1、上海聂氏实业发展有限公司企业标准上海聂氏实业发展有限公司企业标准Q/ABAL0001S-2017代替 Q/ABAL0001S-2016胜兰片2017-12-29发布2017-12-29实施上海聂氏实业发展有限公司 发布SHQB前言本标准参照国家食品药品监督管理总局保健食品批准证书（产品名称：胜兰片，国食健字G20130879）和 GB16740 食品安全国家标准 保健食品等规定制定。本标准自实施之日起代替 Q/ABAL0001S-2016 辅助降血糖片本标准与 Q/ABAL0001S-2016 相比，主要变化如下：修改了铅限量修改了总砷限量修改了菌落总数限量本标准附录 A、B为规范性附录。本标
2、准由上海聂氏实业发展有限公司提出。本标准起草单位：上海聂氏实业发展有限公司。本标准主要起草人：聂文涛本标准所替代标准的历史版本发布情况 Q/ABAL0001S-2014 Q/ABAL0001S-2016SHQBQ/ABAL0001S-2017胜兰片1 范围本标准规定了胜兰片的技术要求、检验方法、生产加工过程的卫生要求和标识、包装、运输、贮存等要求。本标准适合于以桑叶提取物、黄精提取物、三七、葛根、地骨皮提取物、微晶纤维素、羧甲基淀粉钠、二氧化硅、硬脂酸镁、羟丙基甲基纤维素、聚乙二醇 6000、滑石粉为主要原料，经粉碎、过筛、混合、制粒、压片、包衣、包装等工艺步骤加工而成的具有辅助降血糖功能的胜
3、兰片，其标志性成分是粗多糖、总皂苷、葛根素。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。3 技术要求3.1 原辅料要求3.1.1 桑叶提取物：符合附录 B1 的规定；3.1.2 黄精提取物：符合附录 B2 的规定；3.1.3 三七：符合中华人民共和国药典的规定；3.1.4 葛根：符合中华人民共和国药典的规定；3.1.5 地骨皮提取物：符合附录 B3 的规定；3.1.6 微晶纤维素:符合中华人民共和国药典的规定。3.1.7 羧甲基淀粉钠：符合 GB 29937 的规定
4、。3.1.8 二氧化硅：符合中华人民共和国药典的规定。3.1.9 硬脂酸镁：符合 GB 1886.91-2016 的规定。3.1.10羟丙基甲基纤维素：符合 GB 1886.109 的规定。3.1.11聚乙二醇 6000：符合中华人民共和国药典的规定。3.1.12滑石粉：符合 GB 15342 的规定。3.2 感官指标感官指标应符合表 1 的规定。表 1 感官指标项 目指 标检测方法色泽 包衣透明,片芯呈棕黄色取适量试样置于50ml烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味滋味、气味 具本品特有的滋味、气味，无异味性状 包衣片剂，完整光洁、大小一致杂质 无杂质
5、3.3 理化指标理化指标应符合表 2 的规定。SHQBQ/ABAL0001S-2017表 2 理化指标项 目指 标检测方法灰分，6.0GB 5009.4崩解时限/min 60中华人民共和国药典（2010 年版）一部六六六/(mg/kg)0.1GB/T 5009.19滴滴涕/(mg/kg)0.1GB/T 5009.193.4 污染物限量铅和总砷应符合表 3 的规定，其他污染物限量符合 GB 16740 规定表 3 理化指标项 目指 标检测方法 铅（Pb）/(mg/kg)0.5GB 5009.12总砷（As）/(mg/kg)0.3GB 5009.113.5 微生物限量菌落总数应符合表 4 的规定，
6、其他微生物限量符合 GB 16740 规定表 4 微生物限量项 目采样方案a及限量检验方法菌落总数/(CFU/g)1000GB 4789.23.7 标志性成分标志性成分及含量应符合表 5 的要求表 5 标志性成分指标项 目指 标检测方法粗 多 糖（以 葡 聚 糖 计）/（g/100g）2.4附录 A 总 皂 苷(以 人 参 皂 苷Re 计)/(g/100g)1.2保健食品检验与评价技术规范（2003 年版）中“保健食品中总皂苷的测定”葛根素/（g/100g）0.8GB/T 222513.8 功能指标 本品具有辅助降血糖功能。3.9 净含量3.9.1 净含量按照国家质量监督检验检疫质检总局 20
