1、c a/r 1 7 7 6 7.2 1 9 9 9前台 本标准I-等效采用H 本肥料分析法(1 9 8 2)，美国公职分析家协会分析方法于册(A O A C)(1 9 8 1)和原苏联国家标准I O C T 2 6 7 1 7:1 9 8 5 中.以硝酸一 高氯酸分解法和硫酸一 过氧化氢分解法制备 有机一 无机复棍肥料中 总磷含址测定的试样溶液。本标准非等效采用日本肥料分析法中钒钥酸铰分光光度法(铂黄分光光度法)，测定有机一 无机复混肥料中气氧化 几 磷小于等于5%的总磷含量 本标准非等效采用国际标准I S O 6 5 9 8:1 9 8 4 中磷铝酸哇琳重址法，测定有机一 无机复混肥料中五氧
2、化 几 磷大于5%的总磷含丝o 本标准不但适用于有机 无机复混肥料中总磷含量测定和试样溶液制备，并几也适用 f有机肥料中总磷含址测定和试样溶液制备口 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准由 上海化工研究院负责起草。本标准上要起草人 钟凤园、杨丽莉 本标准首次发布日期为1 9 9 9 年 6 月8日。中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准有机一 无机复混肥料中总磷含量的测定G B/T 1 7 7 6 7.2-1 9 9 9D e t e r mi n a t i o n o f t o t a l p h o s p h o r u s
3、 c o n t e n tf o r o r g a n i c-i n o r g a n i c c o mp o u n d r e r t i l i z e r1 范围 本标准规定了 有机一 无机复混肥料试样溶液制备方法和总磷含量的测定方法 本标准适用于各种有机肥料与化学肥料组成的有机一 无机复混肥料 也适用于各种有机肥料试样溶液制备和总磷含量的测定。2 引用标准 厂 列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效 所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下 列标准最新版本的可能性。(;B/T 8 5 7 1-1 9 8 8 复混肥
4、料实验室样品制备(n e q I S O/D I S 7 7 4 2.2)H G/T 2 8 4 3-1 9 9 7 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 试剂和材料 本标准所用试剂、水及溶液的配制，未注明规格和配制方法时应符合H G/T 2 8 4 3 中规定3.1 硫酸。3.2 硝酸。3.3 高+A 酸。3.4 3 0 Y(m/n)过氧化氢。3.5 磷标准溶液,1 M I.溶液含有1 r n g p,0 5，使用时稀释。3.6 钒铝酸钱试剂 溶液。:将1.1 2 g 偏钒酸按(N H,V 0,)溶于2 0 0-3 0 0 m L 水中，加入2 5 0 m l
5、,硝酸;溶液b:将2 7 g 铂酸按仁(N H,)l M o 7 0 z，4 H 2 0 1 溶于少量水中;然后边搅拌溶液a，边慢慢加入溶液b，用水稀释至 1 L,混匀，贮藏在棕色瓶中。在保存过程中有沉淀生成时，不能再使用3.了 4铝柠酮试剂。3.8 酚酞指示剂，1 0 g/L3.9 氨水，1+1 溶液。11 0 硫酸，3+9 7 溶液3 门1 硝酸，1 十1 溶液3飞 2 广范 n H试纸仪器、设备 通常实验室用仪器，以及:4.1 电热板国家质量技术监督局1 9 9 9 一 0 6 一 0 8 批准1 9 9 9 一 1 2 一 0 1 实施G B/T 1 7 7 6 7.2 一 1 9 9
6、 94.2 一 十 几 燥箱.能维持 1 8 0(二2 c-4.3 1 5 0 0 w 电如4.4 玻璃钳锅式滤器.a容积3 0 m l。4.5 分光光度日 一 带有l c m光路长度的吸收池5 试样溶液的制备5.1 实验室样品制备 按G B/T 8 5 7 1 制备供分析用的实验室样品(通称试样)，选择 5.2 或 5.3 方法之 一 制备试液5.2 硝酸一 高:ri l 酸分解法 总磷含童 S%的试样(用铝黄分光光度法测定)称取1 9;总磷含址5 的试样(用磷钥酸唆琳秉址法测定).称取含有1 0 0 -2 0 0 m g 五氧化二磷的试样，精确至。.0 0 0 1 g 置于2 5 0 m
7、工高型烧杯中 加2 0 m 工 _ 硝酸(3.2)，不盖表面皿.在电热板 匕 慢慢煮沸消化至溶液干涸，以分解试样和赶尽硝酸 稍冷.加入l o m工高抓酸 盖上表面皿，在电热板上煮沸济液至出现浓厚的白烟且消化溶液呈无色或淡色为止(注意:不要蒸干 日 稍冷 加入5 0 m 工水，在电热板上 微微煮沸1-2 m i n 冷却至室温，定量转移至2 5 0 m 1 _ 幼瓶中，用水稀释至刻度，混匀 干过滤.滤液供测定总磷用。5.3 硫酸一 过氧化氢分解法 试样称址同5.2置于5 0 0 m 工三角锥形瓶中，加入2 0 m硫酸(3.1)和3 m 1.3 0 叼过氧化氢.放仪过夜(约 i s h左右)。在锥
8、形瓶内再加入3-5 m L同样的过氧化氢溶液.瓶口 上插入梨形玻璃漏斗。在通风橱内!5 0 0 w电炉 I 缓慢加热 至物料停止起泡为止，然后强化加热，至瓶内冒浓厚白烟，继续加热，直至瓶内清澈，消化 溶液呈无色或淡色为止。若溶液呈深色，可取下锥形瓶稍冷后.补加3 m L过氧化氢溶液，继续加热消化 使消化溶液呈无色或淡色为止。取下 锥形瓶，冷却至室温，用水洗涤漏斗和瓶壁，与 消化液 一 并定量转移至2 5 0 m 1量瓶中，用水稀释至刻度，混匀干过滤，滤液供测定总磷用6 总磷含量测定 总磷含量镇5%.用钥黄分光光度法测定;总磷含量5 0 0，用磷钥酸呼琳重量法测定。6 门钒钥酸钱(钥黄)分光光度
