1、中华人 民共和国国家标准 化学试剂草酸盐测定通用方法UDC 5 4 3.0 6:5 44 1GB 盯8 0-8 8 Ch e mi c a l r e a g e n tGe n e r a l me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f o x a l a t e 本标准等效采用国际标准I S O 6 3 5 3/1-1 9 8 2 化学分析试剂 第一部分:通用试验方法中G 如2 2“草酸盐”。1 主题内 容与适用范围 本标准规定了 将草酸盐转变成偶氮化合物并用比色法进行测定的通用方法。本标准适用于有机 试剂中微量草酸盐的测定。分光
2、光度法的检测范围为1.2 0 u g/mL(以C 2 0 4计)，目 视比色法的检侧范围为0.4-2 0 u g/mL(以C,O。计)。2 引用标准 G B 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 1 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)8 方法原理 在 盐酸 介 质中，用 锌将 草酸还原为 乙 醛 酸，乙 醛 酸与 盐酸 苯阱反 应，生成 乙 醛 酸 苯粽。加人 氧化剂，使过量的苯胁 转化为 重氮盐，再与乙醛酸苯粽反 应，生成偶氮化合物，在 酸性介质中呈
3、粉红色，可用于分光光度法或目视比色法1 则 定。4 试剂 本 标 准中 所用杂 质 标准 溶 液、制剂及 制 品按G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规 定配制。实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三 级水的规格。5 仪器和装皿6.1 一般实验室仪器。5.2 分光光度计:符合G B 9 7 2 1 之规定。5 操作步骤 按 产 品 标 准 的 规 定 取 样 并 制 备 试 液。取 规 定 体 积 的 试 液(5 m L 以 下)，置 于 2 5 m l,比 色 管 中，加2 m L 盐 酸、l g 无 砷 锌，立 即 于 沸 水 浴 中 保 温1 m i n，取 出 静 置2 m
4、i n，立 即 倾 人 盛 有0.2 5 m L盐 酸 苯 阱 溶 液C l o g/L)的 比 色 管 中(勿 使 锌 粒 倒 出)，用 水 洗 涤 比 色 管 三 次(用 吸 管 操 作)，每 次._中 华 人 民 共 和 国 化 学 工 业 部1 8 8 8 一 0 5 一 2。批 准1 9”一 0 4 一 0 1 实 施GB 9730一 T?i mL，将洗液并人盛有盐酸苯脐溶液的比色管中(此时溶液体积不得超过1 0 m L)。在沸水浴中保温l mi n，在 流水中 迅速冷却，用盐酸稀释至2 5 m L，加0.2 5 m L 铁氰化钾溶液(5 0 B/L)，摇匀 (如果溶液混浊，可补加适
5、量盐酸)。所呈粉红色与标准比较。标准是取规定量的草酸盐(C 2 O,)杂质标准溶液，稀释至5 mL，与同体积试液同时同样处理。若用分光光度法测定，应按下述条件:测定波长为5 3 0 n m，用 l c m 吸收池，以试剂空白为参比。标准系列的配制:吸取不同量的草酸盐(C 2 0 4)杂质标准溶液，稀释至5 mL，与同体积试液同时同样处理。注:测定中每一 支比色管都要严格按规定的条件操作.否则会影晌重现件_GB 9 7 8 0 一 8 8 附录A本标准与国际标准在技术内容上的差异 (参考件)本标准除根据我国标准格式对国际标准I S O容上的差异为:6 3 5 3/1-1 9 8 2 中G M2 2 作编辑性修改外，在技术内A 1A 2A 3A A 5本标准对操作步骤中的加热方式作了明确的规定。将国际标准规定的过滤试液改为倾出试液并用水洗涤比色管(用吸管操作)。本标准规定了 试液的最初体积(5 mL以下)将国际 标 准规 定的“加 人等 体积盐 酸”改为本标准规定了分光光度法测定的具体条件。和溶液的最终体积(一般为2 5.2 5 m L)。“用盐酸将试液稀释至2 5 mL”。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由 北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人齐荷兰、王化圣。