1、备案号:7 2 5 7-2 0 0 0HG/T 2 2 2 6-2 0 0 0前言 本标准是非等效采用德国标准 D I N 5 5 9 1 8;1 9 8 4(填料用碳酸钙 对化工行业标准 H G/T 2 2 2 6-1 9 9 1 工业沉淀碳酸钙 进行修订而成。本标准与德国标准的主要技术差异如下:一根据我国实际情况分为三个等级。取消了标准中铜含量指标，增设了用户特别要求的铁和沉降体积指标。锰含量和1 0 5 下挥发物指标优于德国标准。本标准与 HG/T 2 2 2 6-1 9 9 1 主要技术差异为:根据用户要求，增设了水溶物项目指标，其指标参数和试验方法等同于德国标准。主含量和p H值指标
2、等同于德国标准。一 对铁含量的合格品指标进行调整，使之更符合国情。本标准自 实施之日 起，同时代替H G/T 2 2 2 6-1 9 9 1,本标准由国家和石油化学工业局政策法规司提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、浙江菱化集团有限公司、四川都江堰钙品股份有限公司 本标准主要起草人:姚锦娟、阮士祥、王良金。本标准于1 9 8 4 年首次发布，1 9 9 1 年第一次修订 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释中华人民共和国化工行业标准H G/T 2 2 2 6-2 0 0 0工业沉淀碳酸钙代替 H G/T 2 2 2 6-
3、1 9 9 1C a l c i u m c a r b o n a t e p r e c i p i t a t e d f o r i n d u s t r i a l u s e范围本标准规定了工业沉淀碳酸钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存本标准适用于以石灰石为原料，用碳化法制得的工业沉淀碳酸钙。本产品主要用于橡胶、塑料、造纸和涂料等工业中作填充剂。分子式:C a C O相对分子质量:1 0 0.0 9按 1 9 9 7 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都
4、会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 1 9 1-1 9 9。包装储运图示标志 (;B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 化工产品中
5、铁含量测定的通用方法邻菲哆啦分光光度法(n e q I S O 6 6 8 5:1 9 8 2)G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 9 0 8 7-1 9 8 8 用于色度和光度测量的粉体标准白 板3 技术要求3.1 外观:白色粉末。3.2 工业沉淀碳酸钙应符合表 1 要求。表 1 要求项目指标优等品一等品合格品碳酸钙c C a C O,)含量(干基计)/%李9 8.09 7.09 6.0p H值(1 0%悬浮液)9.0-1 0
6、.09.0-1 0.59.0-1 1.01 0 5 下挥发物含量/%蕊0.4 00.7 01.00盐酸不溶物含量/%(0.1 00.2 00.3 0国家石油和化学工业局2 0 0 0-0 5-2 3批准2 0 0 0-1 2-0 1 实施H G/T 2 2 2 6-2 0 0 0表 1(完)项目指标优等品沉 降 体 积(rll工 9)、2.8A(F e)N 11/Y,0.0 8A2.6合格品100082.40.120.01 0筛余物:1 2 5 p.试验筛/%朽F m试验筛/%白度i 度水溶物/%0.0 100.4 00 155 0眠00530氏一以以夏一毛簇升一 90.00.29 0.04
7、试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中规定的三级水。本标准所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 规定制备 安全提示:本标准所用强酸强碱均具有腐蚀性，使用者应小心操作，如果溅到皮肤上，立即用大t水冲洗。严贯者，立即治疗。4.1 碳酸钙含量的测定4.1.1 方法提要 用三乙醇胺掩蔽少量的A I s,F e -,Mn 一 等离子，在p H值大于1 2 的介质中，以钙试剂梭酸钠盐为指示剂，4.1.24.1.2.14.1.2.24.1.2.3
8、4.1.2.44.1.2.5用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。试剂和材料盐酸溶液:1+1。氢氧化钠溶液:1 0 0 g/I.三乙醇胺溶液:1+3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(E D T A)约为0.0 2 m o l/L,钙试剂梭酸钠盐指示剂 称取1 0 g 于1 0 5 0C -1 1 0 0C 烘干2 h 的氯化钠，置于研钵内研细，加人。.1 g 钙试剂梭酸钠盐，研细，混匀。置于称量瓶中，于干燥器中保存。4.1.3 分析步骤 称取。.6 g 预先在1 0 5,C-1 1 0 干燥至恒重的试样(精确至。.0 0 0 2 g)，置于2 5 0 mL烧杯中，加少许水润湿，盖上表面皿，滴加盐
9、酸溶液至试样全部溶解，全部移入2 5 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 2 5 mI试验溶液，置于锥形瓶中，加人 5 m1三乙醇胺溶液,2 5 m1水和少量钙试剂梭酸钠盐指示剂，用氢氧化钠溶液调成酒红色，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。同时作空白试验。4.1.4 分析结果的表述 以质量分数表示的碳酸钙(C a C O,)含量(X,)按式(1)计算:X:二(V一叭)X 0.1 0 0 1 2 5X 1 0 0 (1)2 5 0式 中:V滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，m 1.;H G/T 2 2 2 6-2 0 0 0 V o 滴定空白
