1、中华人 民共 和 国 国家标 准 化 学 试 剂灼烧残渣测定通用方法UDC 5 4 3.0 6:5 4-4 1GB 9 7 41-R RC h e mi c a l r e a g e n tGe n e r a l m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o fr e s i d u e a f t e r I g o 川o n 本标准等效采用国际标准I S 06 3 5 3/1-1 9 8 2 化学分析试剂一一第一部分:通用试脸方法中G M1 5“灼 烧残渣”、G M1 6“固 体产品的硫酸盐灰分”、G M 1 Z“液 体产品的 硫
2、酸盐灰分”。，主厄内 容与适用范围 本标准规定了用重量法测定灼烧残渣的通用方法。本标准适用于能够升华或碳化并可在6 5 0 C 或8 0 0 除净主体的化学试剂灼烧残樱 殆 勺 测定。用本标准测定灼 烧残渣 时，按取样量和规格值计算所得到的残渣 质量不得小于1 Mg.2 方法原理 利 用 样 品主 体与 形 成残渣 的 物 质 之 间在 挥 发 性、对 热、对 氧 的稳 定 性等 物 理、化 学 性 质方 面 的 差异，将样品低温加热挥发、碳化，高温灼 烧，使样品主体与残渣完全分离，可用天平称出残渣的质量。d仪器和装置a.1 一般实验室仪器。3.2 增涡或蒸发皿:根据样品的性质，材质可选用铂、
3、石英或陶瓷。二3 高温炉:温度可保持在6 5 0 1 5 0 或8 0 0 士5 0 0c,3.4 分析天平:感量0.1 mg.4 操作步骤4.1 固体样品 取规定量的样品，置于已 在6 5 0 士 5 0 恒重 的、规定的增坍 或皿 中，缓缓 加热，直至 样品完全 挥发或碳化。冷 却，用0.5 mL 硫酸湿润残渣。继续加热至硫酸蒸气逸 尽，在6 5 0 t 5 0 的高温炉中灼烧至恒重。4.2 液体样品 取规定量的样品，置于已 在6 5 0 1 5 0 1C 恒重的、规定的增涡或皿 中，加人。.2 5 mL 硫酸，在水浴或电炉上加热(勿使沸腾)，直至样品完全挥发或碳化。在电炉上继续加热至硫酸
4、燕气逸尽，在6 5 0 土5 0 的高温炉中灼烧至恒重。如果先加 硫酸会给样品的挥发、碳化 操作 造成困 难，也可 在主 体挥发、碳化 之后加人.4.:不必或不能加硫酸的样品中华人民共和国化学工业部1 9 M-0 6-加批准.一 0 4 一 0 1 实施GS 9 7 4 1-a t取规定最的样品，置于已在6 5 0 1 5 0 1C 恒 重 的、规定的柑纲 或皿 中，缓缓加热，直至 样品完全 挥发或碳化。在6 5 0 1 5 0 V 的高温炉中灼烧至恒重。挥发或碳化 样品时，如 果样品最大，可 分几次加人，向 液体样 品中加 人硫酸，应在 挥发或 碳化之前一次加完，样品若为有机物，应避免燃烧。
5、必要时灼烧温度可改用其他温度。肠 结果的农示 灼烧残渣一般以硫酸盐计(特殊情况例外)。灼 烧残渣的质t百分数按式(1)、式(2)计算:X=脚 1一 用 1(1)或X二-m=-竺=x(2)00100用灿式中:X 灼烧残渣的质f百分数，用 2 残渣和空增涡或残渣和空皿的质量，肠，二:空增坍或空皿的质At,8;m 样品的质$,e.P 液体样品的密度，8 m L，V-液体样品的体积，爪L。2t 8GB 9 741-8 8 附录A本标准与国际标准在技 术内 容上的差异 (参考件)A，本标准根据我国标准格式对国际标准I S O 6 3 5 3/1-1 9 9 2 中G M1 5,G M1 6,G M1 7 做了 编辑性修改，将三项测定方法合并为一。取名为 化学试剂灼 烧残遭 测定通用方法。A2 本标准未采纳国际标准规定的1 5 M i n 灼烧时间，而规定灼烧至恒重。A，测定固 体样品的灼烧残渣 时，硫酸的加人最由国际标准规定的0.2 5 mL 改为0.5 m-L。.本标准增加了灼烧残渣测定结果的计算公式。附加说明:本标准由全国化 学标准化技术委员 会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归 口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人齐荷兰、黄京华、王化圣。