1、 中 科 荣 信（苏 州）生 物 科 技 有 限 公 司 企 业 标 准 Q/SZR 0001S-2022 食品加工用壳寡糖 2022-03-24 发布 2022-04-28 实施 中科荣信（苏州）生物科技有限公司发 布 Q/SZR 代替 Q/SZR 0001S-2020 J S Q B备案编号：3 2 0 7 3 7 S-2 0 2 2备案日期：2 0 2 2-0 4-1 6Q/SZR 0001S-2022 前前 言言 本标准代替 Q/SZR 0001S-2020食品加工用壳寡糖（备案号：321487S-2020）。本标准与 Q/SZR 0001S-2020（备案号：321487S-2020
2、）相比,主要变化如下：修改了附录 A 中 A1.4 结果计算公式中的乱码。增加辅料纤维素酶。本标准依据 GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定进行编写并确定规范性技术要素内容。本标准贯彻执行了 GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量、GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则和 GB 28050 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则。本标准附录 A 为规范性附录。本标准中铅（以 Pb 计）0.4mg/kg 严于 GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量中食糖及淀粉糖规定的铅（以 Pb 计）0.5mg/kg。本
3、标准由中科荣信（苏州）生物科技有限公司提出并起草。本标准主要起草人：任立世、程功、焦思明、陈万义。本标准于 2020 年 6 月首次发布，2022 年 3 月第一次修订。J S Q BQ/SZR 0001S-2022 1 食品加工用壳寡糖 1 范围 本标准规定了食品加工用壳寡糖的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及保质期。本标准适用于以壳聚糖为原料，添加乳酸，经木瓜蛋白酶（或木瓜蛋白酶和纤维素酶）酶解、过滤、干燥制成的食品加工用壳寡糖。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不
4、注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 1886.173 食品安全国家标准 食品添加剂 乳酸 GB 1886.174 食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品
5、中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.237 食品安全国家标准 食品 PH 值的测定 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 29941 食品安全国家标准 食品添加剂 脱乙酰甲壳素（壳聚糖）JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则 中华人民共和国药典2015 版 国家质量监督检验检疫总局2005第75号令定量包装商品计量监督管理办法 国家质量监督检验检疫总局2009第 123 号令食品标识管理规定 3 技术要求 3.1 原辅料要求 3.1.1 壳聚糖：应符合 GB 29941 的规定。3.1.2 乳酸：应符合 G
6、B 1886.173 的规定。3.1.3 木瓜蛋白酶：应符合GB 1886.174的规定。3.1.4 纤维素酶：应符合GB 1886.174的规定。3.2 感官要求 J S Q BQ/SZR 0001S-2020 2 感官要求应符合表 1 要求 表1 感官要求 项目 指标 试验方法 色泽 浅黄色至棕色粉末 取被测样品于洁净白磁盘中。在自然光线下，肉眼观察样品的色泽、性状、及杂质，气味采用嗅闻。气味 略有酸味 状态 粉状固体 杂质 无肉眼可见的外来杂质 3.3 理化指标 理化指标应符合表 2 的规定。表 2 理化指标 项目 指标 试验方法 水分（g/100g）%10.0 GB 5009.3（减压
7、干燥法）灰分（g/100g）%1.0 GB 5009.4 pH 5.0-7.0 GB 5009.237 壳寡糖含量%85.0 附录 A1、A2 壳寡糖（聚合度 2-8）%90.0 附录 A3 铅（以 Pb 计）mg/kg 0.4 GB 5009.12 总砷（以 As 计）mg/kg 0.5 GB 5009.11 3.4 微生物指标 微生物指标应符合 3 要求。表 3 微生物指标 3.5 净含量 应符合定量包装商品计量监督管理办法相关规定，按 JJF1070 规定进行。4 检验规则 4.1 入库检验 原、辅料入库应经企业质检部门检验合格后方可入库使用。4.2 出厂检验 每批产品应由生产厂质量检验
8、部门按本企业标准规定进检验，合格后方可出厂，每批出厂产品应附有产品合格证书。出厂检验项目为感管要求、水分、灰分、壳寡糖含量。项 目 指 标 试验方法 菌落总数 cfu/g 1000 GB 4789.2 大肠菌群 MPN/g 0.92 GB 4789.3 霉菌和酵母 cfu/g 50 GB 4789.15 J S Q BQ/SZR 0001S-2020 3 4.3 型式检验 型式检验为本标准要求中的全部项目。型式检验至少每半年进行一次，有下列情况之一时应进行型式检验。a）产品正式投产时或停产三个月以上，重新恢复生产时；b）原料产地发生变化，可能影响产品质量时；c）更换主要生产设备；d）出厂检验结
9、果与上次型式检验结果有较大差异时；e）国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。4.4 组批与抽样 4.4.1 同一天、同一条生产线包装完好的同一规格的产品为一批次 4.4.2 出厂检验的样本应从每批产品中随机抽取不少于 500g（不小于 6 个最小包装单位，用于净含量允差检验的样本另计）。4.4.3 型式检验的样本应从出厂检验合格的产品中随机抽取不少于 1kg（不小于 12 个最小包装单位，净含量允差检验的样本另计）。4.5 判定规则 4.5.1 产品经检验，检验项目全部符合本标准要求时，判该批产品或该次型式检验为合格。4.5.2 产品经检验有不合格项时，应重新加倍取样对不合格项进行复检，复检
