1、G a/T 1 7 4 1 9 一 门 9 9 8前言 本标准是根据我国含氨基酸叶面肥料生产应用的情况而制定的，从而为我国含氨基酸叶面肥料提供了统一的技术依据。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准由华中农业大学、中国农业科学院土壤肥料研究所和农业部全国农业技术推广服务中心负责起草。本标准主要起草人:昊礼树、赵竹青、王敏、邢文英、钱侯音、王运华。本标准是首次发布。中华 人 民共 和 国 国 家标 准含 氨 基 酸叶面 肥料G B/T 1 7 4 1 9 一 1 9 9 8F o l i a r f e r t i l i z e r wi t
2、 h a mi n o a c i d1 范围本标准规定了含氨基酸叶面肥料的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输。本标准适用于含有氨基酸和微量元素的叶面肥料。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 4 3 7-9 3 硫酸铜 G B/T 6 0 1-8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品
3、的制备 G B/T 3 0 4 9-8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法G B 3 7 9 6-8 3 农药包装通则G B/T 6 6 7 8-8 6 化工产品采样总则G B/I 6 6 8 0-8 6 液体化工产品采样通则G B/T 6 6 8 2-9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B 8 5 6 9-1 9 9 7 固体化学肥料包装G B/T 9 7 3 8-8 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法GB/T 1 4 5 3 9.1-9 3G B/T 1 4 5 3 9.2-9 3G B/T 1 4 5 3 9
4、.3-9 3GB/T 1 4 5 3 9.4-9 3G B/T 1 4 5 4 0.1-9 3G B/T 1 4 5 4 0.2-9 3GB/T 1 4 5 4 0.3-9 3G B/T 1 4 5 4 0.4-9 3GB/T 1 4 9 6 5-9 4复混肥料中砷、福.铅的测定试样溶液制备 复混肥料中砷的测定方法 复混肥料中福的测定方法 复混肥料中铅的测定方法 复混肥料中铝的测定方法硫氰酸钠分光光度法 复混肥料中硼的测定方法甲亚胺-H酸分光光度法 复混肥料中锰的测定方法 复混肥料中锌的测定方法食物中氨基酸的M IJ 定方法3 要求 含氨基酸叶面肥料技术要求应符合表1.国家质1 1 技术监督局
5、1 9 9 8 一 0 6 一 3 0 批准1 9 9 9 一 0 1 一 0 1 实施G B/T 1 7 4 1 9 一 1 9 9 8表 1 含氨基酸叶面肥料的技术要求项目指标发醉化学水解氮基酸含量，%妻8.01 0.0微量元素(F e,M n,C u,Z u,M o,B)总量(以元素计)，%)2.0水不溶物，%(5.0p H值3.5-8.0有害元素砷(A S)(以元家计)，%50.0 0 2锅(C d)(以元素计)，%落0.0 0 2铅(P 6)(以元素计)，%镇0.0 1注1 氮荃酸分为徽生物发醉及化学水解两种，产品的类型按生产工艺流程划分。2 徽盘元家钥、翻、锰、锌、铜、铁六种元素中
6、的两种或两种以上元索之和，含量小于。.2%的不计。4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中规定的三级水;所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液;所有滴定分析用标准溶液按G B/T 6 0 1 配制和标定;所有杂质测定用标准溶液按G B/T 6 0 2 配制;所有试验方法中所用制剂和制品按G B/T 6 0 3 配制。4.1 氨基酸含量的测定氨基酸自动分析仪法 本方法采用G B/T 1 4 9 6 5 的规定。4.，.1 原理 试样用磺基水杨酸沉淀蛋白质后，用E D T A络合金属元素释放氨基酸，各种氨基酸经分离后分别与布三酮显色，在p H
