1、中华 人 民 共 和 国 国家 标 准化学试剂硝酸钠C h e m i c a l r e a g e n t S o d i u m n i t r a t eG B 6 3 6 一9 2代替G B 6 3 6-7 7 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3-3-1 9 8 7 化学分析试剂 第3 部分:规格 第二批 中R 9 0 硝酸钠”。本试剂为白色结晶，溶于水，与有机物质等接触即着火燃烧或爆炸。分子式:N a N O,相对分子质量:8 4.9 9按 1 9 8 7 年国际相对原子质量)1 主脚内容与适用范围 本标准规定了化学试剂硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志
2、。本标准适用于化学试剂硝酸钠的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1，化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B 9 7 2 4 化学试剂 p H值测定通则 G B 9 7 2 7 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 9 化学试剂氯化物测定通用方法 G B 9
3、7 3 2 化学试剂铁测定通用方法 G B 9 7 3 5 化学试剂 重金属测定通用方法 G B 9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法 G B 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法 H G 3-1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G 3-1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.1 硝酸钠(N a N O,)含量:分析纯，.妻9 9.0%;.*技，监。局 1 9 9 2 一。9 一。批 准 一 一-一一一一一一一下9 9 3-0 7-0 1 骊G B 6 3 6 一9 2化学纯)9 8.5%。;，;p H(2 5 C):5.5-7.5,杂质最高含量见下表
4、:%(m/M)名称澄清度试验水不溶物总A量(以C I 计)碘酸盐(1 0,)硫酸盐(5 0)亚硝酸盐(N()磷酸盐(P O)馁(N H,)钾(K)钙(C a)铁(F e)重金属(以P b 计)分析纯 合格 0.0 0 40.0 0 150.0 0 0 50.0 0 30.0 0 0 5000 5.0020.0 0 50.0 0 50.0 0 0 1化学纯 合格 0.01 0.0 0 5 0.0 0 2 0.0 1 0.0 0 1 0.0 0 1 0.0 0 5 0.0 1 0.0 10.0 0 0 50.0 0 0 50.0 0 14 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准榕液、制剂及制
5、品，除另有规定外，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备。实验用水应符合G B 6 6 8 2 中 三级水规格。4.1 硝酸钠(N a N 0 3)含f测定 称取0.2 5 g 试样，精确至。.0 0 0 1 g,溶于2 0 m L水中，注入强酸型阳离子交换树脂柱中，以4-5M L/m i n 的流速进行交换。用水分次洗涤交换柱，洗至滴下溶液呈中性。收集交换液及洗涤液，加2 滴甲基红指示液(1 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液C c(N a O H)=0.1 m o l/L)滴定至溶液呈黄色。同时做空白试验。含量按下式计算:(V,一 V z)c X 0.0
6、8 4 9 9 ”之X 1 0 0式中:w硝酸钠的百分含量，%;V,试祥消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,m L;V z 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,m L;氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,m o l/L;0.0 8 4 9 9 与1.0 0 m L 氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的硝酸 钠的质量;，试样的质量 g o4.2 p H 称取5 g 试样，精确至。.0 1 g，溶于1 0 0 m L无二氧化碳的水后，按G B 9 7 2 4 之规定测定。4.3 杂质测定 试样称量须精确至。.0 1 g,4.3.1 澄清度试端G B
7、 6 3 6 一9 2 称取2 5 g 试样，溶于1 0 0 m L 水中，其浊度不得大于H G 3-1 1 6 8 中 规定的澄清度标准:分析纯.3 号;化学纯 ，一 5 号。4.3.2 水不溶物 称取5 0 g 试样，溶于2 0 0 m L沸水中，冷却至室温，用已 在1 0 5 士2 C 恒重的4 号玻璃滤竭过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无硝酸盐反应，于1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中7 条之规定计算。4.3.3 总氯量 称取l g 试样，置于石英皿中，缓缓加热至5 0 0-5 5 0 C，使其完全分解。冷却，残渣溶于1 5 m L水(必要时过滤)，稀释
8、至2 0 m L后，按G B 9 7 2 9 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准 标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:分析纯 。.0 1 5 m g C l;化学纯.一。.0 5 0 m g C l,稀释至2 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.4 碘酸盐 称取l g 试样，溶于2 5 m L水中，加。.I m L淀粉指示液(1 0 9 1 L),1 m L新制备的碘化钾溶液(2 0 g/I)及。.5 m L硫酸溶液(2 0%)，摇匀。2 m i n 内 溶液所呈蓝色不得深于标准。标准是取1 9 不含碘酸盐的硝酸钠，及含下列数量碘酸盐的杂质标准溶液:分析纯.0.0 0 5