10、仍不合格时则判定该批产品为不合格品。若微生物指标初检不合格时，不得复检，直接判定产品不合格。5 标志、包装、运输、贮存、保质期 5.1 标志 产品销售包装标志按 GB 7718 有关规定执行。包装储运标志按 GB/T 191 规定执行。应按规定标明不适宜人群及每日食用量0.5 克/天。5.2 包装 采用铝塑复合袋包装，内衬为高强度聚乙烯塑料膜。规格为 1.0kg/袋、10.0 kg/袋，外包装采用纸桶或纸箱包装，20kg/桶、20kg/箱。5.3 运输 运输过程应防雨、防潮、防挤压，轻装轻卸，不得与有毒、有害物质混运。5.4 贮存 产品应贮存于干燥、通风处的库房内，远离热源、强光和强氧化物质。
11、存放时应距地面10cm 以上，距墙面 10cm 以上。不得与有毒、有害物质混贮。5.5 保质期 符合以上包装、运输、贮存规定时，自产品生产日期起保质期为 24 个月。J S Q BQ/SZR 0001S-2020 4 附录附录 A A （规范性附录）标志性成分检验方法标志性成分检验方法 A1A1 壳寡糖壳寡糖含量含量检测检测方法：方法：高效液相高效液相法法 A1.1 试剂：浓盐酸 乙腈：色谱纯。氨基葡萄糖盐酸盐(99%)。A1.2 仪器 万分级天平，pH 计，旋转蒸发仪，水浴锅，蒸发皿，高效液相色谱仪：带蒸发光散射检测器。A1.3 测定步骤 试样的制备 准确称取壳寡糖试 10-100mg（精确
12、到 0.1 mg）于水解管中，加入 3 mL 浓盐酸，于 1005条件下水解 4h，冷却，用 75ml 蒸发皿蒸发除酸，蒸发温度 70，重复 2-3 次，每次重复用2ml 超纯水清洗水解管，然后将清洗液移入蒸发皿中蒸发（或用 2mol/L-5 mol/L 氢氧化钠溶液中和至 pH 5-7），然后转移至 50 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，通过水系滤膜（0.22m）过滤，取滤液，进样。注：水解时间可根据产品情况作调整。参考色谱条件 色谱柱：XAmide，100A(4.6250mm，5m)（ACCHROM）或其他同等分析效果的色谱柱。流动相：A 水；B 乙腈；C 100mM 甲酸铵水溶液（
13、pH3.2）;D 甲醇。流速：1.0 mL/min。柱温：30。洗脱程序：Time（min）A B C D 流速（ml/min)0 0 80 20 0 1 20 0 80 20 0 1 21 60 40 0 0 1 30 60 40 0 0 1 蒸发光检测器：蒸发温度 85，雾化温度 55，增益 9。进样量：10-100L。注：待仪器基线平稳后再进样。对于中和除酸的样品，需根据含盐情况降低进样量。对于信J S Q BQ/SZR 0001S-2020 5 号增益系数，需根据不同仪器进行调整。标准曲线的绘制 分别准确称取 5mg、10mg、20 mg、40 mg、60mg、80mg 氨基葡萄糖盐酸
14、盐（精确到 0.1 mg），按试样项方法处理，用水定容到刻度，得到氨基葡萄糖盐酸盐分别为 0.1mg/ml、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL、0.8 mg/mL、1.2 mg/mL、1.6 mg/mL 系列标准溶液。在参考色谱条件下进样，以色谱峰面积的对数值为纵坐标，标准物质浓度为横坐标，绘制标准曲线。试样的含量测定 在相同色谱条件下，将处理后的试样溶液注入色谱仪中，记录色谱峰的保留时间和峰面积。用氨基葡萄糖盐酸盐标准溶液的色谱峰保留时间定性，用氨基葡萄糖盐酸盐标准溶液色谱峰的峰面积的对数值来定量。A1.4 结果计算:壳寡糖含量按公式(1)计算：式中：w2壳寡糖的含量，单位为质量百分数（
15、%）；c由标准曲线查得的氨基葡萄糖盐酸盐的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；50样品体积，单位为毫升（mL）；m1试样的质量，单位为毫克(mg)；w1待测壳寡糖样品的含水量，单位为质量百分数（%）；0.8309换算系数，为样品对应的氨基葡萄糖分子量与氨基葡萄糖盐酸盐标准品之比。D脱乙酰度（使用样品脱乙酰度为 90%-95%）1.5-换算系数，为样品对应的氨基葡萄糖乳酸盐与氨基葡萄分子量之比 A1.5 允许差:取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差小于等于 10%。A2 A2 壳寡糖壳寡糖含量含量检测检测方法方法：分光光度法分光光度法 A2.1 试剂：标准氨基葡萄糖溶
16、液配制：准确称取盐酸氨基葡萄糖 0.602g（相当于氨基葡萄糖 0.5g），置 25mL 烧杯中用 5mL 双蒸水溶解，转移到 25mL 容量瓶中。用 5mL 双蒸水洗涤烧杯内壁，并入到容量瓶中，重复此步骤 2 次，最后用双蒸水定容到 25mL，成 20mg/mL 氨基葡萄糖溶液。0.33mol/L 磷酸三钠：称取 Na3PO4.12H2O 125.45g，用双蒸水定容到 1000mL。0.25mol/L 四硼酸钠：称取 95%四硼酸钠 100.00g，用双蒸水定容到 1000mL。磷酸三钠-四硼酸钠溶液：取 98mL 前者与 2mL 后者相混即得；J S Q BQ/SZR 0001S-2020 6 3.5%（V/V）乙酰丙酮试剂：取乙酰丙酮 3.5mL，用磷酸三钠-四硼酸钠溶液配制成 100mL；PDABA（对-二甲氨基苯甲醛）试液：取 0.16g PDABA 溶于 1.5mL 12mol/L 盐酸后以 10.5mL异丙醇稀释后供用。A2.2 仪器 分光光度计，水浴锅，烘箱，高纯氮气。A2.3 测定步骤 标准氨基葡萄糖：取 5mL 带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的玻璃管（水解管）2 支，用