1、Q/ZSKY 0001S2021佰草通源葛根丹参杜仲胶囊陕 西 正 晟 康 源 生 物 医 药 有 限 公 司发 布2021-05-10 实施Q/ZSKYQ/ZSKY 0001S2021陕西正晟康源生物医药有限公司企业标准2021-04-10 发布Q/6 1 0 0 0 0-1 2 45 0 S-2 0 2 1有效期至 2 0 2 40 40 8Q/ZSKY 0001S2021I前前言言本标准依据GB/T l.1-2020 要求编写。本标准由陕西正晟康源生物医药有限公司提出并起草。本标准主要起草人：郭永逵。本标准批准人：史萌。本标准系首次发布。Q/ZSKY 0001S20211佰草通源葛根丹参
2、杜仲胶囊1范围本标准规定了佰草通源葛根丹参杜仲胶囊的技术要求、试验方法、检验规则、标签、标识、包装、运输及贮存。本标准适用于以杜仲提取物、葛根提取物、决明子提取物、山楂提取物、丹参提取物、芹菜提取物为原料，玉米淀粉、硬脂酸镁、明胶空心胶囊为辅料，经过筛、混合、装囊、包装、辐照灭菌（60Co，6kGy）等主要工艺加工制成的佰草通源葛根丹参杜仲胶囊。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T l91包装储运图示标志GB 2760食品安全国家标准 食品添
3、加剂使用标准GB 4789.2食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数的测定GB 4789.3食品安全国家标准 食品微生物学检验 人肠菌群计数GB 4789.4食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789.10食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 5009.3食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.4食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB 5009.1l食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12食品安全国家标准 食品中铅的测定GB 5009.17食品安
4、全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.19食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB 5749生活饮用水卫生标准GB 16740食品安全国家标准 保健食品GB l7405保健食品良好生产规范GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则QB/T 2250单面白纸板YBB00122002口服固体药用高密度聚乙烯瓶JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则中华人民共和国药典2020版定量包装商品计量监督管理办法国家质量监督检验检疫总局第75号令(2005)保健食品标识规定（卫生监发（1996）第38号）食药总局关于规范保健食品功能声称标识的公告（2018 年第 23 号）保健
5、食品标示与产品说明书的标示内容及其标示要求3技术要求Q/ZSKY 0001S202123.1 原辅料要求3.1.1 原料要求见附录 B。3.1.2 辅料及包装材料要求见附录 C。3.2 感官要求应符合表 1 的规定。表 1感官要求项目指标色泽内容物呈棕黄色滋味、气味具有本品特有的滋味、气味，无异味性状硬胶囊，外观完整清洁，无软化变形、渗漏或囊壳破裂现象；内容物为粉末杂质无正常视力可见外来异物3.3 理化指标应符合表 2 的规定。表 2理化指标项目指标总蒽醌（以 1,8-二羟基蒽醌计），mg/100g80140水分，%9.0灰分，%10.0崩解时限，min60铅(以Pb计)，mg/kg2.0总砷
