1、中华 人 民 共 和 国国 家 标 准化纤用氢氧化钠中硅含量的测定 还原硅相酸盐分光光度法G日 1 1 21 3.4 一 8 9f o r c h e mi c a l f i b e ru s e-D et e r mi n a t i o n o f s i l i c o n ma s sf r a c t i o n-R e d u c e d m o l y b d o s i l i c a t e s p e c t r o me t r i c m e t h o d1 主面内容与适用范围 本标准规定了化纤用氢氧化钠中硅含量的测定方法。本方法适用于氢氧化钠中 硅含量(S i O
2、 2 计)大于或等于。.0 0 0 5%的 产品。2 引用标准 G B 4 3 4 8.1 工业用氢氧化钠和碳酸钠含量的测定3 原理 在盐酸存在的介质中，氟化钠溶液能使聚合态硅解聚，加入硼酸溶液能使其消除氟离子干扰，加入钥酸钠，当p H为1.1 士。.2 时，生成黄色硅钥杂多酸。继续加人草酸和硫酸时，消除磷酸盐干扰，在强酸介质中，黄色硅相杂多酸被还原剂选择性还原，生成了蓝色硅钥杂多酸，可在最大吸收波长为8 0 0 n m处进行吸光度测定。4 试剂和材料 试验中，限用分析纯试剂和二次燕馏水;所用试剂应储存于聚乙烯容器中。4.1 二氧化硅:纯度9 9.9 9%。4.2 硫酸(G B 6 2 5)溶
3、液:4 0 0 g/L,量取2 4 0 m l,硫酸，在搅拌下，徐徐注入5 0 0 m l,水中，再用水稀释至1 0 0 0 m L,混匀。4.3 盐酸(G B 6 2 2)溶液;1 5 0 g/L,量取3 4 0 m l,盐酸，用水稀释至1 0 0 0 m L,4.4 硼酸(G B 6 2 8)溶液:4 8 g/L o4.5 草酸(H G 3-9 8 8)溶液:1 0 0 g/L,4.6 氟化钠(G B 1 2 6 4)溶液:2 0 g/L o 贮存于聚乙烯瓶中。4.7 二水钥酸钠(H G 3-1 0 8 7)溶液:1 4 0 g/L。称取3 5 g 二水钥酸钠置于聚乙烯杯中，加人2 0 0
4、 m l,5 0 的水，使其溶解，冷却至室温后移人2 5 0 m l,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即移至聚乙烯瓶中，备用。该溶液 1 周更换一次。4.8 1 一 氨基一 2-蔡酚一 4-磺酸(H G 3-1 5 2 8),4.9 无水亚硫酸钠(H G 3-1 2 9 1),4.1 0 无水偏重亚硫酸钠(H G 3-9 0 9),4.1 1 还原溶液的制备:中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 一 0 8 一 1 3 批准1 9 9 0 一 0 1 一 0 1 实施G B 1 1 2 1 3.4 一 8 94.1 1.1 磺酸还原溶液:a.称取1.5 g l-氨基一 2-#酚-4-磺酸(
5、4.8)和7 g 无水亚硫酸钠(4.9),溶于5 0 m L 水中。b.称取9 0 g 无水偏重亚硫酸钠(4.1 0)溶于9 0 0 m L 水中。将a 和b 混合均匀，置于1 0 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即移至聚乙烯瓶中，于避光处储存备用。该溶液2 -3 周更换一次。4.1 1.2 L-抗坏血酸溶液:2 5 g/L。称取2.5 沙 抗坏血酸，置于1 0 0 m L 聚乙 烯杯中，加入少量水溶解，移至1 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，立即移至聚乙 烯瓶中，备用。该溶液1 周更换一次。4.1 2 二氧化硅标准溶液:0.5 0 0 g/L,称取。.5 0 0
6、 g 预先经1 0 0 0 灼烧1 h 的二氧化硅(4.1)置于铂增祸中，加5 g 无水碳酸钠，混匀.缓慢加热，升温至9 5 0 -1 0 0 0，使其熔化，到熔融物清彻透明为止，冷却，用热水将熔融物全部转移至聚乙烯杯中，加热使其溶解，冷却后，再全部移至1 0 0 0 M L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即将溶液移至聚乙 烯瓶中，备用。溶液保留 期不能超过1 个月。4.1 3 二氧化硅标准溶液:。.0 1 0 g/L,吸取2 0.0 M L 二氧化硅标准溶液(4.1 2),置于1 0 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即将溶液移至聚乙 烯瓶中。该溶液只限当日 使用。4.1
