1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准UDC 6 3 6.0 8 5饲料添加剂维生素 B，(盐酸硫胺)GB 7295一 87 F e e d a d d i t i v eVi t a mi n B,(t h i a mi n e h y d r o c h l o r i d e)本标准适用于化学合成法制得的维生素B,(盐酸硫胺)，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。分子式:CHC I N,O S H C I分子量;3 3 7.2 7(按 1 9 8 3 年国际原子量)结构式:件C 1:-N-II i,C I人 N 少 S N HCI Cl、|少2C HI C O H技术要求 1.1 外
2、观和住状 本品为白色结晶或结晶性粉末，有微弱的特臭，味苦。干燥品在空气中迅即吸收约4%的水分。在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中不溶p 12 项 目和指标项日指标含最(以CHC I N,O S H(计)，%9 8.5-1 0 1.0溶液色泽毛0.6.1酸度.p H2.7-3.3硫酸盐(以5 0。计)，%镇0.0 3t 一 燥失重，%55.0炽灼残渣，%G0.12 试验方法 除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设 .-一，份，一国家标准局 1 9 8 7-0 2-2 5 批准1 9 8 7-1 0-0 1 实施GB 7295一 87备为 一 般实
3、验室仪器设备。21 鉴别 2飞飞 试剂和溶液 4 氧化钠(G B 6 2 9-8 1):取氢氧化钠4.3 g，加水使溶解成 l 0 0 m l;铁袄化钾(G B 6 4 4-7 7):取铁氰化钾1 g，加水l o m t 使溶解。本液应临用新制;正丁碎(H G 3 一 1 0 1 2-7 6);二氧化锰(H G B 3 2 5 5-6 0);硫酸(G B 6 2 5-7 7);碘化钾(G B 1 2 7 2-7 7);可溶性淀粉(H G B 3 0 9 5-5 9);淀粉指示液:取可溶性淀粉。5 g,加水5 m l 搅匀后，缓缓倾入，0 0 m l 沸水中 随加随搅拌，继续煮沸2 m i n，
4、放冷，倾取 L 清液，即得;碘化钾淀粉试纸:取滤纸条浸入含有碘化钾0.5:的新制的淀粉指示液 1 0 0 m l 中 湿透后 取出一 I燥.t!p 得 2.1.2 方法 2.1.2.1 称取样品约5 m g，加氢氧化钠溶液2.5 m l 溶解后 加铁氰化钾溶液0.S m l 与正一】一 醉S m l,强力振摇2 m i n，放R 使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光即消失.再加碱使成碱J性，荧光又显出。2飞22 本品的水溶液显氛化物的鉴别反应:称取样品0.5 g,A千燥试管中，加二氧化锰 0-g,N匀，加硫酸N润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色 22 盐
5、酸硫胺含量测定 2.2 1 试剂和溶液 盐酸(G B 6 2 2 一 7 7);硅钨酸 1 0%溶液;盐酸(G B 6 2 2-7 7):取盐酸5 m 1 加水稀释至l 0 0 m l;丙酮(G B 6 8 6 一 7 8)。222 测定方法 称取样品0.0 5 g(准确至0.0 0 0 2 g)，加水5 0 m 1 溶解后，加盐酸2 m l 煮沸，立即滴加硅钨酸溶液4 m l继续煮沸2 m i n,用在8 0 C 干燥至恒重的4#垂熔柑涡滤过 沉淀先用煮沸的盐酸溶液2 0 m l 分次 洗涤，再用水 I O m l 洗涤 I 次，最后用丙酮洗涤 2 次，每次S m l,沉淀物在8 0 C干燥
6、至恒重。2 2.3 计算和结果的表示 盐酸硫胺含觉 X,(以重量百分数表示)按式(I 川，算，(%卜C,X 0.1 9 3 9C X C l-X J X，。式中:“。-一干燥后沉淀重量,9;“-一样品重量，9;X，一 一样品千燥失重，重量百分数(%);。.1 9 3 9 一 盐酸硫胺硅钨酸盐换算成 盐酸硫胺系数 23 溶液色泽的检查 2.3 1 试剂和溶液 重铬酸钾(G B 1 6 0 9-7 9);比色用重铬酸钾液制备:按中国药典 1 9 8 5 年版二部附录 1 0 2 页制备GB 7295一 87 232 测定方法 称取样品 1.鲍。置于 5 0 m 1 纳氏比色管中，加水 l o m
