1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 6 4 8 一9 3代替G B 6 4 8 一7 8剂钾试酸学氰化硫C h e mi c a l r e a g e n t-P o t a s s i u m t h i o c y a n a t e 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3-3-1 9 8 7 化学分析试剂R 8 6“硫氰酸钾”。本试剂为无色结晶，易潮解，溶于水及乙醇。分子式:K S C N 相对分子质量:9 7.1 8(按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)第 3 部分:规格第二批 中1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂硫氰酸钾的技术要求、试验方法、检验规
2、则和包装及标志。本标准适用于化学试剂硫氰酸钾的检验。2 引用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则G B 9 7 2 4 化学试剂 p H值测定通则G B 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法G B 9 7 2 9 化学试剂氯化物测定通用方法G B 9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法G B 9 7
3、3 9 化学试剂 铁测定通用方法H G 3-1 1 9 化学试剂 包装及标志H G 3-1 1 6 8 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.1;.;硫氰酸钾(K S C N)含量:优级纯 ”分析纯 ，.化学纯 .p H(5 0 g/1.,2 5 0C):5.3 一8.5.杂质最高含量:)9 9.0 y o;)9 8.5%;)9 8.0%e国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3-0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施G B 6 4 8 一 9 3优级纯分析纯化学纯澄清度试验水不溶物氯化物(C u硫化物(s)硫酸盐(S O,)按盐(N H,)钠(N a)铁(F e
4、)铜(C u)铅(P b)还原碘的物质(以I 计)合格合格合格时010050200500认。仪00500500100500202Q0300300100200101Q.压众认仓。0.0 0 0 0 50.0 0 0 20.0 0 0 20.00 0 20.0 01nCn000nCU卜U0.0 20.0 2 50.064 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备;实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4-1 硫抓酸钾(K S C N)含f测定 称取。.3 g 试样，精确至0.
5、0 0 0 1 g,溶于5 0 m L水中，加5 m L硝酸溶液(2 5%)，在摇动下滴加5 0.0 0 m L 硝酸银标准滴 定溶液C c(A g N O,)=0.1 m o t/L)，加1 m L 硫酸铁按指示液(8 0 g/L)，用 硫氰酸钱标准滴定溶液 c(N H,S C N)一。.1 m o l/L)滴定，终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色。保持3 0 s。同时做空白试验。硫氰酸钾含量按下式计算:X=(V，一V,)c X 0.0 9 7 1 8mX 1 0 0式中:X-硫氰酸钾的质量百分含量，%;V,空白试验消耗硫氰酸铰标准滴定溶液的体积,m L;V,-硫氰酸按标准
6、滴定溶液的体积，m L;c-硫氰酸铁标准滴定溶液的浓度，m o l/L;0.0 9 7 1 8 与1.0 0 m L硫氰酸按标准滴定溶液 c(N H,S C N)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的硫 氰酸钾的质量;。试样的质量，9。4.2 p H值测定 称取5 g 试样，精确至。.0 1 g,溶于1 0 0 m L 无二氧化碳的水中 后，按G B 9 7 2 4 之规定测定。4.3 杂质测定 试样称量须精确至。.0 1 g.4.3.1 澄清度试验 称取2 5 g 试样，溶于1 0 0 m L水中，其浊度不得大于H G 3-1 1 6 8 中 规定的澄清度标准:优级纯 一:.2
7、 号;分析纯.3 号;G B 6 4 8 一 9 3 化学纯 ，.，“一 5 号。4.3.2 水不溶物 称取5 0 g 试样，溶于1 0 0 m L水中，在水浴上保温1 h，用已 在1 0 5 士2 恒重的4 号玻璃滤祸过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无钾离子反应，于1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中第7 章之规定计算。4.3.3 氯化物 称取0.5 g 试样，溶于1 0 m L 水中，加0.2 g 无水碳酸钠，滴加4 m L 3 0%过氧化氢，反应完全后，再加4 m L 3 0%过氧化氢，在水浴上蒸干，残渣溶于水，用硝酸溶液(2 5%)中和，稀释至2 0 m
