1、中华 人 民 共 和 国国 家标 准 阴离子表面活性荆石油醚溶解物含t的测定G.1 1 9 8 9 一 89A.如.触.日 油.创出，.阅 脚，臼 一0的份口肠曰 山知 d 曰 月 公山 口 曰 的臼 c o n a 加 均山t醉臼.肠.本标准参照采用。8 9 4 表面活性剂 工业伯烷墓硫酸钠 分析方法 和。1 1 0 4 表面活性剂 工业烷墓芳墓徽酸钠(不包括苯衍生物)分析方法 中石油醚可萃取物的侧定方法。1 主.内容与适用范.本标准规定了阴离子表面活性剂中石油醚溶解物含t的侧定方法。本标准适用于液体、浆状和粉状烷羞苯成酸盐、烷基成酸盐、烷墓硫酸盐中石油醚溶解物含量的测定。注:阴离子表面活性
2、荆中石油胜洛解物通常包括未成(桂吐)化物和不能成(旅酸)化物以及虽含硫，但在水中不离解 的产物。2 原理 从试验份的静水溶液用石油眺萃取石油醚可萃取物，燕去石油酸后干操，称量。产物的挥发性应予以考虑。3 试荆 分析过程中，只使用认可的分析纯试剂和燕馏水或纯度相当的水。3.1 硫酸钠(H G 3-9 0 5)，无水.3.2 9 5%乙醉(G B 6 7 9),3.3 乙醉(G B 6 7 9),5 0 肠(V/V)溶液。3.4 石油醚(H G 3-1 0 0 3),沸程3 0-6 0 1C,燕馏残余物应不大于0.0 0 2%(二/二)。3.5 氢氧化钠(G B 6 2 9)，约0.1 m o l
3、/L 溶液。3.6 酚酞,l g/L 9 5%乙醉溶液。3.7 丙酮(G B 6 8 6),4 仪器 普通实验室仪器和以下仪器:4.1 平底烧瓶，容量2 5 0 m L，带磨口 玻瑞颈。4.2 玻璃冷凝器，长3 0 0 m m,4.3 分液漏斗，容量 5 0 0 m L,4.4 锥形烧瓶，容量 2 5 0 m L,国家技术监.局1 9 8 9 一 1 2 一 2 5 批准1 9 9 0 一 1 2 一 0 1 实施G 日 1 1 9 8 9 一;1 95.1程序 试验份 于 1 0 0 M L烧杯中称取约 4-6 g 阴离子表面活性剂实验室样品(约含活性物 1 -1.5 g)，称准至0.0 1
4、 g,5.2 侧定 溶解试脸份(5.1)于5 0 M L 约7 0 热水中.溶解时充分搅拌，然后边搅拌边加人5 0 m L 乙醉(3.2),将溶液转移至5 0 0 M L 分液扮斗(4.3)A中，用乙醉(3.3)将烧杯内残留物洗涤至分液漏斗，直至总体积约3 0 0 m L,用阶嗽(3.6)检查洛液是否呈弱碱性，根据需要用红氧化钠溶液(3.5)调至碱性，摇匀，冷却，加入5 0 m L 石油醚(3.4)，振摇3 0 9，使之静置分层，必要时加入少2乙 醉(3.2)破乳。将下层醉水相放至另一分液翻斗(4.3)B中，加入5 0 M L 石油醚萃取。如此用三只分液漏斗交替萃取水相共五次。合并石油酸相于分
5、液漏斗中，每次用5 0 m L乙醉(3.3)洗涤醚相，至洗液不呈碱性.将石油醚萃取液放至干操的谁形烧瓶(4.6)中，加入1 0 g 硫酸钠(3.5),振摇，静置3 0 m i n。用撼纸过撼到巳 恒重的平底烧瓶(4.1)中，用5 0 m L 石油醚分3 -5 次洗涤锥形烧瓶、硫酸钠、汤斗及逮纸，洗涤液并入平底烧瓶。将冷凝器(4.2)与烧瓶连接，在7 0 水浴中加热燕发石油醚.侠溶剂墓本燕干，冷却至约3 0，拆去冷凝器，加3 m L 丙酮(3.7)于烧瓶中，再置水浴中燕发，溶荆墓本燕干后，冷却烧瓶至约3 0 0C，缓缓通入冷的干操空气流以除去痕量溶剂。将烧瓶外壁擦干，置于干操器中2 0 m i
6、n 后称量。注:含有低破石油醚溶解物，如十二阵，尤其当 有痕t水分时，暇易挥发损失，因此驭赶溶剂.特别是吹空气流时要注 滋。为此，当还能噢到溶荆气味时，就要将烧瓶冷却至室沮.重新将烧瓶加热至3 0 C，和吹空气流，擦干，冷却，称量.重复操作，直至相继两次称量之差不大于 1 mg,6 结果的衰示6.飞 计算方法 阴离子表面活性剂中石油醚溶解物含量以质量百分数表示，按下式计算:竺 x 1 0 0 协 n式中:，。试验份(5.1)的质量，二:石油醚萃取物的质量，9.6.2 再现性 同一样品在两个不同实脸室所得结果之差不应超过 1%C.1 1 9 8 9 一 89附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部日 用化学工业科学研究所技术归口。本标准由天津市轻工业化学研究所负贵起草。本标准主要起苹人王萍。