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bz001002456.pdf

1、中华人民共和国国家标准化学试剂GB 1 07 0 4一二8-经基哇琳Ch e mi c a l r e a g e n ta-Hy d r o x y q 川n o l i n e本试剂为白色或淡黄色结晶(或结晶形粉末),几乎不溶于水,溶于乙醇或稀酸。分子 式:C g H 7 N O结构式相对分子质量:1 4 5.1 6(按1 9 8 7 年国际原子量)主题内容与适用范圈本标准规定了化学试剂8 一 经基哇琳的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于化学试剂8 一 经基唾琳的检脸。引用标准6 0 16 0 26 0 36 1 76 1 96 6 8 2化学试剂滴定分析(容量分 析)

2、用标准溶液的制备化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备化 学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备化学 试剂 熔点范围测定通用方法化学试剂采样及脸收规则实验室用水规格3 一1 1 9 化学试剂 包装及标志BBBBBBGGGGGGGHa 技术要求3.1 8 一 轻基哇琳(C,H 7 NO)含量不少于:分析纯化学纯一9 9.5%,.9 9.03.2 熔点范围分析纯7 3 一7 4.5 1C(1 C):化学纯3.3 对镁灵敏度试验 一”7 2.5.7 4.50(1.5)。中华人民共和国化学工业部1 9 8 9一 0 3 一 25 批准1 9 9 9 一 1 2 一 0 1 实施1 0 9 7GB 1 07

3、 0 4一 二分析纯化学纯合格;合格。8.4 杂质最高含最(指标以百分含量计):名称分 析 纯化 学 纯乙酸溶解试脸灼烧残油(以硫酸盐计)抓化物(CI)硫酸盐(S O,)合 格0.020.0020.01二一0.050.0040.024 试验方法 本试 验方 法中 滴定分 析用标 准溶 液、杂质测 定用标 准溶液和所用 制剂及制品 按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备。实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三 级水规格。4.1 8一19基咬琳(C,H,NO)含f侧定 称取0.1 5 0 g 试样,称准至0.0 0 0 1 g,溶于1 5 m L 9 5%乙醇

4、中,加2 0 m l,盐酸溶液(2 0%)及3 0 m L 水,摇 匀,在 振 摇 下 滴 力。所 需 理 论 量(约 4 1 m L,的,”分 析 用 标 准 液 。(含 K B r O,)二。.1 m o t/1-3,并过量2 m l,。于 溶液中 加2 g 碘化 钾,摇匀,立 即用 硫代硫酸 钠标 准滴 定溶液。(N a 2 S 2 0 2)=o.l m o l/L)滴 定,近终点时加3 m L 淀粉指示液(l o g/L),继续滴定至溶液蓝色消 失。8 一 9基 峰琳(C,H,N O)含f按下式计算:(V,c:一 V,.c,)x 0,0 3 6 2 9_ _人 二一x I N 州式中:

5、X-8 一 径基喳琳之百分含量,%,V,澳标准滴定溶液之用量,m L。C,澳标准滴定溶液之浓度,m o l/L,2 硫代硫酸钠标准滴定溶液之用量,m L,C 2-硫代硫 酸钠标准滴定溶液之浓度,m o t/L,m 试样质量,9。0.0 3 6 2 9 与1.o o m L硫代硫 酸钠标准滴定溶液 C c(N a 2 S 2 0 3)=1.o o o m o l/L 相当的,以克表 示的8 一 轻基 喳琳的质最。4.2 熔点测定 按G B 6 1 7 之规定 测定。4.3 对镁员敏度试验4.3.1 试样溶液及制剂的制备4.3.1.1 试样溶液 称取2.5 g 试样,溶于5 m L冰乙酸中(必要时

6、加热),稀释至l o o m Lo4.3.1.2 镁杂质标准溶液(1 m L 溶液含有1 m g m g)称取1.0 1 4 g 硫酸镁(Mg S 0,-7 H z 0),溶于水,移人1 0 0 m L容量瓶中,稀释至刻度。4.3.2 测定方法 于1 0 0 m L 烧杯中,加6 m L镁杂质标准溶液,稀释至5 0 1 f L。加3.5 m L 试样溶液,加热至8 0-C,1 0 9 8GB 1 0 7 0 4-89在搅拌下加人2 m L氨水,放置1 0 m i n,过滤,滤液应为黄色的碱性溶液。再于滤液中加 3 m L镁杂质标准溶液,加热至8 0 C,应有黄色沉淀生成。月.月 杂质测定 试样

7、须称准至。.0 1 g.4.4.1 乙酸溶解试验 称取1 g 试样,溶于i o m L乙 酸中,溶液应澄 清,无机械杂质。4.4.2 灼烧残渣 称取5 g 试样,置于已在6 5 0 1 5 0 恒重的坳涡中,于电 炉上缓缓加热至试样分解完 全,冷却,加0.5 mL硫酸,继续加热至硫酸蒸气逸尽,于6 5 0 1 5 0 的高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于:分析纯化学纯,。.。,1.0 mg,.4 。4 .。,。,。2。smg。4.4.3 氯化物 称取1 g 试样,溶于2 0 m L水及1.5 m L硝酸溶液(2 5)中,加1 m L硝酸银溶液(1 7 g/L),稀释至2 5 m L,摇匀,放

8、置l o m i n,所呈浊度不得大于标准。标准 是取。.5 9 试样及含下列数量抓化 物的杂质标准 溶液:分析纯化学纯 0.0 1 m g c 1,0.0 2 mg CI 与试样同时同样处理。4.4.4 硫酸盐 称取1 g 试 样,溶于1.5 m L 盐酸溶液(2 0%),稀释至2 0 m L,混匀。将。.2 5 m L 硫酸钾乙醇 溶液与1 m L 氯化钡 溶液(2 5 0 g/L)混合(晶 种液),准确放置1 m i n,加人上述已酸化的试样溶液,稀释至2 5 m L,摇匀,放置5 m i n,所呈浊度不得大于标 准。标准是取0.5 9 试样及含下列数 量硫 酸盐的杂质标准溶液:分析纯化

9、学纯0 5 m g S Oa j1 0 m g S O,o与试样同时同样处理。6.16.2检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。包装及标志 包装按H G 3-1 1 9 之规定。内包装形式:G-2,G-2 i G-3,G-3 1外包装形式:W一 1;包装单位:第2 类。标志按H G 3-1 1 9 之规定。1 0 9 9GB 1 0704一 s o附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人刘冬霓。自本标准实施之日 起,原化学工业部部标准H G 3-1 1 1 5-8 1 化 学试剂 8-经基哇琳作废。1 1 0 0

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