1、 2019-07-20 发布 2019-08-01 实施 Q/HYG华 北 制 药 股 份 有 限 公 司 企 业 标 准 Q/HYG 0013S-2019 华北牌钙维生素 D 维生素 K 软胶囊 华北制药股份有限公司华北制药股份有限公司 发布发布 16.07 备 案 号：131851S-2019备案日期：2019年08月27日 有效日期：2024年08月26日 Q/HYG 0013S-2019 1 前 言 本标准的编写格式符合GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写的规定。本标准贯彻了强制性国家标准GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则、GB 167
2、40食品安全国家标准 保健食品，本标准的检验方法采用了相应国家标准的规定。本标准由华北制药股份有限公司提出。本标准起草单位：华北制药股份有限公司。本标准主要起草人：苗晓革、韩志伟、韩立莎 本标准于2019年07月19日由华北制药股份有限公司质量负责人高任龙高任龙批准，并对标准中所规定的内容和实施后果负责。本标准于2019年07月20日首次发布。Q/HYG 0013S-2019 2 华北牌钙维生素 D 维生素 K 软胶囊 1 范围范围 本标准规定了华北牌钙维生素D维生素K软胶囊的技术要求、生产加工过程的卫生要求、检验方法、检验规则、标识、包装、贮存、运输及保质期。本标准适用于以碳酸钙、维生素 D
3、3、维生素 K2（发酵法）为原料，以大豆油、明胶、纯化水、甘油、蜂蜡、二氧化钛、山梨酸钾（以山梨酸计）为辅料，经混合、均质、过滤（过 80 目筛）、压丸（平均装量 8007.5%（mg/粒）、干燥（囊皮水分10%）、包装等主要工艺加工制成的具有补充钙、补充维生素 D、维生素 K 功能的华北牌钙维生素 D 维生素 K 软胶囊。本品功效成分为钙（以 Ca 计）、维生素 D3（以胆钙化醇计）、维生素 K2（以七烯甲萘醌计）。2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）
4、适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 1535 大豆油 GB 1886.39 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨酸钾 GB 1886.87 食品安全国家标准 食品添加剂 蜂蜡 GB 1886.214 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钙（包括轻质和重质碳酸钙）GB 4789.1 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.5 食品安全国家标准 食品微生
5、物学检验 志贺氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.11 食品安全国家标准 食品微生物学检验 型溶血性链球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB 5009.22 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定 GB 5009.28 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 GB 5
6、009.82 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定 GB 5009.92 食品安全国家标准 食品中钙的测定 GB 5009.227 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定 GB 5009.229 食品安全国家标准 食品中酸价的测定 GB 6783 食品安全国家标准 食品添加剂 明胶 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 Q/HYG 0013S-2019 3 GB 14881 食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 GB 17405 保健食品良好生产规范 GB 25577 食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化钛 GB 299
7、50 食品安全国家标准 食品添加剂 甘油 YBB00122005-2015 固体药用纸袋装硅胶干燥剂 YBB00152002-2015 国家药包材标准 药用铝箔 YBB00262002-2015 国家药包材标准 口服固体药用聚酯瓶 YBB00212005-2015 国家药包材标准 聚氯乙烯固体药用硬片 国家质量监督检验检疫总局令第 123 号 国家质量监督检验检疫总局关于修改食品标识管理规定的决定 卫生计生委公告 2016 年第 8 号 中国药典 3 技术要求技术要求 3.1 原辅料要求 3.1.1 碳酸钙符合 GB 1886.214 的规定。3.1.2 维生素 D3应符合中国药典中维生素 D
8、3的要求。3.1.3 维生素 K2（发酵法）应符合卫生计生委公告 2016 年第 8 号的规定。3.1.4 大豆油应符合 GB/T 1535 的规定。3.1.5 明胶应符合 GB 6783 的规定。3.1.6 纯化水应符合中国药典的规定。3.1.7 甘油应符合 GB 29950 的规定。3.1.8 蜂蜡应符合 GB 1886.87 的规定。3.1.9 二氧化钛应符合 GB 25577 的规定。3.1.10 山梨酸钾（以山梨酸计）应符合 GB 1886.39 的规定。3.2 感官要求 感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求 项 目 指 标 检验方法 色 泽 囊皮颜色为白色，色泽均匀，内容物为白
