1、中华人民共和国国家标准 化学试剂 邻苯二甲酸氢钾 C h e m i c a l r e a g e n tP o t a s s i u m h y d r o g e n p h t h a l a t eU D C 5 4.4 1，6 6 1G B 1 2 9 1 一8 8代替 G B 1 2 9 1-7 7 本试剂为无色结晶或白色结晶粉末，能溶于水。分子式:CH,K O,分子量:2 0 4.2 3(按 1 9 8 5年国际原子量)1 主题内容与适用范围 本标准规定了化学试剂邻苯二甲酸氢钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂邻苯二甲酸氢钾的检验。2 引用标准G
2、 B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则H G 3-1 1 9 化学试剂包装及标志3 技术要求3.1 邻苯二甲酸氢钾(C,H,K O,)含量不少于9 9.8 0 03.2 p H(5 0 g/I溶液，2 5 C):3.8-4.2,3.3 杂质最高含量(指标以百分含量计)见下表。名称-一刁分析纯0020060050100000
3、0认氏欣以0.众 澄清度试验 水不溶物 干燥失重 抓化物(C u硫化合物(以s()计)被盐(N H,)钠(N a)铁(F e)重金属(以P 6 计)中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 一 0 6 一 2 0 批准1 9 8 9-0 4 一 0 1实施1 t 9G B 1 2 9 1 一 8 84 试验方法4.1 邻苯二甲酸氢钾(CH5 K O,)含量测定 称取 4 g样品，称准至。.O O O l g,溶于 1 0 0 m L无二氧化碳的水中，加 2 滴酚酞指示液(l o g/l)，用氢氧化钠标准溶液 c(N a O H)=1 m o l/I _)滴定至溶液呈粉红色。邻苯二 甲酸氢钾含量按
4、下式计算:X 一 V ,2 卫全 些 2 X 1 0 0式中:X-邻苯二甲酸氢钾之百分含量，%;V-氢氧化钠标准溶液之用量,m L;。氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，m o l/L;功一 一 样品质量，9;0.2 0 4 2-一 每毫摩尔CH,K O;相当 之克数4.2 p H 称取5 g 样品，称准至。.O l g，溶于l O O m L无二氧化碳的水中。在2 5 时，用酸度计测定，p H值应在3.8-4.2 之间。4.3 杂质测定 样品须称准至。.o l g o4.3.1 澄清度试验 称取7.5 g 样品，加1 O O m L 水，加热溶解。其浊度不得大于澄清度标准4 号。4.3.2 水不
5、溶物 称取3 0 g 样品，加4 0 0 m l，水，加热溶解，在水浴上保温1 h，用已在1 0 5 士2 C 恒重的4 号玻璃滤竭过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无钾离子反应，于 1 0 5 士2 C 的电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于1.5 mg o4.3.3 干燥失重 称取4 g 样品，称准至。.0 0 0 2 g,置于已在 1 0 5 士2 恒重的称量瓶中，于 1 0 5 士2 C 的电烘箱中干燥至恒重，减轻之质量不得大于2.O m g4.3.4 氯化物 称取5 g 样品，溶于3 0 m L热水中，冷却。加l O m L硝酸，过滤，稀释至5 0 m L。取l O m L，加1 m L硝酸
6、溶液(2 5 0 o)及 1 m L硝酸银溶液(1 7 g/L),稀释至2 5 m L，摇匀，放置l O m i n。所呈浊度不得大于标准。标准是取。.0 2 m g 氯化物(C l)杂质标准溶液稀释至l O m L，与同体积样品溶液同时同样处理4.35 硫化合物 称取。.5 g 样品，置于铂柑涡中，加0.2 g 无水碳酸钠，混匀。加2 m L水润湿，在水浴上蒸干，加热至完全碳化，逐渐升温至7 0 0 并灼烧至白。如残渣不白，冷却后加少量水润湿，在水浴上蒸干，再灼烧，如此重复操作，至残渣完全变白。冷却，加5 m L水溶解，用盐酸溶液(2 0%)中和(必要时过滤)，稀释至1 O m l _，加
7、5 ml.9 5%乙醇、0.5 ml盐酸溶液(2 0 0 0)，在不断振摇下滴加 3 m L氯化钡溶液(2 5%)。稀释至2 5-L，摇匀，放置 l O m i n。所呈浊度不得大于标准。标准是取。.0 3 m g 硫酸盐(S o d杂质标准溶液，加。.2 g 无水碳酸钠，与样品同时同样处理。4.3.6 按盐 称取 1 g 样品，加 7 5 m l 一 水溶解，加3 m l氢氧化钠溶液(3 2 0 8/L)及2 ml _ 纳氏试剂，稀释罕1 05 0G B 1 2 9 1 一 8 8l 0 0 m L，摇匀。所呈黄色不得深于标准 标准是取。.0 5 m g钱盐(N H,)杂质标准溶液与样品同时
8、同样处理。4.3.7 钠 按火焰原子吸收光谱法测定。4.3.7.1 仪器条件 光源:钠空心阴极灯;波长:5 8 9.O w n;火焰:乙炔一 空气。测定方法;称取 l g 样品，溶于水，稀释至1 0 0 m L。取l O m L，共四份.按G B 9 7 2 3 第6.2.2 条之规定L ll 定。4-3.8 铁 称取1 g 样品，溶于1 5 m L热水中，用盐酸溶液(1 5%)调节样品溶液p H值接近2，加I m L抗坏血酸溶液(2 0 g/L),5 m L乙醛 乙酸钠缓冲溶液(p H 4 _ 5),1 m L l,1 0-菲哆琳溶液，稀释至2 5 m 1 _,摇匀。放置1 5 m m，所呈
9、红色不得深于标准。标准是取。.0 0 5 m g 铁(F e)杂质标准溶液与样品同时同 样处理4.3.9 重金属 称取4 g 样品，溶于4 0 m L热水中，取3 0 m 1，加0.2 m L乙酸溶液(3 0%)及l o m l新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置1 0 m i n，所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的1 0 M I样品溶液及。.O l m g 铅(P b)杂质标准溶液，稀释至3 0 m L，与同体积样品溶液同 时同 样处理。5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志6，1 包装 按H G 3 一工 1 9 之规定 内包装形式:G-2,G z-2,G-3,G z-3;外包 装形式:W-1,W-3,W-5;包装单位:第3,4 类。62 标志 按H G 3-1 1 9 之规定。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出本标准由 北京化学试剂总厂归口本标准由上海试剂三厂负责起草1 0 51