1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 1 3 2 5 8 一 9 1工业五硫化二磷T e c h n i c a l p h o s p h o r u s p e n t a s u l f i d e1 主题内容与适用范围本标准规定了工业 瓦 硫化二磷的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求索等本标准适用于工业五硫化二磷。该产品主要用于制造化学农药、润滑材料的添加剂、浮选剂及维生分子式:P,S,相对分 子 质量;4 4 4.4 9 5(1 9 8 7 年国际原子星)2 引用标准G B1 9 0 危险货物包装标志G B 1 9 1 包装储运图示标志G B6
2、 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的 制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B 6 0 0 3 试验筛3 技术要求工业五硫化二磷应符合表 1 所规定的要求:表 1指标名称指标优级品一级品合格品外规:粉状品 片状品磷含公(以P计),叼硫含量(以5计)，%终熔点C熔距，C毛升华后残余物，%毛铁含4 1 t(以F e f 卜)，环蕊 黄色 黄色2 7.6-2 8.27 1.7-7 2.3 2 7 6 2 0.2 5 0.0 0 4黄至黄绿色黄至黄绿色2 7.3-2 8.37 1.0-7 2.5 2 7
3、4 3 0.4 0 0.0 1黄绿至灰黄色暗黄至深绿色 2 6.7-2 8.6 7 0.0-7 3.0 2 7 3 3 0.6 0国家技术监督局 1 9 9 1 一 1 1 一 0 9 批准1 9 9 2 一 1 0 一 0 1 实施G B 1 3 2 5 8-9 1续表 1指标名称卜-I一一-一一斗 一 1iL 哭 PU 一 仁一 M A 一合格品醉试验:乙K .t ki 弋 磷酸得率-_ 异1 基硫代磷酸得率.丫粒1 x 或片厚:粉状品:8 5 0 1-标准筛筛余物，男 片状品片厚。m m:一一 4 试验方法 本标准中所用的试剂和水，除特殊规定外，均为分+h f L 试剂和蒸馏水或同等纯度
4、的水4 门五硫化二磷的外观 通过目测试样的颜色来决定4.2 磷含量的测定重25-A(仲裁法)4.2 门方法提要 试样用过氧化氢一 氦水分解。在酸性介质中，正磷酸根离子与哇钥柠酮试剂生成黄色磷钥酸咋琳沉淀过滤、洗涤、干燥、称量所得沉淀。42.2 试剂和溶液4.2-2.1 盐酸(G B 6 2 2);4.2.2.2 硝酸(G B 6 2 6):1+1 溶液;4.2.2.3 氨水(G B 6 3 1):1 十2 济液，使用时现配;4.2.2.4 过氧化氢(G B 6 6 8 4):1+5 溶液，使用时现配;4.2.2.5 唆钥柠酮试剂:称取7 0 g 钥酸钠(N a,M o O,2 H z O,H
5、G 3-1 0 8 7)溶解于1 5 0 m l水中，制得溶液;b.称取6 0 g 柠檬酸(G B 9 8 5 5)溶解于8 5 m L硝酸和1 5 0 m L 水的混合液中.冷却.制得溶液6 o 在不断搅拌下，慢慢地将溶液a 加入到溶液b中，制得溶液c d.堆取5 m L哇琳试剂，加入到3 5 m l浓硝酸和1 0 0 m l水的混合液中，冷却后，在不 断搅拌下缓 慢 地加 到 溶 液。中，放 置2 4 h，过 滤，滤 液 中 加 入2 8 0 m l-丙 酮(;B 6 8 6)用 水 稀 释 至1 0 0 0 tn l 混 匀贮存于棕色瓶中，避光、避热。4.2.3 仪器和设备4.2.3.1
6、 电热于燥箱;4.2.3.2 玻璃滤器 滤板孔径5-1 5 K m4.2.4 分析步骤 称取。41-0.6 g 试样，称准至0.0 0 0 2 g，迅速置于于燥的5 0 0 m L使试样均匀地分布于瓶底。加入预先混合好的1 0 0 m L过氧化氢溶液和锥形瓶中，盖上瓶塞，轻轻摇动，5 0 m L氨水溶液的混合液.盖I.瓶塞(瓶塞用滤纸垫好)，轻轻振摇，静置1 一3 h,煮沸1 5 m i n 后，加入 令 却后将溶液移入 2 5 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻线，干 过滤，3 0 m l盐酸.再煮沸2 5 mi l供以后分析用的滤液A弃去最初部分滤液，所得滤液即为按仁 述步骤同时制备空白滤液