7、05第75号令 定量包装商品计量监督管理办法要求执行。3.9.2 净含量按JJF1070规定的方法检测。4 生产加工过程中的卫生要求 应符合 GB17405 和 GB14881 的要求5 标识、包装、运输、贮存5.1 标识 产品标签应符合GB 7718、GB16740、保健食品标识规定、保健食品批准证书（国食健字G20130879）和相关法规的规定，包装储运图示标志应符合 GB/T 191 的规定。标明产品名称、配料表、标志性成分和保健功能、公司的名称和地址、生产日期、保质期、贮藏条件、食用方法、产品标准号和审批文号。各项内容的标示位置，应符合卫生部保健食品标示与产品说明书的标示内容及SHQB
8、Q/ABAL0001S-2017其标示要求的规定。运输包装应标明：产品名称、公司名称和地址、规格、数量，以及“小心轻放”、“防潮”、“防晒”等。5.2 包装5.2.1 规格：0.3g/片5.2.2 内包装材料应符合YBB00122002 口服固体药用高密度聚乙烯瓶的规定。外包装用纸箱，符合GB/T6543的规定。运输包装箱应捆扎牢固，正常运输、卸装时不得松散。5.3 运输 运输车辆应经常保持清洁。不得与有毒、有污染的物品混装、混运。运输时防止挤压、曝晒、雨淋。装卸时轻搬、轻放。5.4 贮存 产品应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内，防闷热，防潮，防蛀。不得露天存放，不得与有毒、有污染的物品或其他杂
9、物混存。本品在本标准规定的贮存条件下，产品保质期为 24 个月。SHQBQ/ABAL0001S-2017附录 A（规范性附录）粗多糖的检测方法1 粗多糖的测定粗多糖的测定1.1 原理：多糖经乙醇沉淀分离后，去除其他可溶性糖及杂质的干扰，糖与硫酸在沸水浴中加热脱水生成羟甲基呋喃甲醛（羟甲基糖醛），再与蒽酮缩合成蓝绿色化合物，其呈色强度与溶液中糖的浓度成正比，在620nm波长下比色定量。1.2.仪器1.2.1离心机：4000r/min1.2.2 100mL 离心瓶或 10mL 具盖离心管1.2.3分光光度计1.2.4水浴锅1.3.试剂实验用水为双蒸水；所用试剂为分析纯级。1.3.1葡萄糖标准液：准
10、确称取 1.0000g 经过98-100干燥至恒重的分析纯葡萄糖，加水溶解后以水稀释至 1000mL，此溶液1mL含葡萄糖1mg，用前稀释10倍（0.1mg/mL），现用现配。1.3.2 0.2%蒽酮硫酸溶液：称取0.2g蒽酮置于烧杯中，缓慢加入100mL浓硫酸（分析纯），溶解后呈黄色透明溶液，现用现配。1.4.测定步骤样品处理：准确称取样品1-2g，置于100mL的离心瓶中，加 15mL 热水（温度90）搅拌直至溶解无沉淀物为止，如样品难溶，可置沸水浴中加热 30min 后过滤，定容。取此待测液 15mL 加 75mL 无水乙醇搅拌均匀，在离心机中以 4000r/min 离心10min,并小
11、心弃去上清液，再加 15mL 热水冲洗离心瓶中沉淀物，或用1.5mL热水冲洗离心管中沉淀物，重复一次后再以 4000r/min 离心 10min，小心地用吸管将上层液体吸去。用玻璃棒或小羹匙将沉淀物取出并转移至500mL酸水解瓶底部，取 50mL 热水，其中部分用来冲洗离心瓶或离心管壁中剩余的沉淀物，将沉淀物一并转移至500mL酸水解瓶中，加入 15mL 浓盐酸于酸水解瓶中，开启冷凝水，置沸水浴中加热 2h,冷却，然后先用40%的氢氧化钠粗调，后用稀的氢氧化钠细调，再置于 pH 计上调整 pH 在 6.87.2 之间。将已中和的酸解液转移至100-250mL容量瓶中（使样液含糖量在0.02-0
