1、中华 人 民共 和 国国 家标 准G B/T 5 8 2 8 一 1 9 9 5氛气代替 G B/T GB/T5 8 2 8-8 65 8 3 0-8 61 主题内容与适用范围本标准规定了 氨气的技术要求，检验方法，检验规则，包装、标志、运输及贮存。本标准适用于深冷法从空气中提取的气态氛。主要用于电光源工业，也用于医疗、电真空、激光等领域。氛是一种无臭、无味的不活泼气体。分子式:X e相对分子质量:1 3 1.2 9按 1 9 9 1 年国际相对原子质量)2 I 用标准G B 1 9。危险货物包装标志G B 5 0 9 9 钢质无缝气瓶G B/T 5 8 3 2.1 气体中 微量水分的测定 电
2、 解法G B 7 1 4 4 气瓶颜色标记G B/T 8 9 8 5 气体中 一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定 气相色谱法G B 1 1 6 4。铝合金无缝气瓶3 技术要求氮气质量应符合表 1 的技术要求表 1项目指标高纯氮纯叔一等品合格品缸纯度，1 0“氮含量,1。一 簇氧与氢含量,1 0-s(氢含量 1 0(总碳含量,1 0“成水含量,1 0-0氢含量,1 0-氧化亚氮含量,1 0-n(总杂质含量,1 0-n9 9.9 9 9 3 2 0 5 1 2.6 4 0.5 1 09 9.9 9 5 1 0 4 1 2 3 3 0 1 5 09 9.9 9 2 0 5 2 3 3 5 0
3、 1 1 0 0注 表中 纯度和含量均以体积分数表示(V/V),玻璃瓶包装产品水分含量不作规定。国家技术监督局1 9 9 5 一 1 2 一 2 0 批准1 9 9 6 一 0 8 一 0 1 Z S.G B/T 5 8 2 8 一1 9 9 5 气瓶包装产品水分含量系指充装后压力为5 MP a 时的水分含量，是否检验由供需双方商定。4 检验方法4.1式中纯度氨气的纯度(w)用体积分数表示，按式(1)计算T=1 0 0一(叭+仍+9+R+R+升+9 y)X 1 0-(1):沪 一 傲气纯度(体积分数),1 0-1,帕 氮含虽(体积分数),1 0-1 91 L-氧与氢含量(体积分数),1。一，;
4、9 3-氢含量(体积分数),1 0-6,9 2,总碳含量(体积分数),1 0-6,9+水分含量(体积分数)1 1 0-1;丹 氢含 量(体积 分数),1 0-j 9 -氧化亚氮的含量(体积分数),1 0-5,4.2 氢、氧(氨)、氮和氢含量的测定4.2.1 方法及原理 采用氦离子化气相色谱法。本方法基于潘宁效应原理。载气氦进入检测器时，在氮源辐射的R 射线作用下，部分氦原子被激发到亚稳态 样品气经色谱柱分离后随载气一起进入检测器，当样品中含有电离能比 亚稳态氦原子的激发能低的组分时，该组分即与亚稳态氦原子发生非弹性碰撞而被电 离，在外加电场作用下，形成离子流 在一定范围内，输出的离子流与该组分
5、含量成正比。4.2.2 仪器 采用 带有正、负压取 样系 统的 氦离子化 气相色谱仪。要求 仪器对各 待测组分的 检测限比 标准中 规定的相应组分的含量低5 0 写。其色谱流程示意图见图1,4.2.3 参考操作条件4.2.3.1 载气:氦气，G B/T 4 8 4 4.3,流量为5 0 -6 0 m L/m i n:4.2-3.2 操作气:氦气，G B 4 8 4 4.2，一等品，主机压力表示值约。.3 MP a,4.2.3.3 渗杂气:氢气，G B/T 7 4 4 5 中的高纯氢，主机压力表示值。.0 5 MP a,流量为5.1 0 m L/m i n,4.2.3.4 色谱柱:长2 m，内径
6、为4 m m的不锈钢管，内 装。.4-0.2 5 m m，体积比约为3:1 的5 A分子筛和活性炭。在3 0 0 下通氮气活化4 h.4.2.3.5 色谱柱温度:室温。4.2.3.6 极化电压:4 0 0 6 0 0 V,4.2.3.7 记录仪:满量程1-2 m V,4.2-3.8 进样量:约1.5 m L 4.2.4 标准混合气的规定 标准混合气以氦气为底气，其中各组分含量与待测组分含量接近。标准混合气应具有国家技术监督局颁发的认证标志或编号。4.2，5 操作步骤4.2.5.1 按仪器使用说明书及操作条件开启仪器直至稳定。检查气密性。42.5.2 将标准混合气经针形阀及金属管道与仪器紧密连接
7、。打开瓶阀，用针形阀调节流量，充 分置换I I.I I 取样系统。经阀1 7 进样。量取各组分的峰面积AG B/T 5 8 2 8 一 1 9 9 5正压样品成7 万6空气入口 图 1 气相色谱流程示意图 1一 5 A分子筛+活性碳柱;2-P o r a p a k Q柱;3-5 A分子筛柱;4 一八通切换阀;5,8,1 0 一针 形阀;6-氮离子化检测器;7-渗氢室;9 一 十二通切换阀;1 1 一水银压差计;1 2,1 3,1 4,1 9 一高 真空二通阀;1 5,1 6,2 3 一高真空三通阀;1 7,2 0 高真空六通阀;1 8,2 1 一定体积管;2 2 一真空 泵;2 4 一标准磨