7、l 溶解后与同体积的对照液(取比色用重铬酸钾液 0.6 m ，加水适量使成4 0 m l)比较，颜色不得更深。24 酸度的测定 2.4.1 仪器设备 酸度计 2.4.2 测定方法 称取样品 0.5 g准确至 0.0 1 g)，置于5 0 m l 烧杯中，加水2 0 m l 使溶解，用酸度计测其p H值为 2.7-3.3。2.5 硫酸盐的测定 2.5.1 试剂和溶液 盐酸(G B 6 2 2-.7 7);1 0 环 溶液。取盐酸2 3 4 m l，加水稀释至l 0 0 0 m l;氯化钡(G B 6 5 2-7 8);2 5%溶液;标准硫酸钾溶液:按中国药典一九八五年版二部附 录3 5 页制备(
8、l m l 含。.l m g s o,)o 2.5.2 测定方法 称取样品l g(准确至0.1 g)，加水溶解成2 0 m 1,溶液如不澄清，滤过。置5 0 m l 纳氏比色管中，加水适量稀释使成 2 5 m l，再加盐酸溶液 l m l。加氯化钡溶液 3 m l，摇匀，放置 1 0 m i n，如发现浑浊，与标准硫酸钾溶液 3 m 7 用同法制成的对照液比较，不得更浓。26 干燥失重的测定 2.6.1 测定方法 称取样品1-2 g(准确至0.0 0 0 2 g),置于已在 1 0 5,C 烘箱中干燥至恒重的称量瓶内，打开称量瓶瓶盖，置于1 0 5 C 烘箱中，干操至恒重。2.6.2 计算和结
9、果的表示 干燥失重X,(以重量百分数表示)按式(2)计算:，一 G,)。、X,(%)=一x 1.，.又 L)、/u，G式中:G 一 干燥前的样品加称量瓶重,g;G 一 干燥后的样品加称量瓶重，g;“样品重，9。2了 炽灼残渣的测定 2 7.1 试剂 硫酸(G B 6 2 5-7 7)。2.7.2 测定方法 称取样品1 g(准确至。.0 1 g),置于已在7 0 0 8 0 0 灼烧至恒重的瓷钳涡中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加硫酸0.5-l m l 使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马福炉中，在7 0 0.8 0 0 C下灼烧至恒重。273 计算和结果的表示炽灼残渣 X,(以重量百
10、分数表示)按式(3)计算:X,C 0/a)=G 书 X 1 0 0 (3)式中:G、一 一 封祸加 残渣重，g;，一 一 I ff 祸重，9;G 一 样 品 重.又GB 7295一 873 验收规则 3.1 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，梅批出厂的产品都应附有质量说明书 32 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质址检验，检验其指标是否符合本标准的要求。33 取样方法 取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶。瓶 匕 贴有标签.注明生产厂名称、产品名称、批号及取样 日期。抽样时，应用清洁适用的抽样器。每
11、批产品抽样 2 份，每份抽样量应为检验所需样品的3 倍愉 装入样品瓶中，一件送化验室检验，另一件应密封保存，以备仲裁分析用。3.4 如果在检验中有一项指标不符合本标准时，应重新从两倍量以上的包装中抽样进行核验。产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批不能验收 3 5 如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准的验收规定和检验方法进行仲裁检验4 标志、包装、运输和贮存 4.1 标志 4.1.1 采用鲜明的标签 4.1.2 标签的内容应包括:品名、批准文号、商标、批号、贮存条件、净重及生产厂名。42 包装 本品装于适当的容器内，封存。包装应符合运输和贮藏的要求。每件包装的重量可根据客户的要求而定。4.3 运输过程应避免日 晒雨淋、受热及撞击。搬运装卸小心轻放，不得与有毒有害或其他有污染的物品混装、混运。44 本品应于阴凉干燥处贮存。4.5 原包装负责期为二年 开封后尽快使用，以免变质)。附加说明 本标准由中华人民共和国农牧渔业部和国家医药管理局提出，由中国医药工业公司和中国兽药监察所组织起草。本标准由中国兽药监察所、东北制药总厂负责起草。本标准主要起草人朱俊英、王书凌。