12、.08mg/mL间），加水定容。过滤，弃去初滤液即为待测液。1.5 标 准 曲 线 的 绘 制：准 确 吸 取 葡 萄 糖 标 准 液（0.1mg/mL）0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL于 10mL 具塞比色管中，加水至1.0mL，加入蒽酮试剂5mL充分混匀，在沸水浴中加热 10min，取出在流水中冷却 20min后，在620nm波长下，以试剂空白调零，测定各管的吸收值绘制标准曲线。（3）样品测定：准确吸取样品待测液 10 mL（含糖 20-80g）按标准曲线绘制步骤于620nm波长下测定吸光度值并求出样品含糖量。5.结果计算 m1X=F n 100 m1000式中X样
13、品中粗多糖含量（以葡聚糖计），g/100g;SHQBQ/ABAL0001S-2017 m1 由标准曲线查得样品液含糖质量，mg；m样品质量，g；n 稀释倍数；F 换算因子。注：粗多糖测定最终报告结果要标示以葡萄糖计或葡聚糖计，因两者测定值相差很大。如果用葡萄糖作对照品，粗多糖的计算结果应乘以 0.9；如果是粗多糖的计算结果（以葡萄糖计）就不用乘以 0.9。并同时附上详细检测方法，如以被测物的纯品作对照品就应乘以换算因子（F）。换算因子的测定：准确称取被测物质的纯品 20mg 置于 100 mL 容量瓶中，加蒸馏水溶解并稀释至刻度，吸取 0.2-0.4mL 于10 mL具塞比色管中，加水至1.0
14、mL按上法测定。从标准曲线中查出供试液中相当于标准葡萄糖的质量（mg）。mF=m1n 式中 m 多糖纯品的质量（mg）；m1 多糖纯品供试液中相当于标准葡萄糖的质量（mg）；n 供试液的稀释倍数；例：灵芝多糖纯品 22.4mg 用水溶解并定容至100mL，取0.4 mL于 10mL 具塞比色管中，加水至1.0 mL，按上法测定比色相当于标准葡萄糖 0.0288mg：22.4F=3.11 0.02882506.注释（1）本方法线性范围在 0.01-0.1mg/mL，线性方程为：y=0.0136+5.26（2）蒽酮反应并非多糖之特异性反应，样液中的微量碳水化合物（单糖、多糖、淀粉）在此实验条件下均
15、能与蒽酮显色，所以对样液的纯度要求较高，样液必须清澈透明，加热后不应有沉淀，如样液色泽太深，可用活性炭脱色。（3）蒽酮反应颜色的深浅随温度条件和加温时间而变化，方法所用蒽酮试剂中硫酸的浓度（66%-99%）、取样液量（1-5 mL）、蒽酮试剂用量（5-20 mL）、沸水浴中反应时间（6-13min），这几个操作条件之间是有联系的。因此，采用此法控制反应条件很重要，否则会影响分析结果。（4）蒽酮试剂的质量等级较差会使标准零管的底色加深对比色灵敏度有一定影响，故可改用硫酸-苯酚比色法：标准系列葡萄糖标液（0.1mg/mL）用量为 0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL 相当于糖质量 0、0
16、.02、0.04、0.06、0.08、0.10 mg，样品提取液适量（相当于糖量 0.02-0.08mg），各加水至2.0 mL，精制苯酚（50g/L）水溶液1.0 mL在漩涡混合器中混合均匀，加浓硫酸5.0 mL并于漩涡分离器中充分混合均匀，在沸水浴中加热 2min，置于分光光度计485nm波长下比色测定。注：本方法参考保健食品功效成分检测方法（王光亚著）2002年版中粗多糖第二法蒽酮比色法。SHQBQ/ABAL0001S-2017附录 B（规范性附录）原料的质量标准B1桑叶提取物的质量标准项目指标外观性状棕褐色细粉细度，目筛100%过80 目筛规格 7：1粗多糖/8灰分/9 铅/（mg/kg）0.5砷/（mg/kg）0.3菌落总数/（CFU/g）1000大肠菌群/（MPN/100g）40霉菌/（CFU/g）25酵母菌/（CFU/g）25沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、志贺氏菌、溶血性链球菌 不得检出B2黄精提取物的质量标准项目指标外观性状棕褐色细粉细度，目筛100%过80 目筛规格 8：1粗多糖/30灰分/9 铅/（mg/kg）0.5砷/（mg/kg）0.3菌落总数/（CFU/g）100