9、m g 1 0,;化学纯 .0.0 2 0 m g 1 0 3 0 与试样同时同样处理。注:1)不含碘酸盐的硝酸钠的检验，采用同样的方法测定。不呈现蓝色即可。4.3.5 硫酸盐 称取。.5 g 试样，溶于5 m L水，加5 m L盐酸，在水浴上蒸千，加5 m L 水及2.5 m L 盐酸，再蒸干。残渣溶于1 5 m L 水中(必要时过滤)，稀释至2 0 m L，加。5 m L 盐酸溶液(2 0 肠)后，按G B 9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取 7.5 m L盐酸及含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:分析纯 化学纯 一在水浴上蒸干6 亚硝酸盐称取 1 9试样 一。0
10、1 5 m g S O,;.一。.0 5 0 mg S O,，溶于2 0 m l水，与同体积试样溶液同时同样处理。.溶于4 0 m L水中，加1 m L葛利斯试剂，放置1 0 m i n,溶液所呈粉红色不得深于标八JO本准 标准是取含下列数量亚硝酸盐的杂质标准溶液:分析纯 ，。.0 0 5 m g N O,;化学纯 ”“”。.0 1 0 m g N O,与试样同时同样处理。4.3.7 磷酸盐 称取2 g 试样，溶于5 m L水中，加2 滴饱和2,4 一 二硝基酚指示液刚刚消失，稀释至1 0 M I后，按G B 9 7 2 7 之规定测定。，滴加硝酸溶液(1 3 0 o)至溶液黄色有机层所呈蓝色
11、不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液:分析纯化学纯0.0 1 m g P O,;0.0 2 m g P OG B 6 3 6 一 9 2 与试样同时同样处理。4.3.8 铁 称取1 g(化学纯取。.5 g)试样，溶于水，稀释至7 5 m L 后，按G B 9 7 3 2 之规走测定。溶液所呈黄 色 不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:分析纯 。，0 2 0 m g N H,;化学纯 ，。，0 2 5 m g N H,与试样同时同样处理。4.3.9 钾 按G B 9 7 2 3 之规定 测定。其中:4.3.9.1 仪器条件 光源:钾空心阴极灯;波长:7 6 6.5
12、n m;火焰:乙炔一 空气。4.3.9.2 测定方法 称取2.5 g 试样，溶于1 5 m L水，加1 5 m L盐酸，在水浴上蒸干，加1 5 m L盐酸溶液(2 0 Y)，再蒸干。残渣溶于水，稀释至1 0 0 m L。取2 0 m L,共四份。按G B 9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定。4.3.1 0 钙 按G B 9 7 2 3 之 规定测定。其中:4.3.1 0-1 仪器条件 光源:钙空心阴极灯;波长:4 2 2.7 n m;火焰:乙 炔一 空气。4.3-1 0.2 测定方法 称取5 g 试样.溶于3 0 m L水，加3 0 m L 盐酸，在水浴上蒸干，加3 0 m L盐酸溶液
13、(2 0 0 0)，再蒸干。残渣溶于水，稀释至1 0 0 m L。取2 0 m L,共四份。按G B 9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定。4.3.1 1 铁 称取2 g 试样，溶于1 5 m L 水中，用 盐酸溶液(1 5 0 o)调节溶液p H值至2 后，按G B 9 7 3 9 之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:分析纯“，。0 0 2 m g F e;化学纯.0.0 1 0 m g F e.与试样同时同样处理。4.3.1 2 重金属 称取2 g 试样，溶于2 0 m L 水中后，按G B 9 7 3 5 之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。
14、标准是取含下列数量铅的杂质标准溶液:分析 纯 。，.。.0 1 m g P b;化学纯“.0.0 2 m g P b,与试样同时同样处理。5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。G s 6 3 6 一 9 26 包装及标志6.1 包装 按H G 3-1 1 9 之规定，其中:内包装形式:G-2,G z-2,G-3,G z-3;外包装形式:w-1;包装单位:第4 类。6.2 标志 按H G 3-1 1 9 之规定，并注明“氧化剂”。G B 6 3 6 一 9 2 附录A强酸型阳离子交换树脂的处理及再生方法 (参考件)A 1 仪器A l.1 交换柱材质:玻璃;A 1.2 交换柱长度
15、:3 0 -4 0 c m;A 1.3 交换柱直径:2.5-3 0 c m,A 2 处理方法 取约5 0 0 g 强酸性阳离子交换树脂于烧杯中，用水浸泡、漂洗，洗至洗出液不混浊且无色为止。加入9 5%乙 醇浸没树脂层，浸泡2 4 h 后，用水洗至无醇味。加入盐酸溶液(1+3)，浸泡2-3 h，用水洗至洗液为中性后，加入氢氧化钠溶液(1 0 0 g/L)，浸泡2-3 h，用水洗至洗液p H为9 -1 0 后，用盐酸溶液(1+3)漂洗三次，再加入盐酸溶液，浸泡2 4 h，不时搅拌，弃去酸洗液。将经上述处理之树脂装入交换柱，用4 0 0 m L左右盐酸溶液(1+3)淋洗树脂后，用水洗至洗水呈中性，用水浸泡备用。A 3 再生方法 将失效之强酸性阳离子交换树脂从交换柱移人烧杯中，用盐酸溶液(1 十3)漂洗三次后，加人盐酸溶液浸泡2 4 h，不时搅拌。再用盐酸溶液(1+3)漂洗三次。将经上述处理后的树脂装入交换柱，按第A2 章处理方法继续处理。附加说明:本标准由中华人民 共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由重庆化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人唐思扬、陈兴旺。本标准于1 9 6 5 年首次发布，于1 9 7 7 年修订。