1、中华人民共和国国家标准工业烷基苯平均相对分子量 的测定 气液色谱 法UDC 5 4 7.5 2:5 4 1 .2 4GB 5 1 7 7.3 一 8 5 De t e r mi n a t i o n o f m e a n r e l a t i v e mo l e c u l a r ma s s f o rI n d u s t r i a l a l k y l b e n z e n e-Ga s-l i q u i d c h r o m a t o g r a 咖 c m e t h o d 本标准适用于测定工 业直链烷基苯的平均相对分子量，不适用于支链烷基苯。1 原理 采用
2、气液色谱法测定工 业直链烷 基苯的碳原子数分布并 计算平均相对分子量。2 仪器 21 色谱仪 2.1.1 填充柱:不锈钢柱管，长1 6 m，内 径2-4 m m，内装高温非 极性固定相(如S E 3 0,O V I 0 1)，并于试验前预老化，或玻璃 毛细 管柱，长 2 0-5 0 m。要求不同碳原子 数的烷基苯的色 谱峰能很好分开。2.1.2 火 焰离子化检 定器。2.1.3 电子积分仪或求 积仪。没有这两种仪器时，可采用剪 纸称量法。2.1.4 记录仪。2.1.5 载 气:氮 气。2.2 微 最注射器:1 或1 0 川。3 试剂与参考样品 3.1 参考烷 基苯:已 知链长的烷基苯混合物，例
3、如，C 9 C 1 5 烷 基苯。可采用一已 知组成的产品作为参考样品。此参考样品可用来检验色谱仪的性能是否正常。3.2 丙酮:分析纯。4 色谱 分析条件4.14.1.14.1.24.2柱温 恒温:根据样 倪，性质，渴 度在1 5 0 一1 8 0 之间。程序升温:初始温 度为1 4 0-1 7 0 0C，升温 速度0.5-2 C/m i n，终温1 8 0-2 5 0 C.注射口温度:2 5 0 一3 0 0 0C.4.3 载气:根据柱类型和直径，流速可在。.3 一4 0 m l/m i n.5 色谱分析5.1 试样的配制若用毛细管柱(2.1.1)，必要时，可配制1 体积烷基苯与1 体积丙酮
4、(3.2)的 混合液。若采用填充柱(2.1.曰 可直接使用烷基苯。国家标准局1 9 8 5 一。5-1 0 发布1 9 8 6 一 0 1 一 0 1 实施GB 5 1 77.S 一 8 552 试样的引入用注射器(2.2)将足够量的试样(5.1)注人色潜仪，使得到的色谱图峰高适当。典型色 谱图示于图1、图2。图 1烷 基苯的填充柱色谱图(峰顶 数字为苯在烷链上的 取代位置，小 代表苯 基)A-C小 一 Cl图 2 烷基苯的毛细管柱色 谱图(小 代表苯基)GB 5 1 7 7.3 一 8i8 5.定性与定t方法二1 定性 用试样色谱图与参考烷基苯5.2 定f 用电子积分仪或求积仪(2.(3.1
5、)色谱图对照的方法检定试样的组分。1.3)或剪纸称量法测定各碳原子 数烷基苯的峰面积，并计算总峰 面积。了 结果的表示7.1 计算方法 碳烷 基苯的峰 面积占 总峰面积的 百分数按式(1)计算:B;a i x 1 0 0(1)烷基 苯的 平均相 对分子 量按式(2)计算:M(2)式中:B i-i 碳烷 基苯峰 面 积占 总峰 面 积的 百分 数;M-烷基苯的平均相对分子 量，a i-i 碳烷基苯的峰面积;A总峰 面积;m i i 碳烷 基苯的分子量，见下表。碳数M rC yC mC 1 1C i sC 1 3C 1 4C 1 52 0 42 1 82 3 22 4 62 6 02 7 42 887.2 精密度 同一烷 基苯样品，在1 0 个实验室进行对比分析，得到如下统计结果:平 均值(平均相对分子量)2 4 2.6 重 复 性标准偏差4.0 再现性标准偏差4.8附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由 轻工业部日 用化学工业科学研究所技术归口。本标准由 轻工业部日 用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人彭先群。