7、B用侈液管吸取 1 0 m-滤液 八 置于 4 0 0 mL高型烧杯中.加入 1 0 ml-硝酸溶液,5 0 m l水，加热至G B 1 3 2 5 8 一 9 1沸加入3 5 ML VV 7 柠酮试剂(4.2.2.5),盖上表面皿，摇动，加热煮沸 1 m i n，冷却至室温。用预先十燥至恒重(称准至。0 0 0 2 g)的玻璃滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀 1-2 次(每次用水约 2 5 m l)，将沉淀完全移入玻璃滤器中后，继续用水洗涤，洗涤用水共约 1 2 5-1 5 0 mL 将玻璃滤器连问沉淀置于1 8 0 c电热干燥箱内，干燥 4 5 m i n，移入干燥器中冷却
8、，称晕 在进行 卜 述测定的同时，用移液管吸取 1 0 m L空白滤液B，按与测定相同的分析步骤作空白试验。4.2.5 分析结果的表述 磷(P)含量x 以质量百分数表示，按式(1)计算:x(m,一 r n)X 0.0 1 4 0 0 X 2 5 0 m X 1 0X1 00(m,一 m y)X 0.0 1 40 0 X25 0 0 夕;2(1)式中:朋，磷铝酸哇琳沉淀的质量，9;m 2 空白试验所得磷钥酸哇琳沉淀的质量，9;。试样质量,g;0.0 1 4 0 0-磷钥酸哇琳换算为磷的系数4.2.6 允许差 取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于。.2%04.3
9、磷含f的测定分光光度法4.3.1 方法提要 试样用过氧化氢一 氨水分解。在硝酸溶液中，钥钒试剂与磷酸根生成磷钥钒的黄色络合物，在4 4 0 n m 波长处，用分光光度计测其吸光度。4.3.2 试剂和溶液4.3.2.1 硝酸(G B 6 2 6)-;4.32.2 磷酸二氢钾(G B 1 2 7 4);4.3.2.3 硝酸(G B 6 2 6):1+3 溶液;4.3.2.4 钥钒试剂:a.称取5 0 g 钥酸钱C(N H,)6 MO A,4 H 2 0,G B 6 5 7 D,称准至0.0 1 g,溶解于5 0 0 m L水中，加热至5 0 -6 0 C，冷却，过滤，制得溶液a.b称取1.5 g
10、偏钒酸铰(H G 3-9 4 1)，称准至。.0 1 g,溶解于2 5 0 m L水中，加热至5 0 -6 0 如果钒酸盐溶解时呈黄色，应在加热前添加数滴氨水。将溶液过滤，冷却，添加 2 5 0 m L硝酸溶液(4.3.2.3)，制得溶液 b.。.边搅拌，边将溶液a 注入溶液b 中，再加入3 5 0 m L浓硝酸，充分搅拌。此溶液可长期保存4.3.2.5 磷标准溶液:1 m l含。1 0 0 m g 磷。称取。.4 3 9 4 g 置于硫酸干操器中干燥过的磷酸二氢钾(4.3.2.2)，称准至。.0 0 0 2 g，溶于水中，移入1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。4.3.3
11、仪器和设备 分光光度计。4.3.4 分析步骤4.3.4.1 标准曲线的制作 向六个1 0 0 m L容量瓶中用滴定管准确加人磷标准溶液(4.3.2.5)2 0,2 4,2 8,3 2,3 6,4 0 m L，相当于含2.0,2.4,2.8,3.2,3.6,4.。m g 磷，然后加水至约7 0 m L，再加入2 5 m L铝钒试剂(4.3.2.4)，用水稀释至刻线，摇匀，放置2 0 -3 0 m i n 在分光光度计上于4 4 0 n m波长处，用 1 c m吸收池，以含2.0 m g 磷的标准溶液作参比，测量标准G B 1 3 2 5 8一9 1显色溶液的吸光度 以磷质量为横坐标，对应的吸光度
