1、中华人民共和国国家标准森林土壤交换性钙和镁的测定De t e r mi n a t i o n o f e x c h a n g e a b l e c a l c i u m a n d ma g n e s i u m i n,f o r e s t s o i lUD 刃 朋4.0.1 1 4 :臼 1.4 2 2G B 7 8 6 5-8 7 本标准适用于酸性和中 性森林土坡中交换性钙和镁的测定。1 1 m o l/L 乙徽 铁交 换一 E D T 络合滴 定法 1.1 方法要 点 土 壤样品用1 m o l/L 乙酸按 溶液处 理后的浸出 液，蒸干后 用稀盐酸溶 解残渣，即可 用E
2、 D T A 络合滴定法测定钙、镁。1.2 试剂 1.2.1 p H 1 0 氨 缓 冲 溶 液:6 7.5 8 抓 化铁(化 学 纯)溶 于 无 二 氧 化碳 的 水中，加 人 新开 瓶 的 浓氨 水(化学 纯，密 度 0.9 8/m 1,含 氨 2 5%)5 7 0 m 1,用 水 稀 释 至1 L，贮 于 塑 料 瓶 中，并 注 意 防 止 吸 收 空 气 中的二氧化碳。1.2.2 K一B匀，越细越好，指示剂:0:5 8 酸性络蓝K和1.0 8 蔡酚绿B，与l o o g 于1 0 5 0C 烘过的抓化钠一同研细磨贮于株色瓶中。1.2.8 0.0 1 0 0 m o l/L E D T
3、A 标准溶液分子质量3 7 2.1，分析纯)在8 0 干澡2 h,存于塑料试剂瓶中。先将乙二胺四乙酸二钠(N a 2 H 2 C i o H,0,N 2.2 H 2 0，相对保存于干燥器中。每升淮液中溶解3.7 2 2 5 8 E D T A二 钠，贮1.2.4 2 m o l/L 氢氧化钠溶液:1.2.5 1:3 盐酸溶液。1.2.6 1:1 氨水。1.3 主要仪器 烧杯(2 0 0 m I)。1.4 测定步软8.0 g 氢氧化钠(化学纯)溶于1 0 0 M I 无二氧化碳 的水中。吸取 1 m o l/L 乙酸铁处理土坡的浸出液(GB2 5.0 0 m I 两 份，分别放人2 0 0 m.
4、烧杯中，低温蒸干。7 8 6 3-8 7 森林土壤阳离子交换量的测定)1.4)往蒸干的烧杯内加3 5 滴1:3 盐酸溶液，溶解残渣，并加人少量水擦洗烧杯内壁，加水使溶液总体积控制在4 0 m 1 左右。其中一份作钙、镁合量的测定:用l e 1 氨水中和溶液至中 性(用P H 试纸检查)液3.5 m l，再加K一 B 指示剂0.1 g，用O.O l m o l/L E D T A 标准溶液滴定至纯蓝色，溶液的体积(V,)。同时做一份空白试验，记录其消耗E D T A 溶液的体积(V o)，加P H 1 0 氨缓冲溶记录消耗的E D T A另一份作钙的测定:用2 m o l/L 氢氧化钠调节溶液到
5、P H 1 2，加。.1 g K一 B 指示剂，用。E D T A 标准溶液滴定至纯蓝色，消耗E D TA 溶液的体积为V,。同时做空白 试验，溶液的体积(V o )。O l mo l/L记录其消耗E D T A1.5 结果计算国家标准局19 8 7一 0 6一 0 4 批准1 9 8 8一 0 1一 0 1实施G B 7 8 8 5-8 7交 换 性 钙 m m o l 告 C a l*/k g)二 三V,-V a 竺二 二.x 2 x I二-、m,XK 2交 换 性 镁(m m o l音 M g t /k g)1 0 0 0.(1)(V一 Vo)一(V:一V o )x c x 2 x t
6、s一一-一 一-x式中:V m,x K,滴定钙镁合量用去EDT A 溶液的体积，m l;1 0 0 0.一(2)滴定钙镁合量空白试验用去E D T A 溶液的体积，m 肠滴定钙用去E D TA 溶液的体积，m l;滴定钙空白试验用去E D T A 溶液的体积，m l;E D T A 标 准 溶 液 的 浓 度，m o i/L，折 合 为 告 C a 2 4 或 告 M g 2、的 摩 尔 浓 度 时 须 乘 2。一一-一一机玖叮i s 分取倍数，i s浸出液体积(ml)吸取浸出液体积(m l)2 5 0一口 2 5舰 风干土样质量，8。KZ 将风干土样换算为烘干土样的水分换算系数。1.6 允许
