腾15min，冷却，使未溶解物质静置。使用Whatman四号滤纸或其他等同滤纸将上清液过滤至100mL的量筒中，尽可能保持不溶解物质在烧杯中。使用10mL热水清洗浆质和烧杯三次，并将液体过滤至量筒中。最后使用15mL热水清洗滤纸，将滤液冷却至室温，加水稀释至刻度，混合均匀。A.4
8、.4 分析：使用合适的原子吸收分光光度计，设定217nm，使用水进行调零，分别测定标准溶液和样品溶液的吸光度。样品溶液的吸光度应不大于标准溶液的吸光度。A.5 干燥失重的测定取1 g实验室样品，精确至0.0001 g，置与样品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，在105、干燥2h。保留此干燥过的试料为试料B，供测定灼烧失量时使用结果计算：（A.1）式中：W1干燥失重的百分比；m0称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；m1称量瓶和干燥前实验室样品质量的数值，单位为克（g）；m2称量瓶和干燥后实验室样品的质量的数值，单位为克（g）。A.6 灼烧失重的测定称取1 g2 g上述干燥后的试料，精确至0.0002g，置于预先于900下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中灼烧2 h。取出，于干燥器中冷却，称量。结果计算：.(A.2)式中：W2干燥失重的百分比；m5试料和瓷坩埚灼烧前的质量的数值，单位为克（g）；m4试料和瓷坩埚灼烧后的质量的数值，单位为克（g）；m3瓷坩埚的质量的数值，单位为克（g）。_4