8、L后，按G B 9 7 2，之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:优级纯 ”一“0.0 1 5 m g C I;分析纯.0.0 2 5 m g C I;化学纯 。.0 5 0 m g C I,与试样同时同样处理。4.3.4 硫化物 称取2 g 试样，溶于2 0 m L水中，加2 0 m L 氨水、3 m L 硝酸银溶液(1 7 g/L)。摇匀，溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取含下列数量硫化物的杂质标准溶液:优级纯、分析纯.0.0 2 m g S;化学纯 .”，.二”0.1 0 m g S,与试样同时同样处理。注:银氛溶液能够爆炸，溶液用毕应立即弃之。4
9、.3.5 硫酸盐称取。.5 g(优级纯取 1 g)试样，溶于水，稀释至2 0 m L，加0.5 m L盐酸溶液(2 0%)酸化后，按G B9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:优级纯，“:.“”。.0 2 0 m g S O,;分析纯.0.0 2 5 m g S O,;化学纯 ”一”!.，。1 0 m g S O与试样同时同样处理。4.3.6 按盐 称取1 g 试样，置于支管蒸馏瓶中，溶于1 4 0 m L无氨的水中，加5 m LL)，加热蒸出 7 5 m L，用盛有5 m L硫酸溶液(0.5%)的 1 0 0 m L无氨的氢氧化钠溶液(
10、3 2 0 g/(3 2 0 g/L)及2 m L纳氏试剂，稀释至1 0 0 m L，摇匀。比色管接收，加3 m L氢氧化钠溶液溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量按的杂质标准溶液:优级纯.0.0 1 m g N H,;分 析 纯 .0.0 2 m g N H,:化学纯 ，.”，”一”，.，.，.。.0 5 mg N H与试样同时同样处理。4.3.7 钠 按G B 9 7 2 3 之规定测定，其中;4.3.7.1 仪器条件 光源;钠空心阴极灯;5 4 5G B 6 4 8 一 9 3 波长:5 8 9.0 n m;火焰:乙炔一 空气。4.3.7.2 测定方法 称取1 g 试样，溶于水，
11、稀释至1 0 0 m L。取 1 0 m L，共四份，按G B 9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定。4.3.8 铁 称取 5 g 试样，溶于1 5 m L水中，用盐酸溶液(”%)将溶液的p H值调至2 后，按G B 9 7 3 9 之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准 标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:优级纯 “，。0 0 2 5 mg F e;分析纯“一。.0 0 5 0 m g F e;化学纯.一。.0 1 0 mg F e.与试样同时同样处理。4.3.9 铜 按G B 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.3.9.1 仪器条件 光源:铜空心阴极灯;波长:3 2 4.7 n m;
12、火焰:乙炔一 空气。4.39.2 测定方法 称取2 0 g 试样，溶于水，加1 m L乙酸溶液(5%),稀释至1 0 0 m L，取2 5 m L，共四份，置于分液漏斗中，一份不加标准溶液，其余三份分别加入成比 例的铜(C u)杂质标准溶液，同时配制空白 试验溶液，分别加入1 m L毗咯烷二硫代氨基甲酸馁溶液(1 0 g/L),摇匀，放置5 m i n，加1 0 m L4 一 甲基一 2 一 戊酮，振摇1 m i n,静置分层，弃去水相，于有机相中加入 1 0 m L硝酸溶液(5%),振摇 3 m i n,静置分层，收集水相于1 0 m L容量瓶中，稀释至刻度。摇匀后，按G B 9 7 2 3
13、 中6.2.2 条之规定测定。4.3.1 0 铅 按G B 9 7 2 3 之规定，其中:4.3.1 0.1 仪器条件 光源:铅空心阴极灯;波长:2 8 3.3 n m;火焰:乙炔一 空气。4.3-1 0,2 测定方法称取2 0 g 试样，溶于水，加1 m L乙酸溶液(5%),稀释1 0 0 m L，取2 5 m L，共四份，置于分液漏斗中，一份不加标准溶液，其余三份分别加人成比例的铅(P b)杂质标准溶液，同时配制空白试验溶液，分别加入1 m L毗咯烷二硫代氨基甲酸按溶液(1 0 g/L),摇匀，放置5 m i n，加1 0 m L 4 一 甲基一 2 一 戊酮，振摇1 m i n,静置分层
14、，弃去水相，于有机相中加入1 0 m L硝酸溶液(5%)，振摇3 m i n,静置分层，收集水相于1 0 mL4.3.1容量瓶中，稀释至刻度。摇匀后，按G B 9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定。还原碘的物质称取 5 g 试样，溶于4 5 m L水中，加 1 m L硫酸溶液(1 0%),加 1 g 碘化钾及 1 m l.(5 g/l)，用 碘 标 准 滴 定 溶 液 (合 I,)=0.0 1 m o l/L 滴定至溶液呈蓝色，同时作空白 试验。淀粉指示液碘标准滴定溶 液 (合，:)一。0 1 mo!/L 的用量不得多于优级纯分析纯.8 ml;.0 ml;G B 6 4 8 一 9 3 化学纯.2.4 mL,5 检验规则 按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志6.1 包装 按H G 3-1 1 9 之规定，其中:内 包装 形式:G-2,G z-2;外包装形式:W-1;包装单位:第4 类。6.2 标志 按H G 3-1 1 9 之规定，并注明“毒害品”。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由成都化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人陈俊儒。本标准于1 9 6 5 年首次发布。