1、DB33/T .12004DB33浙江省质量技术监督局发布2007-11-18实施2007-10-17发布无公害中药材 温郁金第4部分:质量安全要求Non-environmental pollution Chinese medicinal materials Radix curcumae wenyujin,Rhizoma curcumae wenyujin,Rhizoma wenyujin concisumPart 4：Quality and safety requirement DB33/ 654.42007浙江省地方标准ICS 65.020.20B381DB33/ 654.42007前 言
2、本部分3.3、3.4为强制性条款。DB33/ 6542007 无公害中药材：温郁金分为四个部分： 第1部分：产地环境；第2部分：种茎；第3部分：生产与加工技术；第4部分：质量安全要求。本部分是DB33/ 6542007的第4部分。本部分由浙江省农业厅提出并归口。 本部分起草单位：浙江省亚热带作物研究所、乐清市源生中药材种植有限公司、浙江省中药研究所、瑞安市农业局。本部分主要起草人：陶正明、徐杰、吴志刚、王志安、李林、李金通、唐筱春。I无公害中药材 温郁金第4部分:质量安全要求1 范围本部分规定了无公害中药材温郁金的质量要求、检验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本部分适用于商品无公害中药
3、材温郁金的质量安全要求。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 5009.22 食品中黄曲霉毒素B1的测定方法WM/T2-2004 药用植物及制剂外经贸绿色行业标准中华人民共和国药典2005年版一部附录A:药材取样法中华人民共和国药典2005年版一部附录 B：铅、镉、砷、汞、铜测定法中华人民共和国药典2005年版一部附录：
4、重金属检查方法中华人民共和国药典2005年版一部附录 ：水分测定法中华人民共和国药典2005年版一部附录：总灰分测定中华人民共和国药典2005年版一部附录 Q：有机氯农药测定法中华人民共和国药典2005年版一部附录A：紫外-可见分光光度法中华人民共和国药典2005年版一部附录K：酸不溶性灰分中华人民共和国药典2005年版一部附录A：醇浸出物热浸法中华人民共和国药典2005年版一部附录D：挥发油测定法3 要求3.1 商品性状3.1.1 温郁金呈长圆形或卵圆形，稍扁，或微弯曲，两端渐尖，长3.5cm7cm，直径1.2cm2.5cm。表面灰褐色或灰棕色，具不规则的纵皱纹，纵纹隆起处色较浅。质坚实，断
5、面灰棕色，角质样；内皮层环明显。气微香，味微苦。3.1.2 温莪术呈卵圆形、长卵形、圆锥形或长纺锤形，顶端多钝尖，基部钝圆，长2cm8cm，直径1. 5cm4cm。表面灰黄色至棕色，上部环节突起。体重，质坚实，断面黄棕色至棕褐色，常附有淡黄色至黄棕色粉末。气香或微香。3.1.3 片姜黄呈长圆形或不规则的片状，大小不一，长3cm6cm，直径1cm3cm，厚0.1cm0.4 cm。外皮灰黄色，粗糙皱缩，可见环节及须根痕。切面黄白色至棕黄色，可见环纹及多数筋脉小点。质脆而坚实。断面灰白色至棕黄色，略粉质。气香特异，味微苦而辛凉。3.2 理化指标3.2.1 温郁金温郁金理化指标应符合表1的规定。表1
6、温郁金理化指标项 目指 标水分， 15.0总灰分， 9.03.2.2 温莪术温莪术理化指标应符合表2的规定。表2 温莪术理化指标项 目指 标吸光度，0.45总灰分， 7.0酸不溶性灰分， 2.0醇浸出物， 7.0挥发油，（ml/g） 1.5注：吸光度的前处理方法和测定波长依照中国药典2005年版一部莪术项下规定的方法执行。3.2.3 片姜黄片姜黄理化指标应符合表3的规定。表3 片姜黄理化指标项 目指 标挥发油，（ml/g）1.03.3 重金属及其他有害物质限量指标温郁金、温莪术和片姜黄商品药材重金属及其他有害物质限量指标见表4。表4 重金属及其他有害物质限量指标项 目指 标重金属总量，mg/k
7、g 20.0砷（以As计），mg/kg 2.0汞（以Hg计），mg/kg 0.2铅（以Pb计），mg/kg 5.0镉（以Cd计），mg/kg 0.3铜（以Cu计），mg/kg 20.0黄曲霉毒素B1，g/kg 5.03.4 农药残留限量指标温郁金、温莪术和片姜黄商品药材农药残留限量指标见表5。表5 农药残留限量指标项 目指 标六六六，mg/kg 0.1DDT，mg/kg0.1五氯基硝基苯（PCNB），mg/kg0.1注：根据中华人民共和国农药管理条例，剧毒和高毒农药不得在中药材生产中使用。4 检验方法4.1 商品药材鉴别4.1.1 商品温郁金鉴别4.1.1.1 性状鉴别呈长圆形或卵圆形，稍扁，
