1、中华 人民共 和 国国家标 准G B 2 4 4 9 一9 2工 业 硫 磺 及 其 试 验 方 法Sul帅o r f o r i n d u s t r i a l u s e a n d i t s t e s t i n g m e t h o d s代 替 G B G B2 4 4 9-2 4 5 8-8 17 68 3-7 6 8 5-8 71 主肠内容与适用范围 本标准规定了工业硫磺的技术要求、试验方法、检验规则以及对标志、包装、运输、贮存和安全的要求。本标准适用于由硫铁矿制得的和由天然气、油炼厂气等回收制得的工业硫磺。工业硫磺用于制造硫酸、染料和橡胶制品，也用于医药、农药等工业部
2、门。化学符号:S 相对原子质量:3 2.0 6 6(按 1 9 8 7 年国际相对原子质盘)2 弓!用标准G B 1 9 0 危险货物包装标志G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质 测定用标准 溶液的制 备G B 6 0 3化 学 试 剂 试 脸 方 法 中 所 用的 制 剂 及 制 品 的 制 备G B 6 6 8 2 实验室用水规格3 技术姿求3.1;一;工业硫徽有块状、粉状、粒状和片状等，其优等品、一等品应呈黄色或淡黄色。工业硫磺中应不含任何机械杂质。工业硫磺应符合表 1 的要求:表 1%(MJ m)摺标名称:优等品一等品合格
3、品硫(S)9 9.9 09 9.5 09 9.0 0水分蕊0.1 00.5 01.0 0灰分0.0 30.1 0 .0.2 0酸度(以H,S O 计)簇0.0 0 3 ，口0.0 0 50.0 2有机物(0.0 30.3 00.8 0砷(A.)(0.0 0 0 10.0 10.0 5铁(F e)簇0.0 0 30.0 0 5国家技术监督局1 9 9 2 一 0 7 一 0 9 批准1 9 9 3 一 0 6 一 0 1 实施G B 2 4 4 9 一9 2续表 1%(m/m)指标名称优等品一等品合格品筛余物:孔径1 5 0 JA M 孔径7 5/m落 无乓0.5:注:表I 中的啼余物指标仅用于
4、粉状硫磺4 试验方法 本标准中所用的试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合G B 6 6 8 2 规定的三级水。4.1 硫含f的测定4.1.1 方法提要 本标准用扣除杂质(灰分、酸度、有机物及砷)含量总和的方法，以算得工业硫磺中的硫含量。4.1.2 分析结果的表述 硫含量(w,)以质量百分数表示，按式(1)计算:w,二1 0 0一(w,十w,+w、十WS)“一”.”(1)式中:w,-按4.3 测得的灰分.%(二/m)i 二;按4.4 测得的酸度.%(m/二);w,按4.5 测得的有机物含量，%(二/，);二。按4.6 测得的砷含量，%(，/。).所得结果应表示至二位小数。4.2 水分的测
5、定 水分的测定等效采用国际标准I S O 3 4 2 6-1 9 7 6 1 工业硫磺-8 0 时失重的测定。4.2.1 方法提要 试样在8 0*C 烘箱中干燥，称量其失去的质量即为水分。4.2.2 仪器、设备 普通实验室仪器及4.2-2.1 称量瓶，直径7 0 m m,高3 5 m m,4.2-2.2 电烘箱，可控制温度8 0 士2 C。4.2.3 分析步骤 将称量瓶放在温度为8 0 士2 的 供箱中干燥2 h，取出冷却、称量，精确至。.0 0 1 g。在此称量瓶中称取约2 5 g 试样(5.3.4),稍确至0.0 0 1 g,将盛有试样的称量瓶置子温度为8 0 12 的电 烘箱中，干操3
6、h。然后，取出称量瓶置于干燥器中，冷却，称量，精确至0.0 0 1 g,重复以上操作，直至连续两次称量相差不超过0.0 0 2 g。如果干燥总时间 超过1 6 h 仍未恒重，则记录最后一吹称量结果。4.2-式中4 分析结果的表述水 分(二 2)以 质 量 百 分 数 表 示，按 式(2)计 算、:一 凳X 1 0 0 .。.，.。，。二。(2)从。刀 汤 一干燥前试样质量，9;干燥后试样失去的质量，9。所得结果应表示至二位小数。4.2.5 允许差G B 2 4 4 9 一 9 2取二次平行测定的算术平均值作为分析结果，二次平行测定结果的差值不得大于表2 的规定。表 2水分，%二次平行测定的允许