6、(以As计)，mg/kg1.0总汞(以Hg计)，mg/kg0.3六六六，mg/kg0.2滴滴涕，mg/kg0.23.4 标志性成分应符合表 3 的规定。表 3标志性成分项目指标总黄酮（以芦丁计），mg/100g350丹酚酸B，g/100g1.03.5 微生物限量Q/ZSKY 0001S20213应符合表 4 的规定。表 4微生物限量项目指标菌落总数，CFU/g30000大肠菌群，MPN/g0.92霉菌和酵母，CFU/g50金黄色葡萄球菌0/25g沙门氏菌0/25g3.6 净含量应符合定量包装商品计量监督管理办法。3.7 保健功能辅助降血压。3.8 原料及食品添加剂3.8.1 原料及食品添加剂均
7、符合国家法律法规及有关规定。3.8.2 食品添加剂的品种和使用量应符合 GB 2760 的规定。3.8.3 保证不使用和添加法律、法规、国家部门规章、食品国家安全标准所规定许可以外的任何物质。3.9 生产加工过程的卫生要求应符合 GB 17405 的规定。4试验方法4.1 感官要求取 5 粒被测样品，将内容物倒出、置于洁净的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽、性状；品尝其滋味，嗅其气味。4.2 理化指标4.2.1 水分：按 GB5009.3 的规定检验。4.2.2 灰分：按 GB5009.4 的规定检验。4.2.3 崩解时限：按中华人民共和国药典2020 版四部：崩解时限检查法检验。4.2.4
8、总砷：按 GB 5009.11 的规定检验。4.2.5 铅：按 GB 5009.12 的规定检验。4.2.6 汞：按 GB 5009.17 的规定检验。4.2.7 六六六、滴滴涕：按 GB/T 5009.19 的规定检验。4.2.8 总蒽醌：按照附录 A.3 的规定检验。4.3 标志性成分4.3.1 总黄酮：按附录 A 中 A.1 的规定检验。Q/ZSKY 0001S202144.3.2 丹酚酸 B：按附录 A 中 A.2 的规定检验。4.4 微生物限量4.4.1 菌落总数：按 GB 4789.2 的规定检验。4.4.2 大肠菌群：按 GB 4789.3 MPN 计数法的规定检验。4.4.3
9、霉菌、酵母：按 GB 4789.15 的规定检验。4.4.4 金黄色葡萄球菌：按 GB 4789.10 的规定检验。4.4.5 沙门氏菌：按 GB 4789.4 的规定检验。4.5 净含量按 JJF 1070 的规定检验。5检验规则5.1 组批及抽样5.1.1 组批同一批原料、同一班次、同一批次投料完成全部生产程序并包装完好的产品为一“组批”。5.1.2 抽样按千分之三的比例随机抽样，但每批采样不得少于 6 盒。其中：2 盒用于感官检查，2盒用于理化检验，2 盒用于微生物限量检验。5.2出厂检验本产品按本标准规定进行检验，合格后方可出厂。出厂检验项目包括：感官要求、总黄酮、丹酚酸 B、水分、灰
10、分、崩解时限、总蒽醌、菌落总数、大肠菌群。5.3型式检验型式检验项目为本标准技术要求中全部项目。型式检验至少每年进行一次。有下列情形之一时也应进行型式检验：a 生产原料或工艺设备发生变化，可能影响产品质量时；b 停产 3 个月以上恢复生产时；c 出厂检验结果与标准规定有较大差别时；d 国家有关部门按规定提出例行检验时。5.4判定规则受检样品检验项目全部合格时，则判整批产品为合格品。其他项目若有一项（含一项以上）不符合本标准规定时，应重新从该批产品中抽取两倍量检样，对不合格项目进行复检，以复检结果判定产品合格与否。微生物限量指标如有一项不符合本标准规定，即判该产品为不合格产品，且不得进行复检。6
11、标签、标识、包装、运输及贮存6.1 标签、标识6.1.1 销售包装的标签 应符合 GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则、GB 16740Q/ZSKY 0001S20215食品安全国家标准保健食品、保健食品标识规定和食药总局关于规范保健食品功能声称标识的公告（2018 年第 23 号）的规定。各项内容的标示位置，应符合卫生部保健食品标示与产品说明书的标示内容及其标示要求 的规定。产品运输包装储运图示标志应符合 GB/T 191 的规定。6.1.2 原料 葛根提取物、决明子提取物、丹参提取物、山楂提取物、芹菜提取物、杜仲提取物6.1.3 辅料 玉米淀粉、硬脂酸镁6.1.4 标志性成分
