1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准氢化松香G B/T 1 4 0 2 0 一 9 2H y d r o g e n a t e d r o s i n1 主肠内容与适用范围 本标准规定了氢化松香的技术要求、试验方法和检验规则。本标准适用于以脂松香为原料，在一定温度和压力下经催化剂作用，使松香内树脂酸的双仁部分地被氢饱和而制得的氢化松香。氢化松香主要化学成分是二氢树脂酸，分子式为:C z o H z 刃2。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3 技术要求3.1 性状 氢化松香是一种无定形的透明固体树脂。3.2 项目和指标 项目和指标见表 1,表 1
2、项目指标特级一级二级外观透明颜色玻确色块比色符合松香色级玻瑞标准色块的要求不深子罗维邦色号黄1 22 03 0红1.42.12.5酸值，m g K O H/g)1 6 2.01 6 0.01 5 8.0软化点(环球法)，妻 、7 2.07 1.07 0.0乙醇不溶物，%簇0.0 2 00.0 3 00.0 4 0不皂化物，X(7.08.09.0国家技术监督局1 9 9 2 一 1 2 一 2 8 批准1 9 9 3 一 0 7 一 0 1 实施G s/T 1 4 0 2 0 一9 2续表 1指标I 页目特级极酸，%2.0 02.5 0二 级3.0 0去氢极酸，%1 0.01 0.01 5.0氧
3、吸收量 ,%0.2 00.2 00.3 0注:1)根据用户需要选测.4 试验方法 试验中除特殊规定外，所用试剂为分析纯。4.1 颜色的测定4.1.，玻璃色块比色4.1.1.1 仪器4.1.1.1.1 松香色级玻璃标准色块。4.1.1.1.2 目 测比色盒:外形尺寸I X b X h,3 8 0 m mX2 2 0 m mX1 5 0 m m,木盒底部平行装有8 W 日 光灯两支，两灯管中心距为6 0 m m，灯中心轴离底板距离为2 0 m m.盒体内 壁涂无光白漆，比色口 无色磨砂玻璃尺寸为6 0 m m X 4 0 m m，用黑纸在磨砂玻璃上框出比较窗口，尺寸为4 5 m m X 2 2 m
4、 m。比色盒附黑色梯形观察罩，尺寸上底为1 1 0 m m X 1 1 0 m m，下底为 1 5 0 m m X1 5 0 m m,高为2 5 0 m m。装置见图1 0 图 1 目测比色盒装置图 1-观察罩;2-磨砂玻瑞窗口迢 一比 色盒体，4-8 W 日 光灯4.1.1.1.3 调温电熨斗，3 0 0 W,4.1.1.2 测定方法4.1.1.2.1 试样的准备 将待测的块状试祥用电熨斗快速、断续地烫成边长略大于2 2 m m的立方体。并用软纸或棉花把每G B/r 1 4 0 2 0 一 9 2次烫后产生的熔化试样擦净。最后用来比色的一对工作面应是光滑而平行的平面，其厚度为2 2 m m.
5、4.1.1.2.2 定级 氢化松香颜色的等级用目 视比 较法将试样与松香色级玻璃标准色块进行直接比较后确定。其方法是将试祥与标准块紧靠，在北方夭空散射光或比色盒内白色散射光照射下同时进行比较。当出现有下列情况之一，即可视为深于玻璃标准色块。颜色红于标准色块;颜色彩度大于标准色块 c.明度小于标准色块。氢化松香试样比 色后的颜色等级，应以浅于或等于该级玻璃标准色块来确定。4.1.2 罗维邦比色4.1.2.1 仪器 罗维邦色调计。4.1.2.2 测定方法4.1.2.2.，试样的准备 同4.1.1.2.1,4.1.2.2.2 定级 将试样放入罗维邦色调计的试样槽座上，先把色调计的黄色号调到试样标准的