7、差，%(o.1 00.0 50.1 0-提0.5 00.1 0.5 00.24.3 灰分的测定 灰分的测定参照采用国际标准I S O 3 4 2 5-1 9 7 5 工业硫磺-8 5 0 -9 0 0 时灰分的测定方法。4.3.1 方法提要 在空气中缓慢燃烧试样，然后在温度为8 0 0 8 5 0 的高温电炉中 灼烧，冷却，称量。4.3.2 仪器、设备 普通实验室仪器及4.3.2.1 瓷 柑润:5 0 m L,4.3-2.2 电热板。4.3.2.3 高温电 炉:可控制温度8 5 0 士5 0 C e4.3.3 分析步骤 瓷增塌在8 0 0-8 5 0 0C 的高温炉中 灼烧4 0 m i n，
8、取出置于干燥器中，冷却至室温，称量，直至连续两次称量之差不大于0.0 0 0 5 g,在此已 恒重的瓷增锅中，称取约2 5 g 试样(5.3.4),精确至0.0 5 g。在电 热板(或煤气灯上的泥三角)上，使硫磺缓慢燃烧。燃烧完毕，移至高温炉内，在8 0 0 -8 5 0 C 温度下灼烧4 0 m i n，取出瓷增竭，置于干 燥器中，冷却至室温后称量，直至 连续两次称量之差不大于0.0 0 0 5 g,4.3.4 分析结果的表述 灰分(w,)以质量百分数表示，按式(3)计算:w:二竺.AX1 o o 刀z o(3)式中:二。试样质最,g t一灼烧后的灰分质量 A水分校正值，以4.3.5 允许差
9、,g;1 0 01 0 0一 功，计算(、:为水分的质量百分数)。取二次平行测定的算术平均值作为分析结果，二次平行测定结果的差值，不得大于表 表 33 的规定。%(m/m)灰分二次平行测定的允许差0.0 0 7 -成0.0 30.0 0 30.0 3 -0.0 70.0 0 50.0 7-(0.1 00.0 10.1 0-成0.3 00.0 20.3 0-簇0.4 00.0 54.4 截度的测定 酸度的测定等效采用国际标准I S O 3 7 0 4-1 9 7 6(工业硫磺 酸度的测定 滴定法 4.4.1 方法提要G B 2 4 4 9 一 9 2 用水一 异丙醉混合液萃取硫磺中的酸性物质，以
10、酚酞为指示剂，用氮氧化钠标准滴定溶液滴定。4.4.2 试剂和材料 试验中的用水除应符合G B 6 6 8 2 规定要求外，使用前还应煮沸并冷却。4.4.2.1 异丙醉(H G 1 1 6 7),4.4.2.2 氢氧化钠(G B 6 2 9)标准滴定溶液:(N a O H)=0.0 5 0 0 0 m o l/L,按G B 6 0 1 规定配制成0.5 0 0 0 m o l/L的溶液，再稀释1 0 倍而得，并按该标准规定的方法进行标定。4.4.2.3 酚酞(G B 1 0 7 2 9)乙醉溶液:1 0 g/L，按G B 6 0 3 配制。4.4.3 仪器、设备 普通实验室仪器及4.4-3.1
11、试验筛G B 6 0 0 3,R 4 0/3 系列。4-4-4 分析步骤4.4-4.1 称取通过2 5 0 d a m试验筛的试样约2 5 g,精确至。.1 g,置于2 5 0 m L 具磨口 塞的 锥形瓶中，加2 5 m L异丙醉(4.4.2.1),盖上瓶塞，使硫磺完全润湿，然后再加5 0 m L水，塞上瓶塞，摇振2 m i n，放置2 0 m i n，其间不时地摇振，加三滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.4.2.2)滴至粉红色并保持3 0 s 不褪。4.4-4.2 空白试验 在测定的同时，按与测定相同的步霖，使用相同数量的试剂做空白 试验，以校正测定结果。4,4-5 分析结果的
