1、I C S 7 7.0 4 0.3 0H 1 1中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 2 0 1 2 7.5-2 0 0 6钢铁及合金痕量元素的测定第 5部分:萃取分离一 罗丹明 B光度法 测定稼含量S t e e l a n d a l l o y-D e t e r mi n a t i o n o f t r a c e e l e me n t c o n t e n t s-P a r t 5:D e t e r m i n a t i o n o f g a l l i u m c o n t e n t b y e x t r a c t i o n s e p a
2、 r a t i o n -r h o d a mi n e B p h o t o me t r i c me t h o d2 0 0 6-0 3-0 2发布2 0 0 6-0 9-0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布GB/T 2 0 1 2 7.5-2 0 0 6o li舌G B/T 2 0 1 2 7在 钢铁及合金痕量元素的测定 分为 1 3 个部分:第 1 部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;第2部分:氢化物发生一 原子荧光光谱法测定砷含量;第3部分:电感藕合等离子体发射光谱法测定钙、镁和钡含量;第4部分:石墨炉原子吸
3、收光谱法测定铜含量;第 5 部分:萃取分离一 罗丹明 B光度法测定稼含量;第 6 部分:没食子酸一 示波极谱法测定锗含量;第 7 部分:示波极谱法测定铅含量;第 8 部分:氢化物发生一 原子荧光光谱法测定锑含量;第 9 部分:电感藕合等离子体发射光谱法测定杭含量;第 1 0部分:氢化物发生一 原子荧光光谱法测定硒含量;第 n 部分:电感藕合等离子体质谱法测定锢和铭含量;第 1 2部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量;第 1 3部分:碘化物萃取一 苯基荧光酮光度法测定锡含量。本部分为 G B/T 2 0 1 2 7的第 5部分。本部分的附录 A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全
4、国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:钢铁研究总院。本部分参加起草单位;北京航空材料研究院、北京矿冶研究总院。本部分主要起草人:余定志、钱承敬。G B/T 2 01 2 7.5-2 0 0 6钢铁及合金痕量元素的测定第 5 部分:萃取分离一 罗丹明 B光度法 测定稼含量1 范围 本部分规定了用萃取分离一 罗丹明B光度法测定高温合金中的嫁含量 本方法适用于 高温合金中质 量分数为0.0 0 0 5%一。.0 1 0%的稼含量的测定。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然
5、而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 2 0 0 6 6 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 G B/T 6 3 7 9(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)3 原理 试料以适宜比例的盐酸、硝酸混合酸溶解在 6 mo l/L盐酸溶液中，加人三氧化钦，用甲苯一 甲基异丁基甲酮萃取镶与其他元素分离在硫脉和三氯化钦存在下，加人罗丹明 B显色。在分光光度计上于5 6 0 n m波长处测量有机相的吸光度。4 试 剂 除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。4.1 盐酸，
6、p 约1.1 9 g/m L.4.2 盐酸1+1，以盐酸印约 1.1 9 g/mL)稀释4.3 硝酸，p 约 1.4 2 g/mL o4.4 硫酸，p 约 1.8 4 g/mL o4.5 硫酸 1+1，以硫酸(p 约 1.8 3 g/m工 一)稀释4.6 三氯化钦溶液，2 0 0 g/L o4.7 甲苯一 甲基异丁基甲酮混合液:三份甲苯与二份甲基异丁基甲酮混匀。4.8 硫脉溶液，5 0 g/L.将 2.5 g 硫脉溶于 5 0 0 m L盐酸(4.2)中。4.9 罗丹明B溶液(1 g/L):将。.5g 罗丹明B溶于盐酸(4.2)中，移人5 0 0 m工容量瓶中，用盐酸(4.2)稀释至刻度，摇匀
7、4.1 0 稼标准溶液4.1 0.1 稼贮备液，5 0.0 r.g/ml _ o 称取纯稼 0.0 5 0 0 g 于 1 0 0 m L烧杯中，加人2 0 m L盐酸(4.2)，加热溶解完全 必要时可加人 1-2滴硝酸(4.3)口，煮沸，冷却，移人 1 0 0 0 mL容量瓶中，以盐酸(4.2)稀释至刻度，棍匀。此贮备溶液 1 m 工 J 含 5 0.。11 9 稼。4.1 0.2 稼标准溶液，1.0 0 p g/-L o IGB/T 2 0 1 2 7.5-2 0 0 6移取1 0 mL稼贮备液(4.1 0.1)于 5 0 0 m L容量瓶中，用盐酸(4.2)稀释至刻度，混匀此溶液 I m
8、L含 1.0 0 K g稼。5仪器分 光光度计6取制样按 G B/T 2 0 0 6 6 或适当的国家标准取制样。7分析步骤7.1 试料It 根据镶含量按表 1 称取试料量，精确至。，1 mg o 表钵含量(质量分数)/%试料量/90.0 0 0 50.0 0 50.2 5 0.0 0 5-0.0 1 00.1 07.2 空白试验 随同试料做空白试验.7.3测定7.3.1 试料处理 将试料(7.1)置于 1 5 0 mL烧杯中，加人2 0 m L适宜比例的盐酸(4.1)、硝酸(4.3)混合酸缓慢加热至试样完全溶解，加 3 ml硫酸(4.5)蒸发至冒浓三氧化硫白烟，取下冷却，用水吹洗杯壁，继续加