6、数值上作为基色，然后用红色色号调到相当于试样的颜色，读取的黄色和红色色号数小于或等于表1 所规定的色号，则符合该级颜色的规定。4.2 酸值的测定4.2.1 试剂和溶液4.2.1.1 中 性乙 醇:在9 5%乙醇(G B 6 7 9)中加入酚酞指示剂(每1 0 0 m L加两滴)，用氢氧化钾溶液滴定到微红色3 0 s 不褪为止。4.2.1.2 0.5 m o l/L 氢氧化钾标准溶液:称取3 3 g 氢氧化钾(G B 2 3 0 6)溶于少量不含二氧化碳的蒸馏水中，再加入此燕馏水，稀释至1 0 0 0 m L，摇匀。以邻苯二甲 酸氢钾(G B 1 2 5 7)为基准，参照G B 6 0 1 中氢
7、氧化钠标准溶液标定方法进行标定，准确至士0.0 0 1 m o l/L,4.2.1.3 1%酚酞指示剂:称取1.0 g 酚酞(H G B 3 0 3 9)溶于乙 醇，并用乙 醉稀释至1 0 0 m L,4.2-2 测定方法 称取除去外表部分并粉碎好的试样约2 g(准确至。.0 0 1 g)于2 5 0 m L锥形瓶中，加中 性乙醇5 0 m L溶解(必要时可微微加热，使试样全部溶解后放冷)，加酚酞指示剂5 滴，然后用。.5 m o l/L氢氧化钾标准溶液滴定到微红色3 0 s 不褪为止。4.2.3 结果的表示和计算 按式(1)计算酸值X,(m g K O H/g)V X c X 5 6.1 1
8、人，=一一一 m(1)式中:V 一一 滴定时消耗氢氧化钾乙醇标准溶液的体积，m L;c氢氧化钾乙醇标准溶液的摩尔浓度，m o l/L;。试样的质量，9;5 6.1 1-1 m o l/L氢氧化钾的1 m L的相当量,m g,4.2.4 重复性 两次平行试验结果允许相差。.5，以算术平均值表示，报告至小数点后第一位。4.3 软化点的测定(环球法)G B/r 1 4 0 2 0 一 9 24.3.1 仪器4.3.1.1 软化点测定器:装置如图 2，主要零件如图 3 图2 软化点测定器1-温度计t 2-钢球定位器,3-圆环t 4 一平板;5-定距管 8-环架板.7-钢球;8-烧杯。9 一水面刻度线
9、1s。一搅拌器G B/e 1 4 0 2 0 一 9 2。0刊明州.9例球定位器R6.5环架板 图3 软化点测定器主要零件4.3.1.2 钢球:直径9.5 m m,重量3.5 士。.0 5 g，表面应光滑，无锈。4.3.1.3 环架板与平板间距离为2 5.4 m m，平板与烧杯底间距离为1 3 m m，环架板至水面刻度线距离为5 1 m m,4.3.1.4 环架板与平板的表面粗糙度应大于2.5，其不平直度小于。1/1 0 0 m m,4.3.1.5 烧杯:容量约为8 0 0 m L，直径9 0 m m，高度不低于1 4 0 m m,4.3.1.6 温度计:为内 标式，浸没高度5 5 m m，尾
10、长1 0 0 m m，刻度范围3 0 1 0 0 0C，最小分度为。.2 C.4.3.1.7 带柄瓷增祸:5 0 m L,4.3.1.8 秒表:最小分度为。.2 s,4.3.2 测定方法 取粉碎至 直径约5 m m的 试样约5 g 于瓷 柑涡中，慢慢加热在尽可能低的 温度 下熔融，避免产生气泡和发烟。将熔融的试样立即注入已平放在铜片上预热过的圆环中，待试样完全凝固，轻轻移去铜片。环G B/T 1 4 0 2 0 一 9 2内应充满试样，表面稍有凸起。用电熨斗将表面烫平后，备作检验。如环内试样有凹陷或气泡、裂纹等情况应重新制作。将装好试样的圆环放在环架板上，把钢球定位器装在圆环上，再把钢球放入钢
11、球定位器中心，然后将环架放人8 0 0 m L 烧杯内，并往烧杯中倾入新煮沸并冷却至3 5 以下的水至水面刻度线，再从杯架顶盖插入温度计，使水银球底部与圆环底面在同一平面上。整个装置完成后，放置1 0 m i n，用可调节的电炉或其他热源加热，使水温每分钟升高5 士。.5 0C，并不断地上下搅拌，使水温均匀上升，直至测定完毕。当包着钢球的氢化松香落至平板时，读取的温度数即为氢化松香的软化点。4.3.3 重复性 同一试样的两次平行试验结果允许相差0.4 C，以算术平均值表示，报告至小数点后第一位。4.4 乙醇不溶物含量的测定4.4.1 仪器4.4.1.1 4 号玻璃砂芯增塌,3 0 mL.4.4
