1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准洗涤剂用羚甲基纤维素钠 醚化度的测定G 日 1 2 0 2 9.4 一 89D e t e r mi n a t i o n o f d e g r e e o f e t h e r i f i c a t i o n o fs o d i u m c a r b o x y me t h y l c e l l u l o s e加r d e t e r g e n t s1 主脚内容与适用范围 本标准规定了洗涤剂用淡甲 基纤维素钠醚化度的测定方法。本标准适用于测定醚化度在。.8 5 以下的粗制和精制狡甲 基纤维素钠，对醚化度在0.8 5 以上的样品
2、测定结果偏低。2 原理 将水溶性狡甲基纤维素钠酸化，变成不溶性的酸式梭甲基纤维素，纯化后，用准确计量的过量氢氧化钠将已 知量的酸式敖甲 基纤维素重新转变成钠盐，再用盐酸标准溶液滴定过量的碱。3 试剂 分析中只使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。3.1 9 5 写乙醇(G B 6 7 9),3.2 乙 醇,8 0%溶液，将8 4 0 m l,9 5%乙醉(3.1)用水稀释至1 L,3.3 无水甲醇。3.4 硝酸(G B 6 2 6),3.5 盐酸(G B 6 2 2),0.4 m o l/L 标准溶液。3.6 氢氧化钠(G B 6 2 9),0.4 m o l/L 标准溶液。3.7 硫酸(G
3、B 6 2 5),9 体积硫酸与2 体积水的混合物。3.8 二苯胺试剂:将0.5 g 二苯胺溶于1 2 0 m l,硫酸(3.7)。此试剂无色，遇微量硝酸盐或其他氧化剂时呈深蓝色。3.9 酚酞,1%乙醇溶液。4 仪器 常用实验室仪器和如下仪器。4.1 磁力加热搅拌器。4.2 烧杯，容量2 5 0 m L,4.3 锥形瓶，容量5 0 0 m L,4.4 吸滤瓶，容量5 0 0 m L,4.5 玻璃过滤漏斗，4 0 m L，孔径4.5-9 w m,4.6 烘箱，能控制温度于 1 0 5 士2 0C,国家技术监督局1 9 8 9 一 1 2 一 2 7 批准1 9 9 0 一 1 0 一 0 1 实
4、施G B 1 2 0 2 9.4 一 8 95 程序5.1 称取约4 g 样品于烧杯(4.2)中，加人7 5 m L 9 5%乙醉(3.1)，用磁力搅拌器(4.1)充分搅拌至获得良好的浆状物。在搅拌下加入5 m L 硝酸(3.4)，井继续搅拌1 -2 m i n。加热煮沸浆状物5 m i n。停止加热，继续搅拌1 0 1 5 m in,注:加热时小心着火。5.2 将上层清液倾人过滤漏斗(4.5)，用 1 0 0-1 5 0 M L 9 5%乙醉(3.1)转移沉淀至过滤漏斗。然后用6 0 的8 0%乙 醉(3-2)洗涤沉淀至全部酸被除去。5.3 从过滤漏斗滴几滴滤液于白色点滴板上，加几滴二苯胺试
5、剂(3.8)，如呈现蓝色，则表示有硝酸盐存在，需进一步洗涤，一般 6-8 次即可。5.4 最后用少量无水甲 醇(3.3)洗涤沉淀，继续抽滤至甲醉完全除去。将烘箱(4.6)加热至1 0 5 士2 C后，关闭电源，将过滤漏斗(4.5)放入烘箱。1 5 m i n 后打开烘箱门，排出甲 醉燕气。关闭烘箱门，接通电源，于1 0 5 士2 干燥3 h 后，在干燥器中冷却0.5 h,5.5 称取约 1.4 g 干燥的酸式梭甲基纤维素，准至0.0 1 g，置于5 0 0 m L 锥形瓶(4.3)中，加入 1 0 0 m L水和2 5.0 0 m l,氢氧化钠标准溶液(3.6)，搅拌并加热至沸，保持溶液沸腾1
6、 5-3 0 m i n,5.6 趁热以酚酞(3.9)为指示剂，用盐酸标准溶液(3.5)滴定过量的氢氧化钠。6 结果表示6.1 计算方法 样品中淡甲 基纤维素钠的醚化度按下式计算:A=(B C一 D E)/F 醚化度 二0.1 6 2 A/(1 一0.0 5 8 A)式中:A 中和1 g 酸式狡甲 基纤维素所消 耗的氢氧化钠的毫摩尔数;B 加入的氢氧化钠标准溶液(3.6)的体积，m L;C 氢氧化钠标准溶液的浓度，m o l/L;D 滴定过量氢氧化钠所用的盐酸标准溶液(3.5)的体积A M L;E 盐酸标准溶液的浓度，m o l/L;F用于测定的酸式搜甲基纤维素的质量，9;0.1 6 2 纤维素的失水葡萄糖单元的毫摩尔质量，g/m m o l;0.0 5 8 失水葡萄糖单元中的一个经基被授甲 基取代后，失水葡萄糖单元毫摩尔质量的净增值，g/m m o l,6.2 重复性 两次平行测定结果的差值应不超过0.0 2 醚化度单位。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由 轻工业部日 用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日 用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人关景财。本标准等同 采用A S T M D 1 4 3 9-8 3 a(竣甲 基纤维素钠标准试验方法 中醚化度测定的A法。