9、色 取10粒被测样品，置于洁净的白瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味。滋味、气味 具本品正常的滋味和气味，无异味 状态 软胶囊，完整光洁，内容物为油状物，无肉眼可见杂质 Q/HYG 0013S-2019 4 3.3 保健功能 补充钙、维生素D、维生素K。3.4 功效成分 功效成分应符合表2的规定 表2 功效成分 项 目 指 标 检验方法 每粒含 钙（以 Ca 计）135.0mg225.0mg GB 5009.92 每粒含 维生素 K2（以七烯甲萘醌计）32.0 g72.0 g 卫生计生委公告 2016 年第 8 号 每粒含维生素 D3（以胆钙化醇计）2.4 g5
10、.4 g GB 5009.82 注：规格 800mg/粒 3.5 理化指标 理化指标应符合表 3 的规定。表 3 理化指标 项 目 指 标 检验方法 铅(以 Pb 计)/（mg/kg）1.5 GB 5009.12 总砷(以 As 计)/（mg/kg）1.0 GB 5009.11 总汞(以 Hg 计)/（mg/kg）0.3 GB 5009.17 灰分/（%）55.0 GB 5009.4 崩解时限/（min）60 中国药典 酸价/（mgKOHg）4.0 GB 5009.229 过氧化值/（mmol/kg）5.0 GB 5009.227 黄曲霉毒素B1/（g/kg）10 GB 5009.22 山梨酸
11、钾/（g/kg）0.5 GB 5009.28 铬（Cr）/（mg/kg）2（为软胶囊囊壳测定值）取软胶囊数粒将内容物挤出，将囊壳用无水乙醇洗净晾干。按照中国药典中“明胶空心胶囊”项下规定的方法进行测定。3.6 微生物指标 微生物指标应符合表 4 的规定。表 4 微生物指标 项 目 指 标 检验方法 菌落总数/（CFU/g）1000 GB 4789.2 大肠菌群/（MPN/g）0.92 GB 4789.3 MPN计数法 霉菌和酵母/（CFU/g）50 GB 4789.15 金黄色葡萄球菌 0/25g GB 4789.10 沙门氏菌 0/25g GB 4789.4 Q/HYG 0013S-2019
12、 5 表 4 微生物指标（续）项 目 指 标 检验方法 志贺氏菌 不得检出 GB 4789.5 -溶血性链球菌 不得检出 GB 4789.11 3.7 装量差异指标 应符合中国药典中“制剂通则”项下胶囊剂的规定。4 生产加工过程中的卫生要求生产加工过程中的卫生要求 应符合GB 17405 和 GB 14881 的规定。5 检验规则检验规则 5.1 组批 以一次投料，同一生产线生产包装好的同一种产品为一批。5.2 出厂检验 5.2.1 抽样方法和数量 样品按批随机抽取，抽样单位以瓶计。微生物项目，依据GB 4789.1采样。按表5规定的件数进行抽样，每批样品取样2份，每份样品至少应为全检所需样品
13、的2倍量，一份送化验室检验，另一份贮存备查。表 5 检验取样方法 每批产品的包装件数(n)应抽样件数 n3 全检 3n300 n+1 n300 n/2+1 5.2.2 出厂检验项目 感官要求、崩解时限、酸值、过氧化值、装量差异、微生物指标（菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母）。出厂检验由本厂质量监督部门检验合格附合格证明后方可出厂。5.3 型式检验 5.3.1 抽样方法和数量 样品按批随机抽取，抽样单位以瓶计。微生物项目，依据GB 4789.1采样。按表5规定的件数进行抽样，每批样品取样2份，每份样品至少应为全检所需样品的2倍量，一份送化验室检验，另一份贮存备查。5.3.2 型式检验为技术要求中规
14、定的全部项目。5.3.3 型式检验每年进行一次，有下列情况之一时亦应进行。Q/HYG 0013S-2019 6 a)新产品试制鉴定；b)停产半年以上再恢复生产时；c)正常生产，按周期进行型式检验；d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；e)国家有关行政管理部门提出进行型式检验要求时；f)用户提出进行型式检验的要求时。5.4 判定规则 5.4.1 检验结果全部符合本标准规定时，判该批产品为合格品。5.4.2 微生物指标有一项不符合本标准时判为不合格，不得复检。5.4.3 检验结果中除微生物外，其它项目不符合本标准规定时可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，复检结果全部符合本标准规定时，判该批产
15、品为合格品；复检结果中仍有不合格项，判该批产品为不合格品。6 标识、包装、贮存、运输、保质期标识、包装、贮存、运输、保质期 6.1 标识 产品标签应符合 GB 7718、GB 16740 和国家质量监督检验检疫总局令第 123 号国家质量监督检验检疫总局关于修改食品标识管理规定的决定的规定。标签应按保健食品批准证书标注“食用量及食用方法：每日 1 次，每次 2 粒，食用方法：口服，饭后温开水送服”、“适宜人群：需要补充钙、维生素 D3、维生素 K2的 11-17 岁人群及成人、孕妇、乳母”、“不适宜人群：10 岁以下人群”、“本品不能代替药物；适宜人群外的人群不推荐食用本产品。不宜超过推荐量或
16、与同类营养素同时食用。”包装贮运标志应符合 GB/T 191 规定。6.2 包装 6.2.1 产品采用药用塑料瓶包装或铝塑包装两种形式，每粒 800mg。口服固体药用塑料瓶应符合 口服固体药用塑料瓶（YBB00262002-2015）的要求；聚氯乙烯固体药用硬片应符合聚氯乙烯固体药用硬片（YBB00212005-2015）。药用铝箔应符合药用铝箔应符合药用铝箔YBB00152002-2015。干燥剂应符合固体药用纸袋装硅胶干燥剂YBB00122005-2015 的要求。6.2.2 产品包装应完好，无损伤，封口完整。6.3 贮存 产品应密封，置阴凉干燥处保存。防冻、防晒，不得与潮湿地面接触,不与有毒有害物质混贮。6.4 运输 运输工具清洁、干燥，在运输过程中应有遮盖物，防止日晒,雨淋受潮，不得与有毒有害物质混运。6.5 保质期 在规定的贮存运输条件下，保质期为 24 个月。_