12、.1.2 抽滤瓶，5 0 0 m L.4.4.1.3 烧杯，2 5 0 m L,1 5 0 m L.4.4.1.4 量筒,1 0 0 m L.4.4.2 试剂 工业乙醉，乙醉含量不低于9 5，使用前用4 号玻璃砂芯增锅过滤。4.4.3 测定方法 称取除去外表部分并粉碎的试样约2 0 g(准确至0.1 g)置于2 5 0 m L 烧杯中，加工业乙醇7 5 m L,在水浴上加热，井用玻瑞棒不断搅拌，待试样完全溶解后，用已恒重的3 0 m L 4 号玻璃砂芯增涡趁热抽滤。用热工业乙醉5 0 m L分5 次洗涤，若不溶物和增锅壁有色演应再用少量热工业乙醇洗涤，然后移入烘箱中，在1 0 0-1 0 5
13、下烘至恒重。4.4.4 结果的表示和计算按式(2)计算乙醇不溶物含量X,(%):X2=望 z 二 m X 1 0 0.(2)式中:M,-柑竭和残渣的质量，9;、，增涡的质量 g;。试样的质量，9。4.4.5 重复性 两次平行试验结果允许相差0.0 0 5%，以算术平均值表示，报告至小数点后第三位。4.5 不皂化物含量的测定4.5.1 仪器45.1.1 水浴锅。4.5.1.2 分液漏斗，5 0 0 m L.4.5.1.3 球形冷凝器，3 0 0 m m,4.5.1.4 锥形瓶,2 5 0 m L.4.5.1.5 烧杯，1 5 0 M L,4.5.1.6 微量滴定管，1 0 M L,4.5.1.7
14、 量筒，5 0 M L,4.5.1.8 移液管，2 0 M L,4.5.2 试剂和溶液4.5.2.1 l o/氢氧化钾一 乙醇溶液:将氢氧化钾(G B 2 3 0 6)1 0 0 g，溶于1 5 0 M E 燕馏水中，再加s 5%乙G B/T 1 4 0 2 0 一 9 2醇(G B 6 7 9)至1 0 0 0 m L，摇匀。4.5.2.2 乙醚:(H G 3-1 0 0 2)e4.5.2.3 中 性异丙醇:在异丙醇(H G 3-1 1 6 7)中，加人酚酞指示剂(每1 0 0 m L加2 滴)，用0.0 5 m o t/L氢氧化钾标准溶液滴定至微红色 3 0 s 为止。4.5.2.4 0.
15、0 5 m o l/L氢氧化钾标准溶液:以。.5 m o l/L氢氧化钾标准溶液(见4.2.1.2)稀释配制。4.5.3 测定方法 称取除去外表部分并粉碎的试样5 g 士。.0 5 g(准确至。.0 0 1 g)置于2 5 0 m L锥形瓶中，加入1 0%氢氧化钾一 乙醇溶液2 0 m L，装上回流冷凝器，置水浴上加热煮沸1.5 h，并时常摇动。将锥形瓶移出水浴，使皂液自 然冷却至室温，移去冷凝器，加5 0 m L燕馏水于锥形瓶内，并移人5 0 0 m L分液漏斗(A)中，用4 0 m L乙醚冲洗锥形瓶，同样移入分液漏斗(A)中。充分摇动、静置，使其分为两层。将下层皂液放入另一5 0 0 m
16、L 分液漏斗(B)中，上层乙醚液留 在原漏斗(A)中。将3 0 m L乙醚加入分液漏斗(B)中，摇动漏斗，静置、分层。放皂液至原锥形瓶中，将乙醚液并入漏斗(A)中。把锥形瓶中皂液移人漏斗(B)中，再加入 3 0 mL乙醚，重复处理一次，弃去皂液。将第三次乙醚液也集中在漏斗(A)中，静置，弃去残存皂液，加2 m L蒸馏水，轻轻回荡，等水下沉后，弃去水，再用5 m L,3 0 m L燕馏水，以同样方法分别洗涤，弃水，最后再用 3 0 mL蒸馏水重复一次。将洗涤后的乙醚液倾入已 恒重的1 5 0 m L烧杯中，用1 5 m L乙醚冲洗分液漏斗，并将洗液移人烧杯中，在水浴上蒸去乙 醚。若烧杯中 有小水滴则加少许无水乙 醉，再在水浴上蒸干。将盛有剩余物的 烧杯放入1 1 0 -1 1 5 0C 的烘箱中烘1 h，在干操器中放置0.5 h，取出称重。用1 5 m L中 性异丙醇溶解烧杯中的剩余物(必要时可微微加热，溶解后放冷)，加入酚酞指示剂2 滴，以。0 5 m o l/L氢氧化钾标准溶液滴定至微红色 3 0 s 不褪为止。4.5.式中4 结果的表示和计算按式(3)计算不皂化物含量Xz(%):X