7、 4 抓化钠(G B 1 2 6 6)溶液:7 0 g/L a5 仪器和设备 一般实验室设备及无硅器皿和5.1 铂增塌。5.2 酸 度计:配 有玻璃电 极与甘汞 参比 电 极，在p H=1.1 处，用盐酸 c(H C I)二。.1 m o l/L)溶液 进行校正。5.3 分光光度计:配有1,2,5 c m的吸收池.6 试样溶液的制备按G B 4 3 4 8.1 中4.1 条规定制备试样溶液，立即移至聚乙 烯瓶中，备用。了 试验程序7.1 空白试验 空白 试验与试样测定同时进行，其手续和所用试剂量均与测定试样时相同，只是用1 0 m l,抓化钠溶液(4.1 4)代替试样溶液.7.2 标准曲 线的
8、绘制7.2.1 标准比 色溶液的配制 依次吸取0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,8.0 m l,二氧化硅标准溶液(4.1 3)，分别置于8 个1 0 0 m l,聚乙 烯杯中，将每个烧杯中的溶液用水稀释至2 0 m l,，加人4.0 M L 盐酸溶液“.3),1.0 m l,氟化钠溶液(4.6)，摇匀.放置5 m in，边搅拌边再加入2 0.0 m l,翻酸溶液(4.4)，放置5 m i n，加入1 0.0 m l,钥酸钠溶液(4.7)，摇匀，放置1 0 m i n，此时，溶液的p H值应是1.1 10.2，边搅拌边加人5 m l,草酸溶液(4.5)，放置5 m i n，
9、将溶液全部移至 1 0 0 m l,容量瓶中，然后再加入2 0 m L 硫酸溶液(4.2)，摇匀，加人2 m l,磺 徽还原溶液(4.1 1.1),或者加入3 0 m L 硫酸溶液(4.2)，摇匀，加入2 m l,L 一 抗坏血酸还原溶液(4.1 1.2)。用水稀释至刻度，摇匀。7.2.2 标准比 色溶液吸光度的测定 将标准比 色溶液(7.2.1)放置 1 0 m i n，选用2 c m吸收池，在8 0 0 n m处，以水调整分光光度计零点，然 后，分别测定标准比 色溶液的吸光度。72.3 标准 曲线的绘制G B 1 1 21 3.4 一 8 9 从标准比色溶液吸光度中扣除试剂空白试验的吸光度
10、(F i g)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。，以1 0 0 m L标准比色溶液中二氧化硅的质量 住:当用2 c m的吸收池，标准溶液中含二氧化硅5 0 y g 时，最大吸光度为0.3 4(仅供参考)，8 试样吸光度的测定 称取1 3.0 士。.1 g 试样溶液(6)，称准至。.0 1 g，置于1 0 0 M L 聚乙 烯杯中，在酸度计(5.2)控制下，用盐酸溶液(4.3)中 和至p H值为7.。士。.5，用水稀释至2 0 m L，再依次加人4.0 m L 盐酸(4.3),1.0 m L氟化钠溶液(4.6)，摇匀，放置5 m i n，边搅拌边加人2 0.O m L 硼酸“4)，
11、放置5 m i n，再加入1 0.0 M L 钥酸钠溶液(4.7)，摇匀，放置1 0 m i n，此时，溶液声 值应为1.1 士0.2，继续搅拌加入5.0 M L 草酸溶液(4.5)，放置5 m i n，将全部溶液移至1 0 0 M L 容量瓶中，再加入2 0 M L 硫酸溶液(4.2)，摇匀，加入2.0 m L磺酸还原溶液(4.1 1.1)或者加入3 0 m L 硫酸溶液(4.2)，摇匀，加入2.0 M L L-抗坏血酸还原溶液(4.1 1.2)7。用水稀释至刻度，摇匀，放置 1 0 m i n。选用2 c m吸收池，在8 0 0 n m处，以水调整分光光度计零点，测定溶液的吸光度。另外，吸
12、取1 0.0 m L 试样溶液(第6 章)，称其质量(8)，以 便将第8 章中称取的试样溶液(第6 章)的质量c s)转换为体积(m L),9 试验结果的计算 从标准曲 线(7.2.3)上查出与所测试样吸光度相对应的二氧化硅质量(Ii B),二氧化硅(S i o z)的百分含量(x)按下式计算:(m:一m a)X 1 0-,里 卫 竺 旦 介弓 41 0 1 3、爪。X 1 0 0二 1 0-(m,一 价.)m,饥0.饥 昌1 0 0 0式中:m o第6 章中，制备试样溶液时，称取的试样质量,B e m,与试样溶液吸光度相对应的二氧化硅质量，11 9;二，与空白 试验溶液吸光度相对应的二载化硅质量，阳;m 3 在第8 章的操作中 称取试样溶液的质量，9;二;1 0.。m L 试样溶液(第6 章)的质量+8+1 0 允许差 两次平行测定结果之差的绝对值不应超过。.0 0 0 5 写。取其平均值为测定结果。附加说明:本标准由 全国化学标准化技术委员会提出，由 化学工业部锦西化工研究院技术归口。本标准由 化学工业部娜西化工研究院负责起草。本标准主要起草人范雨仗、郭宝玉.