8、或微弯曲，两端渐尖，长3.5cm7cm，直径1.2cm2.5cm。表面灰褐色或灰棕色，具不规则的纵皱纹，纵纹隆起处色较浅。质坚实，断面灰棕色，角质样；内皮层环明显。气微香，味微苦。4.1.1.2 显微鉴别本品横切面：表皮细胞有时残存，外壁稍厚。根被狭窄，为4列8列细胞，壁薄，略呈波状，排列整齐。皮层宽约为根直径的1/2，油细胞难察见，内皮层明显。中柱韧皮部束与木质部束各40个55个，间隔排列，木质部束导管2个4个，并有微木化的纤维，导管多角形，壁薄，直径20m90m。薄壁细胞中可见糊化淀粉粒。4.1.2 商品温莪术鉴别4.1.2.1 性状鉴别呈卵圆形、长卵形、圆锥形或长纺锤形，顶端多钝尖，基部
9、钝圆，长2cm8cm，直径1. 5cm4cm。表面灰黄色至棕色，上部环节突起。体重，质坚实，断面黄棕色至棕褐色，常附有淡黄色至黄棕色粉末。气香或微香。4.1.2.2 显微鉴别本品横切面：木栓细胞数列，或已除去。皮层散有叶迹维管束；内皮层明显。中柱较宽，维管束外韧型，散在，沿中柱鞘部位的维管束较小，排列较密。薄壁细胞充满糊化的淀粉粒团块，薄壁组织中含金黄色油状物的细胞散在。4.1.3 商品片姜黄鉴别4.1.3.1 性状鉴别呈长圆形或不规则的片状，大小不一，长3cm6cm，厚1cm3cm，厚0.1cm0.4 cm。外皮灰黄色，粗糙皱缩，可见环节及须根痕。切面黄白色至棕黄色，可见环纹及多数筋脉小点。
10、质脆而坚实。断面灰白色至棕黄色，略粉质。气香特异，味微苦而辛凉。4.1.3.2 理化鉴别取本品粉末1g，加石油醚（3060）5ml，时时振摇，约30min，滤过，滤液加石油醚至5ml，作为供试品溶液。另取片姜黄对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述两种溶液各2l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（3060）-乙酸乙酯（173）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在100加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.2 商品规格等级通过目测、手感、鼻嗅、嘴尝方法辨别。4.3 理化指标4.3.1 水分的
11、测定 按中华人民共和国药典2005年版一部附录IX 的规定执行。4.3.2 总灰分的测定 按中华人民共和国药典2005年版一部附录的规定执行。4.3.3 酸不溶性灰分的测定 按中华人民共和国药典2005年版一部附录K的规定执行。4.3.4 吸光度的测定 按中华人民共和国药典2005年版一部附录A的规定执行。4.3.5 浸出物的测定 按中华人民共和国药典2005年版一部附录A的醇浸出物热浸法规定执行。4.3.6 挥发油的测定 按中华人民共和国药典2005年版一部附录D的规定执行。4.4 重金属及其他有害物质限量指标4.4.1 重金属总量的测定按中华人民共和国药典2005年版一部附录IX E的规定
12、执行。4.4.2砷的测定按中华人民共和国药典2005年版一部附录 B的规定执行。4.4.3 汞的测定按中华人民共和国药典2005年版一部附录 B规定执行。4.4.4铅的测定按中华人民共和国药典2005年版一部附录 B的规定执行。4.4.5镉的测定按中华人民共和国药典2005年版一部附录 B的规定执行。4.4.6 铜的测定按中华人民共和国药典2005年版一部附录 B的规定执行。4.4.7 黄曲霉毒素B1测定按GB/T 5009.22规定执行。4.5 农药残留限量指标4.5.1六六六的测定 按中华人民共和国药典2005版一部附录IX Q的规定执行。4.5.2 DDT的测定 按中华人民共和国药典20
13、05版一部附录IX Q的规定执行。4.5.3五氯硝基苯的测定 按中华人民共和国药典2005版一部附录IX Q的规定执行。5 检验规则5.1 批次同一产地、同时采收、同时加工、同一等级的温郁金作为一个检验批次。5.2 取样法按中华人民共和国药典2005年版一部附录A的规定执行。5.3 检验分类5.3.1 交收检验每批次产品交收前，生产者应进行交收检验，检验内容为质量等级指标、标志、包装。检验合格并附合格证的产品方可交收。交收检验也可根据产品接收方要求进行。通过流通领域应按有关规定和标准检验。5.3.2 型式检验型式试验是对产品进行全面考核，即对本部分规定的全部要求进行检验，型式试验周期每年进行一次。出现下列情况之一时须做型式试验：a）国家及有关部门提出要求时；b）种植技术、生产条件和加工工艺等有重大改变时。5.4 判定规则检验结果全部符合要求者，则该批为合格。否则，在同一批次中加倍抽取样品对不合格指标复检一次，若复检结果仍有原有指标不符合要求规定，则判定该批产品为不合格。6 标识、包装、贮藏和运输6.1 标识6.1.1 标志 包装储运图示标志按GB/T 191规定执行。6.1.2 标签 产品应附标签，标明产品名称、生产单位