12、表述酸度(二。，以H 2 S O。计)以质量百分数表示，按式(4)计算:(V一V o)c X 0.0 4 9w 4=M.一 A X 1 0 0“”“一(4)式中:，。测定时称取的试样质量，9;氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,m o l/L;V 测定时耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,m L;V o 空白 试验时耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;0.0 4 9 与1.0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的硫酸 质量，B t A水分校正值，以4.4.6 允许差1 0 01 0 0一 w,计算(、:为水的质量百分数)。取二次平
13、行测定的算术平均值作为分析结果，二次平行侧定结果的差值不得大于表4 的规定。表 4%(二/二)酸度二次平行侧定的允许差镇0.0 0 2 00.0 0 0 30.0 0 2 0 -镇0.0 0 6 00.0 0 040.0 0 6 0-(0.0 2 00.0 0 2 0.0 20.0 0 34.5 有帆物含f的测定 有机物含量的测定参照采用国际标准I S O 2 8 6 6-7 4 工业硫磺 总碳含量的测定 滴定法。4.5.1 方法提要 试样在氧气流中 姗烧，生成二氧化硫、三氧化硫，在铬酸和硫酸溶液中 氧化并被吸收。7 8G B 2 4 4 9 一 9 2试样中的有机物燎烧生成二氧化碳，用氢氧化
14、钡溶液吸收，然后以酚酞和甲基红一 次甲基蓝作指示剂滴定。4.5.24.5.2.14.5-2.24.5.2.33-9 3 4):5 0 0 g/L溶液。;密度约1.8 4 g/c m ，浓度约9 6%(二/。)溶液。6 6 8 4)溶液:分析纯，约6 0 g/L.4.5.2.4示剂。试剂和材料 三氧化铬(H G 硫酸(G B 6 2 5)过氧化级(G B 氢氧化钡(G B6 3 0)*At,合 B a(O H)z)=0.0 5 m o l/L，使用时现配，溶液中加人数滴酚酞指 该溶液需用装有碱石棉的捕集管与空气中的二氧化碳隔绝。4.5-2.5 盐酸(G B 6 2 2)标准滴定溶液:(H C I
15、)二0.0 5 0 0 0 m o l/L，按G B 6 0 1 规定配制成(H C I)二。5 0 0 0 m o l/L 的溶液，再稀释1 0 倍而得，并按该标准规定的方法标定。4.5.2.6 氢氧化钠(G B 6 2 9)标准滴定溶液:(N a O H)=0.0 5 0 0 0 m o l/L，按G B 6 0 1 规定配制成c(N a O H)=。.5 0 0 0 m o l/L的 溶液，再稀释1 0 倍而得，并按该标准规定的方法标定。4.5-2.7 甲 基红一 次甲 蓦蓝混合指示剂:按G B 6 0 3 规定配制.4.5.2.8 阶欧指示剂:l 0 g/L乙 醉溶液，按G B 6 0
16、 3 规定配制。4.5.2.9 铂石棉:含铂 5%1 0%.4.5.2.1 0 碱石棉。4.5.2.们纯氧(不含C 02)1 贮于具有减压周的铜瓶中。4.5.3 仪器、设备 普通实验室仪器及:4.5.3.1 燎烧和吸收装里 该装置用以使试样赫烧完全;如图1 所示。包括:a.汞封(A)，有一内管擂入汞面以下1 c m深处.b 三支U形管(B B z,B,)，具有两支侧管和磨口 塞，侧管直径为1 5 m m,U形管高为1 5 0 m m,c.流量计(C)，适用于Mik 2 0-2 0 0 m L/m i n 的载气流量。d.燃烧管(D)，外径1 5 m m，长7 0 0 m m的透明石 英管，管的一端有1 5 m m长的 一段外径缩为4 mm,e.管式炉(E),燎烧过程中可控制温度为8 0 0-9 0 0 C.e.管式炉(F),燃烧过程中可控制温度为4 0 0 5 0 0 C,9 洗气瓶(G,-G 6)共6 个，容量各为2 5 0 m L,Ep8 0 0-9 0 0 0 C 1 0 0-5 0 0 0图 1 姗烧和吸收装置G B 2 4 4 9 一 9 2 4.5.3.2 瓷舟:8 8 m