8、口 接头，2 5 一玻璃瓶包装样品气;2 6-催化加氢柱;2 7 一加热护;2 8-碳分子筛 柱;2 9-氢火焰离子化检测器4.2.5.3 样品的测定4.2.5.3.1 气瓶包装氛气的测定:取样及进样操作同4.2.5.2。待最后一个待测组分出峰完毕后，即切换阀9，将主组分氮切出。量取各组分峰面积A。4.2.5.3.2 玻璃瓶包装氛气的测定:将样气经标准磨口2 4 与阀1 3 紧密连接。将整个负压取样系统抽真空，做真空进样空白，直至空白 值为零，然后破瓶。关闭阀1 3，打开阀1 4.再抽真空。关闭阀1 4，打开阀1 3，待水银差压计 1 1 稳定后，关闭阀1 3，读取并记录取样时压差计1 1 的
9、读数P:及室内大气压P,。经阀1 7 进样。待最后一个待测组分出峰完毕后，即切换阀9，将主组分氮切出。量取各组分峰面积A;e4.2.64.2.6.1结果处理待测组分含量按式(2)计算价今 妈 x 一(z)沐A一A式中:91,样品气中组分;的含量,1 0-s c v/v ;件 标准混合气中 组分i 的含量,1 0-s,(v/v);汽样品气中组分i 的峰面积，m m 2;式标准混合气中组分i 的峰面积，m m ;P实验室的大气压，k P a;P,取样时大气压与样品气压力之差,k P a,4.2.6.2 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差不大于1 0%4.3 氧化亚氮含
10、量的测定4.3.1 色谱柱z:采用长3 m，内 径4 m m的不锈钢管，内 装0.1 5 -0.1 0 m m P o r a p a k Q，在1 3 0 C 下i 1氦气活化4 h，再提高温度至2 0 0 C 活化8 h eG B/T 5 8 2 8 一1 9 9 54.3.2 操作步骤 切换阀9，将色谱柱2 接入色谱系统其余操作同4.2.4.4 总碳含量的测定 按G B/T 8 9 8 5 中的规定进行检验。4.4.1 仪器采用带正负压取样系统的氢焰离子化气相色谱仪。要求仪器对各待测组分的检测限不大于0.2 X 1 0-(V/V)。其色谱流程示意图见图1.4.4.2 操作步骤，除不进行切
11、换操作及用阀2 0 进样外，其余同4.2.5.4.5 水分含量的测定 按G B/T 5 8 3 2.1 的规定进行检验。5 检验规则5.1 氛气应由生产厂的质量监督部门按本标准的规定进行验收检验，并应保证所有出厂的产品符合本标准规定的要求。5.2 气瓶包装的氛气应逐瓶检验。检验结果若有一项不符合本标准要求时，则该瓶产品为不合格品。5.3 玻璃瓶包装的氛气应成批检验，提交检验的批由一次充装的产品构成。每批产品随机抽取一瓶进行检验。检验结果，若有一项不符合本标准要求时，应从同一批产品中随机重新抽取两瓶进行检验，再次检验结果，若仍有一项不符合本标准要求时，则该批产品为不合格品。5.4 用户有权按本标
12、准的规定进行检验验收。5.5 当供需双方对产品质量发生异议时.可由双方共同验收或提请仲裁。6 包装、标志、贮存和运输6.1 气瓶包装6.1.1 气瓶包装的压力，根据用户需要量进行充装，但在2 0 时不得超过 5.5 MP a,测定压力表不应低于1.5 级。气瓶中气体的数量用称量法确定。天平的最大称量与感量之比，应优于1 0 5。气体的体积按式(3)计算:式中v=竺 二 二m i p”.“.“.(3):V-氨气 体积(1 0 1.3 k P a,2 0 C),m ;m,气瓶质量与气 体质 量之和，k g;m 2 气瓶质量,k g;p-1 0 1.3 k P a,2 0 时氮气的密度，其值为5.4
13、 9 k g/m 3,6.1.2 气瓶的包装、标志、贮存和运输应符合 气瓶安全监察规程),G B 1 9 0,G B 5 0 9 9,G B 7 1 4 4 及G B 1 1 6 4 0 中的规定。6.1.3 从用户返回的气瓶，瓶内余压不应低于。.0 5 MP a,6.1.4 新瓶、经修理或经水压试验后的，以及无余压被污染的气瓶，应进行加热抽空处理。62 玻璃瓶包装6.2.1 玻璃瓶包装的a气，充装压力不应低于8 6.6 k P a。玻璃瓶的容积应进行校正。气体的体积按式川)汁算:P,V,T尸T,(4)G B/T 5 8 2 8 一 1 9 9 5式中:V-氨气体积(1 0 1.3 k P a
14、,2 0 C),L;P 标准大气压(1 0 1.3 k P a);T-2 9 3 K;V,玻璃瓶的容积，L;P,充 装气体的压力，k P a;T气体的实际温度，K.6.2.2 包装氛气的玻璃瓶，应装入硬纸盒或钙塑包装盒内，盒上应注有“易碎、防震”的字样和标志。6.3 产品出厂时应附有产品质量合格证，其内容包括:a生产厂名称;b，产品名称和级别;c.生产日期或批号;d.容器体积(L)，气瓶的压力(MP a)及气体的数量(m );e.气瓶的编号及质量(k g);f.执行标准代号。附加说明:本标准由化学工业部提出。本标准由西南化工研究院技术归口。本标准由西南化工研究院、抚顺氧气厂、吉化公司化肥厂负责起草。本标准主要起草人戴培述。