7、 2.2 条件下用氨基酸自 动分析仪测定各种氨基酸含量，各种氨基酸的总和，即为氨基酸叶面肥料氨基酸的含量。4.1.2 试剂4.1.2.1 混合氨基酸标准液(仪器制造公司出 售),0.0 0 2 5 0 m o l/L,4.1.2.2 乙二胺四乙酸二钠溶液(E D T A)溶液:1%溶液，称1 g E D T A溶于 1 0 0 m L水中。4.1.2.3 磺基水杨酸溶液:称取5 g 磺基水杨酸溶于1 0 0 m L 水中。4.1.2.4 盐酸。4.1.2.5 盐酸溶液;0.0 6 m o l/I _ e4.1.2.6 氢氧化钠溶液:称取5 0 g 氢氧化钠溶于1 0 0 m L水中。4.1.2
8、.7 p H 2.2 的柠橡酸钠缓冲液:称取 1 9.6 g柠檬酸钠(N a,C 6 H,O,2 H 2 0)和 1 6.5 m L盐酸(4.1.2.4)加水稀释到1 0 0 0 m L，用盐酸(4-1.2.4)和氢氧化钠溶液(4.1.2.6)调节P H至2.2.4.1.2.8 P H 3.3 的柠檬酸钠缓冲液:称取 1 9.6 g 柠檬酸钠和9 m l盐酸(4.1.2.4)加水稀释至1 0 0 0 m L，用盐酸(4.1.2.4)和氢氧化钠溶液(4.1.2.6)调节P H至3.3.4.1.2 _ 9 P H 4.0 的柠橡酸钠缓冲液:称取 1 9.6 g柠檬酸钠和 9 m L盐酸(4.1.2
9、.4)加水稀释至1 0 0 0 mL，用盐酸(4.1.2.4)和氢氧化钠溶液(4.1.2.6)调节P H至4.0.4.1.2.1 0 P H 6.4 的柠檬酸钠缓冲液:称取 1 9.6 g 柠檬酸钠和4 6.8 g 氯化钠(优级纯)加水稀释到1 0 0 0 m L，用盐酸(4.1.2.4)和氢氧化钠溶液(4.1.2.6)调节P H至6.4.4.1.2.1 1 布三酮溶液:a)P H 5.2 的乙酸锉溶液:称取氢氧化铿(L i O H H i 0)1 6 8 g，加入冰乙酸(优级纯)2 7 9 m L，加水稀G B/T 1 7 4 1 9 一 1 9 9 8释到1 0 0 0 m L，用盐酸(4
10、.1.2.4)和氢氧化钠溶液(4.1.2.6)调节p H到5.2;b)苟三酮溶液:称1 5 0 m L二甲基亚矾(C,H 刀S)和乙酸铿溶液a)5 0 m L加4 g 水合茹三酮(C,H,0,H 2 0)和0.1 2 g 还原苟三酮(C,8 H,o O 6 2 H 2 0)搅拌至完全溶解。4.1.3 仪器和设备 常用实验室仪器、设备和 a)氨基酸自动分析仪;b离心机:3 5 0 0 -4 0 0 0 r/m i n,4.1.4 分析步骤4.1.4.1 试样溶液的制备 称取试样1 -5 g,精确到。.0 0 1 g,置于2 5 0 m L 容量瓶中，加水至刻度，摇匀，用移液管取上层清液2 m L
11、于1 0 m L离心管中，加入5%磺基水杨酸溶液(4.1.2.3)2 m L,混匀，放置1 h，使蛋白质沉淀。再加入E D T A溶液(4.1.2.2)1 m L和盐酸溶液(4.1.2.5)1 m L，用离心机离心1 5 m i n，用移液管取上清液1 m L于5 m L的容量瓶中，蒸干，用1 m L的p H 2.2 的缓冲液(4.1.2.7)溶解，供仪器测定用。4.1.4.2 试样空白溶液的制备 空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按4.1.4.1 规定的步骤进行。4.1.4.3 测定 准确吸取0.2 0 0 m L混合氨基酸标准液(4.1.2.1)，用p H 2.2 的柠檬酸钠缓冲液
