1、G B/T 1 6 6 3 3 一1 9 9 6前言 在工业循环冷却水系统中，硅含量是一个重要的考虑因素。准确地知道二氧化硅的含量方可有效地控制硅垢的生成和使设备安全、稳定地运行。本标准的制订为二氧化硅含量的测定提供了准确、简便、快速的方法。本标准非等效采用美国试验和材料协会标准A S T M D 8 5 9-8 0(水中二氧化硅的试验方法。A S C M D 8 5 9-8 0 规定了两种方法:重量法和硅钥蓝分光光度法。考虑到重量法的操作比 较繁琐，不适应日 常检测工作的需要，故本标准只规定了硅钥蓝分光光度法。本标准采用G B/T 6 0 2-8 8 的规定配制二氧化硅标准溶液，不同于A S
2、 T M标准使用硅酸钠配制标准溶液，然后用重量法标定的方法。本标准是对H G/T 5-1 5 0 8-8 5 的修订。为与国 外先进标准尽可能一致，本标准保留了H G/T 5-1 5 0 8-8 5 中的硅铝蓝分光光度法而取消了 硅钥黄分光光度法。本标准自 生效之日 起，代替H G/T 5-1 5 0 8-8 5,本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准负责起草单位:化工部天津化工研究院。本标准主要起草人:邵宏谦、蓝成君中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工业循环冷却水中二氧化硅含量的测定 分光光度法G B/T 1 6 6 3 3 一 1 9 9
3、6I n d u s t r i a l c i r c u l a t i n g c o o l i n g w a t e r-De t e r mi n a t i o n o f s i l l c a-S p e c t r o p h o t o m e t r i c m e t h o d飞 范围 本标准规定了工业循环冷却水中 二氧化硅含量的测定方法，即分光光度法。本方法的 检出 范围 为0.1-5 m g/L,2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新
4、版本的可能性。G B/T 6 0 2-8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1,1 9 8 2)G B/T 6 6 8 2-9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)3 方法提要 硅酸根与 翎酸盐反应生成硅钥黄(硅铝杂多酸)。硅铝黄被I-氨基-2-蔡酚-4-磺酸还原成硅铂蓝，可用于分光光度法测定。4 试剂与材料 本标准所用试剂和水，在没有注明其他规定时均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 规定的三级水。本标准中所需杂质标准溶液，在没有注明其他规定时按G B/T 6 0 2 的 规定制备。4.1
5、 盐酸:1+1 溶液。4.2 草酸(H,C:O,2 H,O):1 0 0 g/L 溶液。4.3 铝酸按C N H,)s M o A,.4 H 2 0):7 5 g/L 溶液。4.4 I-基一 2-蔡酚-4-磺酸(C:a H s N O,S):2.5 g/L溶液，称取0.5 g l-氨基-2-策酚-4-磺酸，用5 0 m L 含有1 g 亚硫酸钠的水溶解。把溶液加到含有3 0 g 亚硫酸氢钠的1 0 0 m L水中，用水稀释至2 0 0 m L，混匀。若有混浊，则需过滤。放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。当 溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。:二氧化硅标准贮备液a 1 m L 含。1 m g S
6、i O x,二 氧化硅标准溶液:1 m 1，含0.0 1”。M L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀5 仪器、设备5.1 分光光度计:带有I c rn的吸收池。国家技术监督局1 9 9 6 一 1 2 一 0 2 批准m g s i 0 2，移取1 0.0 0 m L二氧化硅标准贮备液(4.S)，置于此溶液用时现配。JC1 9 9 7 一 0 5 一 0，实施G B/T 1 6 6 3 3 一 1 9 9 65.2 具塞比色管:5 0 m L,6 测定步骤6.，工作曲线的绘制 移取二氧化硅标准溶液(4.6)0(试剂空白),1.0 0,2.0 0,4.0 0,6.0 0,8.0 0,1 0.0 0
7、 m L，分别置于5 0 m L 比 色管中，用水稀释至刻度。相应的二氧化硅量分别为。,0.0 1,0.0 2,0.0 4,0.0 6,0.0 8,0.1 0 m g.加人1 m L盐酸溶液和2 m L钥酸按溶液，混匀，放置5 m i n。加入1.5 m L草酸溶液，混匀。1 m i n 后加入 2 m L l-氨基一 2-蔡酚-4-磺酸溶液，混匀，放置 1 0 m i n。使用分光光度计，以试剂空白为参比，在6 4 0 n m波长处，用 1 c m吸收池测定吸光度。以 测得的吸光度为纵坐标，二氧化硅的量(m g)为横坐标绘制工作曲线。6，2 测定 用慢速滤纸过滤水样。用移液管移取一定量的过滤
8、后的水样，置于5 0 m L比色管中，用水稀释至刻度。加入1 m L盐酸和2 m L铝酸钱溶液，混匀，放置5 m i n。加人 1.5 m L草酸溶液，混匀。1 m i n 后加入2 m L l-氨基一 2-蔡酚-4-磺酸溶液，混匀，放置1 0 m i n。使用分光光度计，以 试剂空白 为参比，在6 4 0 n m波长处，用1 c m吸收池测定吸光度。7 分析结果的表述 以m g/L 表示的二氧化硅的含量(X)按式(1)计算:X=婴X 1 0 0 0 “”.(1)V一。式中:二 根据测得的吸光度从工作曲线上查出的二氧化硅的量.m g;V 所取水样的体积，m L,8 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的 绝对差值不大于。.3 m g/l。