1、 三原华州医药生物工程生产基地企业标准 Q/SYHZ 0011S2021 华州牌丹参荷叶胶囊 2021-05-25 发布 2021-06-25 实施 三原华州医药生物工程生产基地 发布 9 Q/SYHZ Q/6 1 0 0 0 0-1 2 6 5 9 S-2 0 2 1有效期至 2 0 2 40 6 0 7Q/SYHZ 0011S2021 I 前 言 本文件依据 GB/T 1.1-2020 要求编写。本文件由三原华州医药生物工程生产基地提出并起草。本文件主要起草人：杨娜娜。本文件批准人：刘建书。本文件系首次发布。Q/SYHZ 0011S2021 1 华州牌丹参荷叶胶囊 1.范围 本文件规定了华
2、州牌丹参荷叶胶囊的技术要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输和贮存。本文件适用于以丹参、泽泻、女贞子、荷叶、人参为原料，经辐照灭菌、提取、过滤、浓缩、减压干燥、粉碎、过筛、混合、制粒、装囊、包装等主要工艺加工制成的具有辅助降血脂功能的华州牌丹参荷叶胶囊。2.规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准 GB 4789.1 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则 GB
3、4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 50
4、09.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 GB 17405 保健食品良好生产规范 QB/T 2250 单面白纸板 YBB00122002 固体药用高密度聚乙烯瓶 YBB00152002 药品包装用铝箔 YBB00212005 聚氯乙烯固体药用硬片 中华人民共和国药典（2020 年版一、四部）保健食品检验与评价技术规范（2003 年版）3.技术要求 3.1 原辅料要求
5、3.1.1 原料要求 见附录 B。3.1.2 辅料及包装材料要求 Q/SYHZ 0011S2021 2 见附录 C。3.2 感官要求 应符合表 1 规定。表 1 感官要求 项 目 要 求 色 泽 内容物呈棕褐色至黑褐色 滋味、气味 具中药气味，味微苦，无异味 性状 硬胶囊，完整光洁，无粘连，无破损；内容物为颗粒和粉末 杂质 无肉眼可见的外来杂质 3.3 标志性成分 应符合表 2 的规定。表 2 标志性成分 项 目 指 标 总皂苷（以人参皂苷 Re 计），mg/100g 500 总黄酮（以芦丁计），mg/100g 300 3.4 理化指标 应符合表 3 规定。表 3 理化指标 项 目 指 标 水
6、分，%9 灰分，%10 崩解时限，min 60 铅（以 Pb 计），mg/kg 2.0 总砷（以 As 计），mg/kg 1.0 总汞（以 Hg 计），mg/kg 0.3 六六六，mg/kg 0.1 滴滴涕，mg/kg 0.1 3.5 微生物指标 应符合表 4 规定。表 4 微生物指标 项 目 指 标 菌落总数，CFU/g 30000 大肠菌群，MPN/g 0.92 霉菌和酵母，CFU/g 50 金黄色葡萄球菌 0/25g 沙门氏菌 0/25g a 样品的采样及处理按 GB 4789.1 执行。3.6 装量差异指标 应符合中华人民共和国药典中“制剂通则”项下胶囊剂的规定。3.7 保健功能 辅助
7、降血脂。3.8 辐照要求 人参细粉采用60Co辐照灭菌，剂量5kGy。Q/SYHZ 0011S2021 3 3.9 原料及食品添加剂 3.9.1 原料及食品添加剂均符合国家法律、法规及有关规定。3.9.2 食品添加剂的品种和使用量应符合 GB 2760 的规定。3.9.3 保证不使用和添加法律、法规、国家部门规章、食品安全国家标准所规定许可之外的任何物质。3.10 生产过程中的卫生要求 应符合 GB 17405 的规定。4.试验方法 4.1 感官要求 取样品 20 粒置于一洁净的白色陶瓷器皿中，在自然光下观察其色泽、状态，取出内容物观察其色泽、状态、嗅其气味，用温开水漱口品其滋味，以正常视力检
8、查有无外来异物。4.2 标志性成分 4.2.1 总皂苷：按附录 A 中 A.1 规定的方法测定。4.2.2 总黄酮：按附录 A 中 A.2 规定的方法测定。4.3 理化指标 4.3.1 水分：按 GB 5009.3 规定的方法检验。4.3.2 灰分：按 GB 5009.4 规定的方法检验。4.3.3 崩解时限：按中华人民共和国药典规定的方法检验。4.3.4 铅：按 GB 5009.12 规定的方法检验。4.3.5 总砷：按 GB 5009.11 规定的方法检验。4.3.6 总汞：按 GB 5009.17 规定的方法检验。4.3.7 六六六、滴滴涕：按 GB/T 5009.19 规定的方法检验。
9、4.4 微生物指标 4.4.1 菌落总数：按 GB 4789.2 规定的方法检验。4.4.2 大肠菌群：按 GB 4789.3 MPN 计数法规定的方法检验。4.4.3 霉菌和酵母：按 GB 4789.15 规定的方法检验。4.4.4 沙门氏菌：按 GB 4789.4 规定的方法检验。4.4.5 金黄色葡萄球菌：按 GB 4789.10 规定的方法检验。4.5 装量差异 按中华人民共和国药典中“制剂通则”项下胶囊剂规定方法检验。5.检验规则 5.1 组批及抽样 5.1.1 组批 同一批原料、同一班次、同一批次投料完成全部生产程序并包装完好的产品为一“组批”。5.1.2 抽样 从成品库同批产品中