7、偏差按G B 7 8 6 0-8 7 森林土壤交换性酸的测定表1 的规定。注:乙酸按浸出液中如有漂浮的枯枝落叶等粗有机质，应先过裙后进行侧定。否则这些有机质中的钙、镁经蒸于 后加酸溶解时，亦被浸提人溶液中，影响土 坡交换性钙、镁的测定结果。2 1 m o l/L 乙 酸 铁交换一 原 子吸收分光光度法 2.1 方法要点 以1 m o i/L 乙酸铁 为土 壤交换剂，用原子吸 收分光光 度计法测定土壤交 换性钙、镁 时，所用的钙、镁标准溶液中应 加入同量的1 m o l/L 乙酸钱溶液，以消除基体效应。此外，在土壤浸出液中，还应加人释放剂锐(S r)，以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。2.2 试剂
8、 2.2.1 1 0 0 0 p p m 钙标准溶液:2.4 9 7 2 8 碳酸钙(C a C O,，分析纯，经1 1 0 0C 烘4 h)溶于 1 m o l/L盐酸溶液中，煮沸赶去二氧化碳，用水洗 人I L容 量瓶中，定容。2.2.2 l 0 0 0 p p m 镁标准溶液，1.0 0 0 0 8 金属镁(光谱 纯)溶于少量6 m o l/L 盐酸溶液中，用 水洗 人1 L容量瓶，定容。2.2.8 钙、镁标准系列混合溶液(其中含钙。一 2 4 p p m，含镁0 一6 P P m):分别吸取不同量的1 0 0 0 p p m 钙(C a)和l 0 0 0 p p m 镁(Mg)的标准溶液
9、，用1 m o l/L 乙酸铁溶液 定容配 制成含钙(C a)1、4、8、1 2,1 6,2 0,2 4 p p m 和镁(Mg)0.5,1,2,3,4,5,6 P P m 的混合溶液。各混合液中应先加人3%抓化钮(S r C 1 2.6 H,0)溶液，使配制的溶液中含钮(S r)l 0 0 0 p p m,2.2.4 1 m o l/L 乙酸铁溶液(P H 7.0):同GB 7 8 6 3-8 7 中1.2.1。2.9 主要仪器 原子吸收分光光度计。2.4 洲定步.吸取 1 m o l/L 乙酸铁溶液处理土壤的浸出液(G B 7 8 6 3-8 7 中1.4)2 0.0 0 m l 于2 5
10、 m l 容量瓶中，加3 Yo 抓化银(S r C I,6 H,0)溶液2.5 m l，用1 m o l/L 乙酸铁 溶液定容。定容后的溶液直接在 选定工 作条件的原子吸 收分光光 度计上用4 2 2.7 n m(钙)和2 8 5.2 n m(镁)波长处测定吸收 值。在成 批样品测定过程中，要按一定时间间隔用标准溶液校正仪器。G B 7 8 肠-8 7 先用标准系列溶液在相同条件下测定吸收值，绘制浓度一 吸收值工作曲 线。根据待侧液中钙、镁的吸收值，分别在工作曲线上查得钙、镁的浓度(p p-)2.5 结果计盆交 换 性 钙(m m o l 告 C a /k g)c x犷 x i sm,xK.x
11、2 0.0 4 x1 0 0 0 x 1 0 0 0(3)交 换 性 镁(m m o l 合 M g /k g)c xF x i sm,xK,x1 2.1 5 3 x1 0 0 0 x 1 0 0 0(4)式中:c 从工作曲 线 V-测读液体积.上 查 得酬 读液的钙(或镁)p p m 数，2 5 m1.t 一分取倍数，t s=浸出液体积(m l)阴.KZ 风千土样质量，吸取浸出液体积(m l)g冬 2 5 0=几!0 将风干土 样换算成烘干土样的水分换算系数。2 0.0 4 一 枷(C a,+)离 子 摊癫 量，m g/m m o l.1 2.1 5 3-笋(M g *)离 子 孵抓 量，m g/m m o l,1 0 0 0-.一将微克 换算成毫克的除数。2.允许偏差 按GB 7 8 6 0-8 7 表 1 的规定。注:土壤浸出液中如有漂浮的枯枝落叶等粗有机质，应先过德除去，避免阻塞喷雾装置。原子吸收分光.光度计测钙、镁的条件，参照仪器说明书。附加说明:本标准由中华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准由中国科学院林业土壤研究所、中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室负责起草。