12、(4.1.2.7)稀释至5 m L，此标准稀释液浓度为5.0 0 n m o l/5 0 p L，作为上机测定用的氨基酸标准，用氨基酸自 动分析仪以外标法测定试样溶液氨基酸含量。4.1.4.4 分析结果的表述 氨基酸的含量x，以质量百分数(%)表示，按式(1)计算:c;X 1/5 0XFXV X从、_ _入1VV m X 1 U艺问 -X式中:x 样品氨墓酸含量+g/1 0 0 g;。试样中 第1 种氨基酸含 量，n m o l/5 0 1,L;F 样品稀释倍数;V 水解后样品定容体积，m L;M 第i 种氨基酸分子量;。样品质量.g;。氨基酸数量;1/5 0 折算成每毫升样品测定液的氨基酸含
13、量，n m o l/m L;1 0 0 将样品含量由n g 折算成g 的系数。4.1.4.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于1.o%,4.2 钥的测定硫橄酸钠分光光度法 本方法采用G B/T 1 4 5 4 0.1 的规定。4.2.1 原理 试样经水提取后，在酸性介质中，用氛化亚锡将试样中的六价钥还原成五价钥，五价相与硫氰酸根离子反应生成橙红色配合物，在波长4 6 0 n m处测定其吸光度。4.2.24.2.2.1试剂和溶液 盐酸。盐酸:1+1 溶液。盐酸:1+5 溶液。口L几，口22川ZZ:.G B/T 1 7 4 1 9 一 1 9 9 84-2
14、.2.4 硫酸:1+1 溶液4.2-2.5 高氯酸。4.226 氢氧化钠4.2-2.7 硫酸铁溶液:5 0 g/L o称取5 g 硫酸铁(F e,(S O,),9 H 户溶于适量水和约1 0 m L硫酸(4.2.2.4)中，加热溶解后，用水稀释至 1 0 0 mL,摇匀。4.2.2.8 氯化亚锡溶液:1 0 0 g/L,称取1 0 0 g 氯化亚锡(S n c l,。H,O)于盛有4 0 0 m L 盐酸溶掖(4.2.2.2)的烧杯中，加热溶解后，转移到1 0 0 0 m l容量瓶中，用水稀释至刻度再加少量锡粒，置于棣色瓶中保存4.2.2.9 硫氰酸钠:1 0 0 g/L 溶液。4.2-2-1
15、 0 钥标准储备溶液;l m L 溶液含有l m g C.称取。.1 5 0 0 g 三氧化M(M o o n 高纯试剂，使用前至少在硫酸千澡器中干燥 2 4 h以上)，精确至0.0 0 0 1 g，用少量水润湿后，加入。.5 g 氢氧化钠(4.2.2.&)使其溶解，然后转移到1 0 0 m L 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，置于棕色瓶中 保存。4.2.2.1 1 铝标准溶液:1 m L溶液含有。.1 m g 铂。用移液管取1 0 m L 钥标准储备溶液(4.2.2.1 0)于1 0 0 m L容量瓶中，加水至刻度，摇匀。使用时配制。4.2.3 仪器和设备 常用实验室仪器、设备和 a)分光
16、光度计:带有1 c m吸收池;b)振荡器;3 5 4 0 r/m i n 上下旋转式振荡器，或其他相同效果水平往复式振荡器。4.2.4 分析步骤4.2.4.1 试样溶液的制备 称取试样1-5 g(预计试样中 含钥0.1-0.7 5 m g),精确到。.0 0 1 g，置于2 5 0 m L容量瓶中，加水约2 0 0 m L，在振荡器上振荡。5 h，使之溶解，加水至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液。此溶液为测定钥的试样溶液。4.2,4.2 空白试验溶液的制备 空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按4.2.4.1 规定的步骤进行。4.2.4.3 标准溶液系列制备及标准曲线绘制 用移 液管依次移取铝标准溶液(4.2.2.1 1)0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,1 0.0 m L 分别置于7 个1 0 0 m l 容量瓶中，用水稀释至约5 0 m L，加入5 m L 硫酸(4.2.Z.4),5 m L高氯酸(4.2.1.5)及2 m l 硫酸铁(4.2.2.7),摇匀，然后边摇边缓慢地加人1 6 m L硫氰酸钠(4.2.2.9)溶液,1 0 m L氯化亚