1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 6 5 1 一9 3代替G B 6 5 1 一7 7剂钾试 酸学化碘C h e mi c a l r e a g e n t-P o t a s s i u m i o d a t e 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3-3-1 9 8 7 化学分析试剂 第3 部分;规格 第二批 中R 8 3“碘酸钾”。本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醉。分子式:K 1 0 3 相对分子质量:2 1 4.0 0按1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围 本标准规定了化学试剂碘酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本
2、标准适用于化学试剂碘酸钾的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B 9 7 2 4 化学试剂 p H值测定通则 G B 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 3 5 化学试剂 重金属测定通用方法 G B 9 7 3 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法 G B
3、9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法 H G 3-1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G 3-1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.1 碘酸钾(K I D,)含量:优级纯.)9 9.8%;分析纯 。.)9 9.8%.3.2 p H(2 5 C):5.0-7.0,3.3 杂质最高含量:国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施G B 6 5 1 一 9 3 名称澄清度试验水不溶物干燥失重抓化物及氯酸盐(以c i 计)碘化物(1)硫酸盐(S O,)总氮量(N)钠(Na)铁(F e)重金属(以P b 计)
4、优级纯 合格 0.0 0 2 0.0 5 0.0 0 5 0.0 0 1 0.0 0 3 0.0 0 2 0.0 10.0 0 0 20.0 0 0 5f)1r f-t合格0005M00200020010003盖00014 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备;实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4，碘酸钾(K I 0 3)含f测定 称取1.2 g 试样，精确至。.0 0 0 1 g,溶于水，移入2 5 0 m L容量瓶中，稀释至刻度。量取2 5.0 0 m L,注
5、 入5 0 0 m L 碘 量 瓶 中，加3 g 碘 化 钾 及5 m L 盐 酸 溶 液(2 0 Yo)，摇 匀，于 暗 处 放 置5 m in，加1 5 0 m L 水(不超过 1 0 0C)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液C c(N a 2 S 刃3)=0.1 m o l/L 滴定，近终点时，加3 m L淀粉指示液(5 g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白 试验。碘酸钾含量按式(1)计算:X=(V，一V z)c X 0.0 3 5 6 7 m x 2 5m X 2 5 0X 1 0。二”。“”“。”。“”.”(1)式中:X-碘酸钾的百分含量，%;V,试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积
6、，m L:v,空白 试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m L;c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，m o l/L;0.0 3 5 6 7 与1.0 0 m L 硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(N a,S,O,)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以 克表示的碘 酸钾的质量，m试样的质量，9。、4.2 p H 称取5 g 试样，精确至。.0 1 g,溶于1 0 0 m L无二氧化碳的水中后，按G B 9 7 2 4 之规定测定。4.3 杂质测定 试样称量须精确至0.0 1 g,4.3.1 澄清度试验 称取6 g 试样，溶于1 0 0 m L 水中，其浊度不得大于H G 3-1 1 6 8 中
7、 规定的澄清度标准。优级纯.2 号;分析纯.3 号。4.3.2 水不溶物G B 6 5 1 一 9 3 称取3 0 g 试样，溶于5 0 0 m L沸水中，冷却至室温，用已 在 1 0 5 士2 恒重的4 号玻璃滤祸过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无碘酸盐反应，于1 0 5 士 2 的电 烘箱中 干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中第7 章之规定计算。4.3.3 丁 P 燥失重 称取2 g 试样，精 确至。.0 0 0 1 g,置 于已 在1 3。士 2 C 恒 重的 称 量 瓶中，于1 3。士 2 C 的电 烘 箱中 干 燥至恒改 干燥失重按式(2)计算:X 一 竺 云 些“1 0 0 .