12、为纵坐标，绘制标准曲线。4.3-4.2 测定 吸取 5 -7 m l由4.2.4 步骤制得的滤液A，放入1 0 0 m l容量瓶中，加水至约7 0 m L，再加入2 5 m L钥钒试剂(4.3.2.4)用水稀释至刻线，摇匀，放置 2 0 -3 0 mi n 在分光光度计上于4 4 0 n m波长处，用1 c m吸收池，以含2.0 m g 磷的标准溶液作参比，测量其显色溶液的吸光度。4.3.4.3 空白试验 吸取由4.2.4 步骤制得的空白滤液B，其体积与测定时所取的滤液八之体积相同，置I 1 0 0 m L容量瓶中，加入2 0.0 0 ml磷标准溶液(4.3.2.5)，加水至约7 0 m l，
13、再加入2 5 m l钥钒试剂(4.3.2.4)用水稀释至刻线，摇匀，放置2 0 3 0 m i n,在分光光度计上于4 4 0 n m波长处，用 1 c m吸收池，以含2.0 m g 磷的标准溶液作参比，测量其显色溶液的吸光度。4.3.5 分析结果的表述 从滤液 A的吸光度(4.3.4.2)中减去空白滤液B的吸光度(4.3.4.3),以此差值从标准曲线(4.3.4-1)上查得相应的磷质量.磷(P)含量X:以质量百分数表示，按式(2)计算Xzm X 2 5 0V m X 1 0 0 0又 1 0 0 阴1又 2 5 一 V 刃m :(2)式中;，1 一一 由标准曲线查得的磷质量，m g;V吸取滤
14、液A的体积，m L;，试样质量,g,礴.3.6 允许差 取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于。.3%.4.4 硫含量的测定重f法4.4.，方法提要 试样用过氧化氢一 氨水分解。在酸性介质中，硫酸根离子与氯化钡反应，生成硫酸钡沉淀。过滤、洗涤、灼烧、称量所得的沉淀。4.4.2 试剂和溶液4.4.2.1 盐酸(G B 6 2 2);4.4-2.2 氯化钡(G B 6 5 2)溶液:1 0 g/L溶液;4.4-2.3 硝酸银(G B 6 7 0)溶液:1 0 g/L溶液;4.4-2.4 氨水(G B 6 3 1):1+1 溶液;4.4.2.5 甲 基红(H G 3-
15、9 5 8)指示剂:1 g/L乙醇溶液;4.4-2.6 慢速定量滤纸。4.4.3 仪器和设备4.4.3.1 恒温水浴;4.4.3.2 高温炉;4.4.3.3 瓷柑涡。4.43.4 分析步骤 吸取 2 5.0 0 m3由4.2.4 步骤制得的滤液A,置于5 0 0 m L烧杯中，加人 3-4 滴甲基红指示剂，用G B 1 3 2 5 8 一 9 1认水中和至指 I:剂呈黄色，加入 3 mL盐酸,4 0 0 m L水，加热煮沸，以5 8 m l 丫 m i n的速度滴加煮至近沸的7 5 n il城化钡济液，加热至沸，在 6 0 C 的恒温水浴中静置 2 0-2 4 h 趁热用慢速定1,F 滤纸过滤
16、，用热水洗涤沉淀至无氯离子存在为止(以硝酸银溶液检验)。把滤纸i 引司 沉淀f,于预先灼烧至恒重(称准至。.0 0 0 2 9)的瓷柑祸中.干燥沉淀，灰化滤纸，在8 0 0 C 的高温炉中灼烧”m m，取出稍冷，移入干 燥器中冷却后，称量。4.4.4 分析结 W,的表冰硫(S)含橄 X 以质星百分数表示 X按式(3)计算:m,X 0.1 3 7 3 X 2 5 0 m X 2 5X 1 0 0m沐 0.1 3 7 3米 1 0 0 0 。(乌)式中 Y)L i灼烧后沉7质址 9试样质里,g;0.1 3 7 3-硫酸钡换脚为硫的系数4.4.5 允许):取.l 次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于0.3 0 a4.5 熔点和熔距的测定4.5.1 方法提要 用毛细管法，在双浴式熔点测量装置上测定试样的初熔点和终熔点，终熔点与初熔点之差即为熔距4.5.2 仪器和设备45.2.1 圆底烧瓶 容积2 5 0 m L,直径8 0 m m，口 径约3 0 m m;4.5.2.2 试管:长 1 0 0 -1 1 0 mm，直径 2 0 m m;4.52.3 胶塞:外侧有出气