9、热冒三氧化硫白烟近干。取下冷却，加人 1 0 mL盐酸(4.2)微热使盐类溶解，用盐酸(4.2)转移入 2 5 mL容量瓶中，并用此酸稀释至刻度，混匀。如有沉淀，放置澄清或用快速滤纸干过滤。7.3.2 萃取 移取清液5.0 0 m L(含量为0.0 0 0 5 -0.0 0 5%时取1 0.0 0 mL)于 5 0 mL分液漏斗中，用盐酸(4.2)稀释到1 5 m L，边摇动边加人三氯化钦溶液(4.6)至呈现紫色，准确加人 1 0.0 0 mL甲苯一 甲基异丁基甲酮混合液(4.7)，剧烈振荡 3 0。，分层后弃去水相。有机相用盐酸(4.2)洗 2次，每次 5 m L,振荡 1 5 s，分层后弃
10、去水相。7.3.3显色和测t 加入1 0 m1硫脉液(4.S),0.5 mL三氯化钦溶液(4.6)混匀，加人2 mL罗丹明B溶液(4.9)，振荡3 0 s，分层后弃去水相，将有机相用脱脂棉过滤干4 c m比色皿中，以水为参比，于分光光度计上5 6 0 n m波长处测量 吸光度 测得的试液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值，得净吸光度值。从工作曲线上查出相应的稼量。7.4 工作曲线的绘制 移取0,1.0 0,2.0 0,3.0 0,4.0 0,5.0 0 mL稼标准溶液(4.1 0.2)置于 5 0 m L分液漏斗中，用盐酸(4.2)稀释至 1 5 mL，边摇动边加人三氯化钦溶液(4.6)至呈现紫
11、色，准确加人 1 0 mL甲苯一 甲基异丁基甲酮混合液(4.7)，剧烈振荡 3 0 s，分层后弃去水相以下操作按 7.3.3 进行。测得的标准溶液的吸光度值减去零校准溶液的吸光度值，得净吸光度值。以稼的质量为横坐标，净吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。8 结果的计算 稼含量以质量分数W c z 计，数值以%表示，按公式(1)计算:GB/T 2 0 1 2 7.5-2 0 0 6 m,X vX 1 0-s.，_ _ w。=X 土 0 0 一m xv,式中:V,分取试液体积的数值，单位为毫升(mL);V 试液总体积的数值，单位为毫升(MI,);m,从工作曲线上查得的稼含量的数值，单位为微克(R B)
12、;m 试 料 质 量的 数 值，单 位 为 克(9)奋计算结果保留2位有效数字。(1)9精密度 本部分的精密度数据是在 2 0 0 3年由6 个实验室对嫁的 3 个水平进行共同试验所确定的。按照G B/T 6 3 7 9的规定各实验室对稼的每个水平测定 4 次完成的。各实验室报出的原始数据(测定值)见附录A(资料性附录)。原始数据按照GB/T 6 3 7 9进行统计分析，精密度见表2.表 2精密度稼含量(质量分数)/%重 复 性 限 r再 现 性 限 R0.0 0 0 4 8 00.0 0 0 1 2 6 90.0 0 0 1 5 20.0 02 910.0 0 0 6 10.00 0 6 3
13、0.0 05 2 70.0 0 0 7 40.o0 0 7 9 在以上表 2 给出的范围内，重复性限八再现性限R采用线性内插法求得。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限 r，大于重复性限r 的情况以不超过 5%为前提;在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限 R的情况 以不超过 5%为前提。1 0 试验报告实验报告应包括以下内容:a)识别样品、实验室及分析数据所需的全部资料;b)引用本部分所用得的方法;c)结果及表达形式;d)测量过程中观察到的异常现象;e)任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。GB/T 2 0 1
14、2 7.5-2 0 0 6 附录A (资料性 附录)萃取分 离一 罗丹明 B光度 法测定稼含t 的精密度试 验原始数据表 A.1实验室稼含量(质量分数)/%0.0 0 4 8 00.0 0 2 9 10.0 0 52 710.0 0 0 4 8 80.0 0 0 4 3 90.0 0 0 4 8 30.0 0 0 4 6 80.0 0 2 9 50.0 0 3 0 70.0 0 2 8 00.0 0 2 7 1o.00 49 70.0 0 5 2 30.0 0 5 3 70.0 0 52 820.0 0 0 5 70.0 0 0 51 70.0 0 0 4 20.0 0 0 5 4 10.0
15、0 2 6 40.0 0 2 5 90.0 0 3 1 70.0 0 2 7 30.00 5 5 20.0 0 5 4 70.0 0 5 4 70.0 0 5 4 730.0 0 0 4 40.0 0 0 5 10.0 0 03 90.0 00 420.0 0 2 7 30.0 0 2 70.0 0 2 8 10.0 0 2 9 30.00 49 90.00 5 460.0 0 5 4 20.0 0 51 440.0 0 0 4 90.0 0 0 40.0 0 0 410.0 00 450.0 0 3 1 60.0 0 3 0 10.0 0 2 8 30.0 0 2 8 20.0 0 52 80.0 0 5 010.0 0 4 9 60.0 0 5 4 750.0 0 0 5 50.0 0 0 4 70.0 0 0 520.0 0 0 4 40.0 0 2 8 20.0 0 3 3 60.0 0 3 1 20.0 0 2 5 10.0 0 5 5 10.0 0 6 0 40.0 0 5 4 30.0 0 4 8 460.0 0 0 520.0 00 540.0 00 490.0 0 0 5 60.0 0 3 2 70.0 0 3 1 60.0 0 2 9 50.0 0 3 0 70.0 0 5 3 20.0 0 5 010.0 0 4 9 20.0 0 4 9 2