9、法6.1 门方法原理 在 一 定的硝酸酸度下.正磷酸根与铝酸钱及偏钒酸按作用，生成黄色的配合物(N H,),P O,N H,V O 1 6 M o O(钥黄)，在波长4 5 0 n m处，用1 c m吸收池进行分光光度法测定。6 门.2 标准曲线绘制 吸取1 m 工、含。.1 m g p 式)标准溶液(3.5)0,5,1 0,1 5,2 0 和2 5 m l,，相当于。一2 5 0 0 k g P 式)，仪于5 0 m l,址瓶中。稀释至约3 5 m 工，加入1 0 m l,钒钥酸按试剂，用水稀释至刻度，混匀，静置3 0 m i n 后，在波民4 5 0 n m处.用1 c m吸收池.以五氧化
10、二磷含量为 零的溶液作为参比 溶液，用分光光度计测定标准比色溶液的吸光度 以5 0 m 1标准比色溶液中所含五氧化二磷的质量(以微克表示)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作标准曲线图或用最小二乘方法求出标准曲线斜率6.1.3 1则定 根据试液的制备方法，按 6.1.3.1 或6.1.3.2 方法之一进行测定。6.13.1 吸取山5.2 制得的试液若于 毫升(五氧化二磷微克 数在标准曲线范围内)，羚于5 0 m l址 瓶内 直接按 6.2 规定步骤.从“稀释至约 3 5 m 工 一”开始，至“挣比3 0 m i n后”比，进行显色反应并测走试液的吸光度G B I T 1 7 7 6 7.2一1
11、9 9 96.1.3.2 吸取由.3制得的试液若十毫升(五氧化二磷微克数在标准曲线范围内).释于5 0 m l-量瓶内 加入1-2 滴酚酞指示液 用氨水溶液(3.的和硫酸溶液(3.1 0)中和至无色，量瓶内 放入一 小片广范p H试纸，用硫酸溶液继续中和至 p H试纸为黄色为止。以 卜 操作按 6.1.2 规定步骤，从“稀释至约3 5 m I.”开始，至I l l.1止3 0 m i n 后 止，进行显 色反应并测定试液的吸光度。6.1.4 空自试验 除不加试样外 须与试样测定采用完全相同的试剂、用址和分析步 骤 进行平行操作6.15 分析结果的表述 从标准曲线(612)上直忠试液吸光度对应的
12、磷质量(p g)或用标准曲线斜率计算出试液吸光度对应的磷质壁(f,g)总磷(P 式)含 量(X I),以质量百分数表示 按式(1)计 璐X1丫 1 0 02 5 0 X1 0,m l一m,二二 二一 V式中:。，一从标准曲线查得或由标准曲线斜率求得的磷质?#i,lA g;ra:一空白试验时，从标准曲线查得或由标准曲线斜率求得的磷质量,n;v吸取试料溶液体积，m 工;，-一 试料质量，9 取平行M il 定结果的算术平均值作为测定结果6.1.6 允许差 平行测定和不同实验室测定结果的绝对差值应符合表1 的要求。表 1s,磷谙(p,()，%平行测定允许差%不同实验室测定允许差，%SI00.n 50
13、.1一 )1，0 一 2.n0.10.z z.“一 5“O 46.2 磷铝酸唆琳重量法G.2.1 方法原理 含磷溶液中的正磷酸根离子，在酸性介质中与唆钥柠酮试剂生成黄色磷铝酸唆琳沉淀C(C 那洲H),P O,1 2 M a 0,H 必，过滤、洗涤、干燥和称戛所得沉淀，计算磷含量6.2.2 测定 吸取山5.2 或5.3 制得的试液2 5 m l(五氧化二磷质黛在1 0-2 0 m g),置于5 0 0 m L 烧杯中，加入1 0 m l-硝酸溶液(3.1 1)，用水稀释至约1 0 0 m L，加热至沸，沿杯壁加入3 5 m L唆铝柠酮试剂，盖上表面皿，在电 热板上微沸1 m i n或置于近沸水浴
14、中 保温至沉淀分层，取出 烧杯，冷却至室温 用预先在1 8 0 c 士Z c 干燥箱内干操至恒重的玻璃对 f m 式滤器过滤 先将上层清液滤完，然后倾泻洗涤1-2 次，每次约用2 5 m l水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，所用水共1 2 5.1 5 0 m L,将沉淀连同 滤器释于1 8 0 c 士2 C 干燥箱内，待温度达到1 8 0 C 后干燥4 5 m i n，移入千燥器内，冷却至室温，称量6.2.3 空白试验 除不加试 样外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用续和分析步骤，进行平行操作6.2.4 分析结果的表述 总磷(P 2 0)含量(X)，以质量百分数表示，按式(2)计算:一X=m:一 阴:)X 0.0 3 2 V0 7 X 1 0 0川又2 5 0c B/T 1 7 7 6 7.2 一 1 9 9 9式中:。磷钥酸哇啦沉淀的质量.9;白 试验时 所得磷钥酸唆琳沉淀的质U.g;u一吸取试料溶液体积，m工 J;试料质觉;0.0 3 2 0 7磷铂酸唆琳质量换势为五氧化二磷质量的系 数 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果6.25 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于。.2 0%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于 0.3 0