1、中华 人 民共 和 国 国家 标 准1 2 9 6 一 9 2GB 1296一 77GB储化学试剂L 一脱 氨 酸C h e mi c a l r e a g e n tL-C y s t i n e本试剂为白色结晶，溶于酸及碱，微溶于水，不溶于乙醇、乙醚、苯和三氯甲烷。示 性式:C 6 H,N z O,S 结构式:NHZ S-C H，一 一一-CO O HfHNHz!S-CH,-C-C OO H!H相对分子质量:2 4 0.3 0(按1 9 8 7 年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂L-胧氨酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂L-脱氨
2、酸的检验。2 引用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B 6 1 3 化学试剂比 旋光度测定通用方法G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则G B 6 6 8 2 实 验室用水规格G B 9 7 3 5 化学试剂 重金属测定通用方法G B 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法H G 3-1 1 9 化学试剂 包装及标志3 技术要求L-胧氨酸(C,H z Na Oa s z)含量:不少于 9 9.0%，比旋光度 a)0一2 1 5。一一2
3、 2 5 0;层析试验:合格;313233国家技术监督局1 9 9 2 一 0 9 一 0 1 批准1 9 9 3 一 0 7 一 0 1 实施1 0 6 7G B 1 2 9 6 一 9 23.4 杂质最高含量见下表:名盐酸溶解试验灼烧残渣(以硫酸盐计)，%铁(F e),%重金属(以P b 计)，%生化试剂合格。0.。10.0010.0 014 试验方法 本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按 G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备;实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4.1 1;-M&酸(C 6 H l 2
4、 N 2 0 4 S 2)含f测定 称取。.1 g 试样，精确至0.0 0 0 1 g，置于碘量瓶中，加3 m L氢氧化钠溶液(4 0 g 八)及3 m l 水溶解，再加3 0 m L水、5 0.0 0 m L澳标准滴定溶液 c(1/6 K B r O,)二0.1 m o l/L 及 1 0 m L盐酸，立即密封，振 摇5 m in，放 置1 0 m in。于 冰 浴 中 冷 却，加 2 g 碘 化 钾，振 摇 溶 解，暗 处 放 置1 0 m in。用 硫 代 硫 酸 钠 标 准滴定溶液 c(N a,S,0 3)=0.1 m o l/L)滴定，近终点时，加3 m L淀粉指示液(5 g/L)，
5、继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。含量按下式计算:二 _(V,-V p)c X 0.0 2 4 0 3 X 1 0 0式中:w-L-肤氨酸的百分含量，%;V,空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m L;V 3 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m L;c-硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;0.0 2 4 0 3 与1.0 0 m L 硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(N a 2 S i 0 3)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的 L-胧氨酸的质量;。试样的质量，9。4.2 比旋光度测定 称取0.1 g 样品，精确至。.0 0 0 1 g，加盐酸溶液C
6、 c(H C I)二1 m o l/L)溶解，移入1 0 m L容量瓶中，用盐酸溶液C c(H C I)=1 m o l/L)稀释至刻 度后，按G B 6 1 3 之规定测定。4.3 层析试验 展开剂:正丁醇+冰乙酸+乙醇+水=4+1+1 十2 称取0.0 0 5 g 试样，精确至0.0 0 0 1 g。溶于0.5 m L盐酸溶液C c(H C I)=0.5 m o l/I 中，于新华1 号层析纸上点样1 0 K L，同时点标准样品或工作标准样品，于展开剂饱和至平衡后展层，上行2 5 -3 0 c m,取出干燥，喷以苯骄戊三酮乙醇溶液(4 g/L)，吹干，于5 0 保温1 5 m i n，显出
7、有色斑点。要求:试样只允许有一个斑点，R f 值与标准样品或工作标准样品一致即为合格。4.4 杂质测定 样品称量须精确至0.0 1 g a4.4.1 盐酸溶解试验 称取0.2 g 试样，溶于1 04.4.2 灼烧残渣 称取 4 9试样，置于已在 1 0 6 8m L盐酸溶液 c(H C I)二1 m o l/L 中，溶液应澄清无机械杂质。5 0 0 -5 5 0 0C 恒重的柑竭中，加热炭化，冷却，加。.5 m I硫酸，加热至硫酸G B 1 2 9 6 一9 2蒸气逸尽，于5 0 0 -5 5 0 灼烧至恒重。残渣，质量不得大于4.0 m g,注 1)残渣保留以备测铁和重金属用，4.4.3 铁
8、4.4-3.1 试验溶液的制备 在灼烧残渣测定后的残渣中，加3 m L 盐酸及1 m L 硝酸，在水浴上燕干，加1-2 滴盐酸及少量水，温热溶解，稀释至1 0 m L,4-4-3.2 测定方法 取5 m L试验溶液，稀释至1 5 m l，用氨水(1 0%)将溶液p H值调至2 后，按G B 9 7 3 9 之规定侧定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含。0 2 m g 铁的杂质标准溶液，稀释至1 5 m L，用盐酸溶液(1 5%)将溶液p H值调至2,与同体积试样溶液同时同样处理。4.4.4 重金属 取5 m L试验溶液(4.4.3.1 条)，用氨水(1 0%)将溶液p H值调至4,稀释至1 0 m L。取7.5 m L 后，按G B 9 7 3 5 之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的2.5 m L溶液及含。.0 1 m g 铅的杂质标准溶液，稀释至7.5 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则 按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志 按H G 3-1 1 9 之规定，其中:内 包装形式:G-3,G z-3;外包装形式:W-1;包装单位:第2 类。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由 北京化学试剂总厂归口。本标准由中国科学院上海生物化学研究所东风生化技术公司负贵起草.本标准主要起草人陆之贤。1 0 69