1、中华人民共和国国家标准化学试剂UDC 5 4 3.0 5 吕 翻 一4 1GB 5 1 0.2-8 8砷测定通用方法(二乙基二 硫代氨基甲酸银法)代替 G B 6 1 0-7 7Ch e mi c a l r e a g e n tGe n e r a l me t h 回 f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c(A g DD TC)本标准等效采用国际标准I S O 6 3 5 3 八一1 9 8 2 化学分析试齐 卜一 一第一部分:通用试验方法中GM1 1“砷”。1 主肠内 容与适用范围 本标准规定了 将A s(V)、A
2、s(111)还 原为砷化 氢，用吸收液吸 收并用二乙 基二 硫代氨 基甲 酸银(A g D D T C)比色测定的通用方法。本标准适用于化学试剂中微量砷的测定。分光光度法或目 视比色法的检测范围在吸收液中为0.1-4 9 g/m L(以As 计)。2 引用标准GB 6 0 2化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB.6 0 3化学试剂试验方法中所用制 剂及制品的制备GB 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 7 2 1 化学试剂 分子吸收分光光度 祛通则 紫外和可见光部分)3 方法原理 在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将A s(V)还原为A s(m)。加锌拉与酸作用，产生新生态氢，使A s(D
3、 I)进一步还原为砷化氢。砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银三抓甲烷溶液吸收，生成紫红色产物，可用于砷的分光光度法或目视比色法侧定。有机确的存在可增加吸收液颜色的稳定性。4 试剂 本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按G B 6 0 2,G B.6 0 3 之规定配制。实验用水应符合G B 6 6 8 2 中二级水的规格。5 仪器和装IK5.1 一般实验室仪器。5.2 分光光度计:符合G B 9 7 2 1 之规定。5.3 定砷器:如图所示。吸收管在使用前应洗净烘干。中华人民共和国化学工业部1 9 的一 O S 一 2 0 批准1 9 8 9一 04 一 0 1 实施GB 6 1 0.2 一皿
4、at4k 定砷器.操作步骤 按产品标准的规定取样并制备试液溶液(1 5 0 9/L)和1 m 1.硫酸铜溶液，注人定砷瓶中，加人2 0 M L 抓化亚锡盐酸溶液、5 m L碘化钾(2 0 9 压)，摇匀，此时溶液中的酸度c(H)应在1.8 一2.6 m o l/L之间。于暗处放置3 0-4 0 m i n，加5 g 无砷锌(A il 定无机酸中砷时加8 g)酸铅棉花、盛有5 m L 二乙基二硫代氨基甲酸银一 三乙基胺三抓甲烷溶液瓶上，反应2 5 一 3 5 m i n(避免阳光直射。如果吸收液挥发太快，(勿使吸收液倒吸)，用三抓甲烷将吸收液补充至5 M L,混匀。于定砷瓶中，立即将塞有乙(吸收
5、液)的吸收管装在定砷应注意补充三抓甲烷)。取 下吸 收管 所呈紫红色与标准比较。标准是取规定量的砷与试液的酸度和体积相同，着用分光光度法测定，(A s)杂质标准溶液，稀释至规定的体积，必要时应补加适量盐酸，使标准并与试液同时同样处理。应按下述条件:A 9 定波长为5 1 0 n m，用l c m吸收池，以试剂空白为参比。GB B D.2-助 标准系列的配制:吸取不同量的砷(人，)杂质标准溶液，稀释至规定的体积，必要时应补加适量盐酸，使标准与试液的酸度和体积相同，并与试液同时同样处理。GB 6 1 0.2 一 臼 附录A本标准与国际标准在技术内 容上的 差异 (参考件)本标准除根据我国标准格式对
6、国际标准I S O 6 3 5 3 八-1 9 8 2 中 GM1 1 作编辑性修改外，在技术内容上的差异为:A1 本标准规定了还原A s(V)为 A s(8 7)时溶液的酸度范围、还原时间以及吸收砷化氢的时间。国际标准对这些条件未做具体规定。A2 抓化亚锡溶液的酸度由浓盐酸改为 2 0%0 盐酸，加人 量由功m L 改为 2 0 m L。A8 无砷锌的加入量由8 g 改为一般样品加5 g，无机酸中，.lJ砷时加8 g oA 吸收液由。.5%二乙 基二 硫代氨基甲 酸银毗s2溶液改为二乙基 二硫 代氨基甲 酸银一 三 乙基胺 三抓甲烷溶液。人吕 本标准给出了定砷器的具体尺寸，A.本标准规定了分光夹 IV淡测宁的真位鑫件.附加说明:本标准由 全国 化学标准化 技术委员会化 学试剂 分会 提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人齐荷兰、王化圣。本标准于1 9 6 5 年首次发布，1 9 7 7 年修订。