10、溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，ml.;c 一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mo t/L;m 试样的质量 g;0.1 0 0 1 与1.0 0 m工 _ 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c(E D T A)=1.0 0 0 m o l/I 月相当的以克表示 的碳酸钙的质量4.l.5 允许差4.24.24.24.24.2取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.2%0p H值的测定仪器、设备4.2.21 酸度计:测量范围p H为。-1 4，最小分度值为。.0 2 p H,2 参比电极:甘汞电极，内充氯化钾饱和溶液3 测量电极:玻璃电极。分析步骤
11、将参比电极和测量电极与酸度计连接好，预热，调零，定位。称取(1 0 士。.0 1)g 试样，置于 1 5 0 M I 一 烧杯中，加人 1 0 0 m l不含二氧化碳水，充分搅拌，静置1 0 m i n，用酸度计测量悬浮液的p H值。4.2.3 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.3 p H4.3 1 0 5 下挥发物含量的测定4.3.1 分析步骤 称取约2 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g)，置于已恒重的称量瓶中，移人恒温干燥箱内，在1 0 5 -1 1 0 干燥至恒重。4.3.2 分析结果的表述以质量分数表示的1 0 5 下挥发物含量(X,)
12、按式(2)计算 X 2=塑 竺 二 竺 竺X 1 0 0二.。(2)式中:m,干燥前称量瓶和试样的质量，9;m Z 干燥后称量瓶和试样的质量，9;m 试样的质量，g=4.3.3 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0 2%04.4 盐酸不溶物含量的测定4.4.1 方法提要 用盐酸溶解试样，过滤酸不溶物，灼烧，称量4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 盐酸溶解:1+1 e4.4.2.2 硝酸银溶液:1 0 g/L o4.4.3 仪器、设备 高温炉:能控制温度在(8 7 5 12 5)0 C o4.4.4 分析步骤 称取约4 g(合格品2g)试样(精确至。
13、.0 l g)。置于烧杯中，加少量水润湿，滴加 2 0 m 工 _(合格品1 0 m 1,)盐酸溶液，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液中无氯离子(用硝酸银溶液检验)将滤纸连同不溶物一并移人已恒重的瓷塔祸内，低温灰化后移人高温炉内，在(8 7 5 士2 5)灼烧H G/T 2 2 2 6-2 0 0 0至巨重。4.4.5 分析结果 的表述以质量分数表示的盐酸不溶物含量(X,)按式(3)计算 X,一m -m z X 1 0 0 .-.(3)刀;式中:m灼烧后瓷柑祸和不溶物的质量，9;。瓷柑祸的质量，9;阴 试样的质量，94.4.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平
14、行测定结果的绝对差值不大于。.0 3%04.5 沉降体积的测定45 门仪器、设备 带磨口塞的刻度量筒:1 0 0 m 工。4.5.2 分析步骤 称取(1 0 士。.0 1)g试样，置于盛有 3 0 m L水的带磨口塞的刻度量筒中，加水至刻度，上下振摇3 m i n(1 0 0次/mi n-1 1 0次/mi n)，在室温下静置 3h，记录沉降物所占的体积(mL).4.5.3 分析结果的表述 以每克沉降物所占体积表示的沉降体积(X,)按式(4)计算:(4)V一m 一一 X式中:V 沉降物所占体积，mL;7 n 试样的质量+g o4.5.4 允许差 取平行测定结果的 算术平均值为测定结果。平行测定
15、结果的绝对差值不大于。.1 m L/g o4.6 铁含量的测定4.6，方法提要 同G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 第 1 章。4.6.2 试剂和材料4.6.2.1 硝酸溶液:1+1 04.6.2.2 硝酸溶液:1+6 0 其余同G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 第3 章。4.6.3 仪器、设备 分光光度计:带有厚度为 1 c m吸收池。4.6.4 分析步骤4.6.4.1 试验溶液A的制备 称取约2 0 g 试样(精确至。.0 1 g),置于高型烧杯中，加人 1 0 m L水润湿，盖上表面皿，缓缓加入6 5 m l,硝酸溶液(4.6.2.1)，加热至沸，用中速定量滤纸过滤，
16、洗涤，滤液和洗液一并收集于2 5 0 m L容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于铁含量和锰含量的测定。4.6.4.2 空白试验溶液的制备 量取 1 m l _ 硝酸溶液(4.6.2.2)，置于烧杯中，加人 1 0 mL水，备用。4.6.4.3 工作曲线的绘制 按G B/丁3 0 4 9-1 9 8 6 中5.3 的规定，选择厚度为I c m的吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作 曲线。H G/T 2 2 2 6-2 0 0 04.6.4.4 测定 用移液管移取 2 5 m工试验溶液 A，置于 2 5 0 m1容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取 2 5m l.,置于 1 0 0 m工烧杯中，和空白溶液同时按照G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6中5.4的规定，从“必要时，加水至6 0 ml.”开始进行操作。选用 1 c m吸收池，按 G B/T 3 0 4 9-1 9 8 6 中5.4 的规定测量吸光度，根据工作曲线查出试验溶液和空自溶液中铁的质量4.6.5 分析结果的表述 以质量分数表示的铁(F e)含量(X)按式(5)计算:刀z,一刀苦。m X 熹X