10、采用随机抽样方法取抽检所需样品 3 倍的样品进行检验。5.2 出厂检验 本产品按本文件规定进行检验，合格后方可出厂。出厂检验项目包括：感官、水分、灰分、崩解时限、装量差异、总皂苷、总黄酮、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母。5.3 型式检验 型式检验包括本文件技术要求中全部项目。型式检验至少每年进行一次。有下列情况之一时，也应进行型式检验。a）产品定型投产时；Q/SYHZ 0011S2021 4 b）产品质量发生争议时；c）国家监督机构提出进行型式检验要求时；d）更新主要设备时；e）停产三个月复工时。5.4 判定规则 受检样品检验项目全部合格时，则判整批产品为合格品。其他项目若有一项（含一项以上）
11、不符合本文件规定时，应重新从该批产品中抽取两倍量检样，对不合格项目进行复检，以复检结果判定产品合格与否。微生物限量指标如有一项不符合本文件规定，即判该产品为不合格产品，且不得进行复检。6.标志、标签、包装、运输和贮存 6.1 标志、标签 6.1.1 销售包装的标签应符合 GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则、GB 16740食品安全国家标准 保健食品、保健食品标识规定和食药总局关于规范保健食品功能声称标识的公告（2018 年第 23 号）的规定。各项内容的标示位置，应符合卫生部保健食品标示与产品说明书的标示内容及其标示要求的规定。产品运输包装储运图示标志应符合 GB/T 191
12、的规定。6.1.2 适宜人群：血脂偏高者。6.1.3 不适宜人群：婴幼儿、少年儿童、孕妇、乳母。6.2 包装 6.2.1 内包装：用 0#胶囊灌装(明胶空心胶囊应符合 中华人民共和国药典“明胶空心胶囊”的规定)，0.35g/粒，固体药用高密度聚乙烯瓶封装（固体药用高密度聚乙烯瓶应符合YBB00122002 的规定）；铝塑泡罩包装（聚氯乙烯固体药用硬片应符合YBB00212005 的规定；药品包装用铝箔应符合YBB00152002的规定）。6.2.2 中包装用纸盒包装，材质为单面白板纸，应符合 QB/T 2250 的规定。6.2.3 外包装采用瓦楞纸箱包装，应符合 GB/T 6543 的规定。6
13、.3 运输 运输过程中必须注意防潮。装卸时轻取轻放，严禁撞击，乱扔。6.4 贮存 6.4.1 贮存不得露天堆放，库内应通风良好，不得与有毒害、有异味的物品同库存放。堆垛应留有一定距离，离墙、屋顶的间距不小于 30cm，与地面的间距不小于 10cm。6.4.2 本品在上述条件下保质期为 24 个月。Q/SYHZ 0011S2021 5 附录附录 A A （规范性附录）（规范性附录）标志性成分检验方法标志性成分检验方法 A.1 总皂苷的测定（来源于保健食品检验与评价技术规范（2003 年版）A.1.1 试剂 A.1.1.1 Amberlite-XAD-2 大孔树脂，Sigma 化学公司、U.S.A
14、.。A.1.1.2 正丁醇：分析纯。A.1.1.3 乙醇：分析纯。A.1.1.4 中性氧化铝：层析用，100-200 目。A.1.1.5 人参皂苷 Re：购自中国食品药品检定研究所。A.1.1.6 香草醛溶液：称取 5g 香草醛，加冰乙酸溶解并定容至 100mL。A.1.1.7 高氯酸：分析纯。A.1.1.8 冰乙酸：分析纯。A.1.1.9 人参皂苷 Re 标准溶液：精密称取人参皂苷 Re 标准品 0.020g，用甲醇溶解并定至 10.0mL，即每毫升含人参皂苷 Re2.0mg。A.1.2.仪器 A.1.2.1 比色计。A.1.2.2 层析柱。A.1.3 实验步骤 A.1.3.1 试样处理 A
15、.1.3.1.1 固体试样：称取 1.000g 左右的试样（根据试样含人参力量定），置于 100mL 容量瓶中，加少量水，超声 30min，再用水定容至 100mL，摇匀，放置，吸取上清液 1.0mL 进行柱层析。A.1.3.1.2 液体试样：含乙醇的补酒类保健食品，吸取 1.0mL 试样放水浴挥干，用水浴溶解残渣，用此液进行柱层析。非乙醇类的液体试样：吸取 1.0mL 试样（假如浓度高、或颜色深，需稀释一定体积后再取 1.0mL）进行柱层析。A.1.3.2 柱层析：用 10mL 注射器作层吸管，内装 3cmAmberlite-XAD-2 大孔树脂，上加 1cm 中性氧化铝。先用 25mL70
16、%乙醇洗柱，弃去洗脱液，在用 25mL 水洗柱，弃去洗脱液，精确加入 1.0mL 已处理好的试样溶液（见 A.1.3.1），用 25mL 水洗柱，弃去洗脱液，用 25mL70%乙醇洗脱人参皂苷，收集洗脱液于蒸发皿中，置 60水浴挥干。以此作显色用。A.1.3.3 显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入 0.2mL5%香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加 0.8mL 高氯酸，混匀后移入 5mL 带塞刻度离心管中，60水浴上加热 10min，取出，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸 5.0mL，摇匀后，以 1cm 比色池于 560nm 波长处与标准管一起进行比色测定。A.1.3.4 标准管：吸取人参皂苷 Re 标准溶液（2.0mg/mL）100l 放蒸发皿中，放在水浴挥干（低于 60），或热风吹干（勿使过热），以下操作从“A.1.3.2 柱层析”起，与试样相同。测定吸光度值。A.1.4.计算：A1 V 100 1 XC A2 m 1000 1000 式中：X试样中总皂苷含量（以人参皂苷 Re 计），g/100g；Q/SYHZ 0011S2021 6 A1被测液的吸光度值；A21000M1