12、及含量 每 100g 含：总黄酮 350mg、丹酚酸B 1.0g6.1.5 适宜人群 血压偏高者。6.1.6 不适宜人群 少年儿童、孕妇、乳母、慢性腹泻者6.1.7 保健功能 辅助降血压6.1.8 食用量及食用方法 每日 2 次，每次 4 粒，口服6.1.9 规格 400mg/粒6.1.10 贮藏方法 避光、密封、置干燥阴凉处6.1.11 保质期 24 个月6.1.12 注意事项 本品不能代替药物；适宜人群外的人群不推荐食用本产品；食用本品后如出现腹泻，请立即停止食用6.2包装6.2.1 内包装 本产品采用口服固体药用高密度聚乙烯瓶作为内包装材料，材质应符合YBB00122002 的规定，装量
13、 400mg/粒，80 粒/瓶。6.2.2 外包装 用纸盒包装，材质为单面白板纸，应符合 QB/T 2250 的规定。6.3 运输运输工具应清洁卫生，运输时应轻拿轻放，严禁甩撞。不得与有害物质混运。6.4 贮存贮存不得露天堆放，库内应通风良好，不得与有毒害、有异味的物品同库存放。堆垛应留有一定距离，离墙、屋顶的间距不小于 30cm，与地面的间距不小于 10cm。本品在上述条件下保质期为 24 个月。Q/ZSKY 0001S20216附录 A（规范性附录）标志性成分检验方法A.1 总黄酮的测定A.1.1 试剂A.1.1.1 聚酰胺粉。A.1.1.2 芦丁标准溶液：称取芦丁 5.0mg，加甲醇溶解
14、并定容至 100mL，即得 50g/mL。A.1.1.3 乙醇：分析纯。A.1.1.4 甲醇：分析纯。A.1.2 分析步骤A.1.2.1 试样处理：称取一定量的试样，加乙醇定容至 25mL，摇匀后，超声提取 20min，放置，吸取上清液 1.0mL，于蒸发皿中，加 1g 聚酰胺粉吸附，于水浴上挥去乙醇，然后转入层析柱。先用 20mL 苯洗，苯液弃去，然后用甲醇洗脱黄酮，定容至 25mL。此液于波长 360nm测定吸收值。同时以芦丁为标准品，测定标准曲线，求回归方程，计算样品中总黄酮含量。A.1.2.2 芦丁标准曲线：吸取芦丁标准溶液：0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 于 10mL
15、 比色管中，加甲醇至刻度，摇匀，于波长 360nm 比色。求回归方程，计算样品中总黄酮含量。A.1.3 计算和结果表示式中：X试样中总黄酮的含量，mg/100g；A由标准曲线算得被测液中黄酮量，mg；M试样质量，g；V1测定用试样体积，mL；V2试样定容总体积，mL。计算结果保留二位有效数字A.2 丹酚酸 B 的测定A.2.1 色谱条件A.2.1.1 色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂A.2.1.2 流动相：甲醇-乙腈-甲酸-水=30:10:1:59A.2.1.3 检测波长：286nmA.2.1.4 理论塔板数：按丹酚酸 B 峰计算应不低于 2000A.2.2 对照溶液的制备：精密称取丹酚
16、酸 B 对照品适量，加 75%甲醇制成 0.14mg/mL 的溶液。A.2.3 供试品溶液的制备：取样品粉末(过三号筛)约 0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 75%甲醇 50mL，称定重量，加热回流 1h，取出，放冷，再称定重量，用 75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。A.2.4 测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10L，注入高效液相色谱仪，测定，即得。A.3 总蒽醌的测定A.3.1 试剂A.3.1.11，8-二羟基蒽醌标准品。A.3.1.2混合酸溶液：25%盐酸 2mL 加冰醋酸 18mL。X=AV2100100V1M1000Q/ZSKY 0001S20217A.3.1.3混合碱溶液：等体积 10%氢氧化钠和 4%氨水混合。A.3.1.4乙醚、甲醇、10%氨水：均为分析纯。A.3.2仪器A.3.2.1 紫外可见分光光度计。A.3.2.2 沸水浴箱。A.3.2.3 玻璃回流装置。A.3.3 标准溶液的制备：精密称取 1，8-二羟基蒽醌标准品适量，加甲醇溶解制成 1.0mg/mL的溶液。临用时再用甲醇稀释 10 倍，即得 0.10mg/mL 的溶液