1、中华 人 民 共 和 国 国 家标 准化纤用氢氧化钠中硫酸盐含量的 测定硫酸钡重量法(甲法)G B 1 1 2 1 3.5 一 8 9S o d i u m h y d r o x i d e f o r c h e mi c a lu s e-De t e r mi n a t i o n o f s u l p h a t e 本标准等效采用I S O 9 8 2-1 9 7 6 工业用氢氧化钠中 硫酸盐含量的测定 硫酸钡重量法。1 主题内容与适用范围 本标准规定了 化纤用氢氧化钠中 硫酸盐含量(以N a z S O;计)的测定方法。本方法适用于氢氧化钠中硫酸盐含量等于或大于0.0 5 肠
2、的产品 。2 原理 样品用水溶解后，过撼出不溶物，加入抓化钡沉淀撼液中硫酸根离子，称量生成的硫酸钡。3 试荆和溶液 试验中，限于用分析纯试剂和燕馏水或相应纯度的水.3.1 盐酸(G B 6 2 2).3.2 硝酸(G B 6 2 6),3.3 抓化钡(G B 6 5 2)溶液;1 2 2 g/L o3.4 硝酸银(G B 6 7 0)溶液:5 g/L 硝酸溶液。称取0.5 8 硝酸银，溶于少量水中，加入1 0 m L 硝酸溶液(3.2)，用水稀释至 1 0 0 m L.3.5 甲 基橙(H G B 3 0 8 9)指示剂:0.5 g/L 溶液。4 仪器和设备 一般实验室仪器及4.1 瓷增祸:3
3、 0 m m X 3 0 m m.4.2 烘箱:可控温度1 1 0 士2。4.3 电 热多孔恒温水浴锅:可控温度。4.4 箱式电阻炉:可控温度8 0 0 士2 5。5.1试验程序 试样溶液的制备采用说明:1)国际标准中，测定范围为大于0.1%(以N a,S O。计)，本标准规定的取样量增加(见5.”，则测量范围 增大。中 华人民共和国化学工业部1 9 8 8 一 0 8-1 3 批准1 9 9 0 一 0 1 一 0 1 实施G B 1 1 2 1 3.5 一:1 F 称取固体试样2 5 9 0,称准至。.0 1 g,置于6 0 0 M L 烧杯中，加 1 0 0 M L 水溶解，再加5 滴甲
4、基橙(3.5)，边搅拌边滴加盐酸(3.1)进行中和，当溶液由黄色变为橙色时，再迅速过量加入2 滴盐酸(3.1),溶液冷却后全部移至2 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用直径为9 0 m m的 慢速定量滤纸过滤，弃掉最先滤过的1 0 m L 滤液.52 测定 吸取1 0 0.。m L 试样溶液(5.1)，置于6 0 0 m L 烧杯中，加热煮沸，边搅拌边滴加1 0 m L 抓化钡溶液(3.3)，在1.5 m i n 内 加入完毕，继续搅拌并保持微沸2 m i n,盖上表面皿，置于8 0 -9 0 的恒温水浴锅(4.3)中，2 h 后取出，在室温下放置1 6 h。用直径9 0 m
5、m的慢速定量撼纸过撼，用温水洗涤沉淀至无抓离子为止 取 1 0 m L 洗涤液，加 1 0 m L 硝酸银溶液(3.4)，放置5 m i n，不产生混浊。将附有沉淀物的滤纸转移至预先已 于8 0 0 士2 5 恒重过的瓷增坍(4.1)中，在1 1 0 烘干.然后灰化，再在8 0 0 士2 5 下灼烧至恒重。6 试验结果的计算 硫酸盐的含量以硫酸钠(N a z S O,)百分含量(劝计，按下式计算:二 二，X 掣 X 1 0 0 X 0.6 0 8 6 二 w 妙刃 己 o1 2 1.7 2 竺 饥0式中*M O 试样质量 g;二 1 硫酸钡质量，9;。6 0 8 6-硫酸钡换算为硫酸钠的系数。7 允许差 两次平行测定结果之差的绝对值不超过。.0 0 8%。取其平均值为测定结果。附加说明:本标准由 全国 化学标准化技术委员会提出，由 化学工业部锦西化工研究院技术归口。本标准由 化学工业部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人范甫霞、郭宝玉。采用说明，1 国际标准中，规定取样量1 0，本标准规定称取2 5 g 试样.