8、(2)式中:X干燥失重，%;m l 干燥前试样白 0 质量，9;，2 干燥恒重后试样的质量，9。4.3.4 氯化物及氯酸盐 称取1 g 试样，溶于1 5 m L温水中，在不断摇动下滴加亚硫酸(约2 0 m L)至溶液澄清.缓缓加热煮沸，使 过量 二氧化硫 逸出，冷却。加5 m L 氨 水及1 0 m L 水，在搅拌下滴加1 5 m L 硝 酸银溶液(5 0 g/L).过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至1 0 0 m L.取2 0 m L，加5 m L 硝酸溶液(2 5%)，摇匀，放置1 0 m i n e溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:优级纯 ”“”。.0 1
9、 m g C l;分析纯 “”。.0 4 m g C l,加1 5 m L 水，1 m L 氨 水，5 m L 硝 酸 溶 液(2 5%)及1 m L 硝 酸 银 溶 液(5 0 g/L),稀 释 至2 5 m L,摇 匀，与同 体积试样溶液同时放置1 0 m i n比 浊。4.3.5 碘化物 称取 5 g 试样，加热溶于7 5 m L水中，冷却，加。.5 m L硫酸溶液(2 0%)，用1 0 m L三氯甲 烷萃取，静置分层。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取含一 F 列数量碘化物的杂质标准溶液:优级纯 ”.。.0 5 m g 1;分析纯 ”二”.0.1 0 m g 1.加。1 9 试样，与
10、试样同时同样处理。4.3.6 硫酸盐 称取。.5 g 试样，加5 m L盐酸，在水浴上蒸干，加2 m L 盐酸再燕干，重复处理至残渣变白。残渣溶于2 0 m l 水中(必要时过滤)，加。.5 m L 盐酸溶 掖(2 0%)后，按G B 9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。必要时做空白试验。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:优级纯 ”.分析纯 “.，.稀释至2 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4 3.7莞氛f 8.0.0 1 5 m g S Q,;.0.0 5 0 m g S O,e称取1 g 试样，溶于水，稀释至1 4 0 m L，置于凯氏仪中。加5 m L氮
11、合金，静置1 h。加热蒸馏出7 5 m L，用盛有5 m L硫酸溶液(0.氢氧化钠溶液(3 2 0 g/1.),2 m L纳氏试剂，稀释至1 0 0 m L,摇匀，氢氧化钠溶液(3 2 0 g/L)5%)的1 0 0 m L比 色管接收溶液所呈黄色不得深于标准,2.0 g 定加 3 mL标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液G B 6 5 1 一 9 3 优级纯 ，。0 2 m g N;分析纯.0.0 3 m g N,与试样同时同样处理。4.3.8 钠 按G B 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.3.8.1 仪器条件 光源:钠空心阴极灯;波长:5 8 9.0 n m;火焰 乙炔一 空气。4.3
12、.8.2 测定方法 称取1 g 试样，溶于水，稀释至1 0 0 m L。取1 0 m L，共四 份，按G B 9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定。4.3.9 铁 称取1 g 试样，加1 0 m L盐酸及2 滴硫酸，在水浴上蒸发至干，用1 0 m L 盐酸分两次处理至残渣变白，溶于水(必要时过滤)，稀释至1 5 m L，用氨水溶液(1 0 yo)将溶液p H值调至2 后，按G B 9 7 3 9 之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:优级纯.0.0 0 2 m g F e;分析纯 .。.0 0 5 m g F e e加2 0 m L盐酸及2 滴硫酸，在
13、水浴上蒸至近干，稀释至1 5 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.1 0 重金属 称取4 g 试样，加2 0 m L 盐酸，在水浴上蒸干。用1 0 m L盐酸分几次处理至残渣变白。残渣溶于水，用氨水溶液(1 0 yo)将溶液p H值调至4,稀释至2 0 m L，取 1 5 m L，加0.2 m L乙酸溶液(3 0 Yo)，稀释至2 5 m L 后，按G B 9 7 3 5 之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取含下列数量铅的杂质标准溶液:优级纯 。.0 1 m g P b;分析纯 ”。0 2 m g P b.加5 m L剩余的试样溶液，稀释至1 5 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志61 包装 按H G 3-1 1 9 之规定 内 包装 形式:G z-3;外包装形式:W-1;包装单位:第4 类。6.2 标志 按 H G 3-1 1 9 夕V,宁，其中:，并注明“氧化剂”。G B 6 5 1 一 9 3附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人赵凤兰。本标准于 1 9 6 5 年首次发布