1、I C S 7 3-0 4 0D 2 1中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 2 1 2-2 0 0 1代替G B/T 2 1 2-1 9 9 1煤 的 工 业 分 析 方 法P r o x i ma t e a n a l y s i s o f c o a l(I S O 1 1 7 2 2:1 9 9 9,S o l i d mi n e r a l f u e l s-Ha r d c o a l-De t e r mi n a t i o n o f mo s i t u r e i n t h e g e n e r a l a n a l y s i s t e
2、s t s a m p l e b y d r y i n g i n n it r o g e n,e q v)(I S O 1 1 7 1:1 9 9 7,S o l i d m i n e r a l f u e ls-D e t e r m in a t io n o f a s h c o n t e n t,e q v)(I S O 5 6 2:1 9 9 8,Ha r d c o a l a n d c o k e-D e t e r mi n a t i o n o f v o l a t i l e m a t t e r,e q v)2 0 0 1 一 1 1 门 2 发布
3、2 0 0 2 一 0 8 一 0 1实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布c B/T 2 1 2-2 0 0 1目次前言 .m1 范围 。，。，。12 规 范 性 引 用 文 件 。，t3 水分的测定 .13.1 方法A(通氮干燥法)，.13.2 方法B(空气干燥法)23.3 结果的计算，。，23.4 水分测定的精密度 .34灰分的测定 ，34.1 缓慢灰化法.34.2 快速灰化法 .44.3 结果的计算 .一44.4 灰分测定的精密度 ，.，.55 挥发分的测定 。，55.1 方法提要 。，55.2 仪器、设备.55.3 分析步骤 。65.4 焦渣特征分类
4、。，。，65.5 结果的计算 ，。65.6 挥发分测定的 精密度 。76 固定碳的计算 。，。，77 空气干燥基挥发分换算成干燥无灰基挥发分及干燥无矿物质基挥发分 。一77.1 干燥无灰基挥发分 。.，.77.2 干燥无矿物质基挥发分 .7附 录A(规 范 性 附 录)快 速 灰 分测 定仪 。“二 。9G B/e 2 1 2-2 0 0 1前言 本标准对应于下列国际标准，一致性程度为修改采用(等效):I S O 1 1 7 2 2:1 9 9 9 固体燃料硬煤通氮干燥法测定一般分析试验煤样的水分;I S O 1 1 7 1;1 9 9 7(固体矿物燃料 灰分测定;I S O 5 6 2:1
5、9 9 8(硬煤和焦炭 挥发 分的测定。主要差异如下:增加了水分测定的空气干燥法;增加了灰分测定的快速灰化法;在挥发分测定程序中，规定回 升温度和时间为:(9 0。士1 0)C,3 m i n,本标准代替 G B/T 2 1 2-1 9 9 1 煤的工业分析方法。本标准与 G B/T 2 1 2-1 9 9 1相比主要变化如下:删去了水分测定中的甲苯蒸馏法(1 9 9 1 年版的2.2);修改了挥发分结果的部分换算公式(1 9 9 1 年版的4.5,6;本版的5.5,7),本标准的附录 A为规范性附录。本标准由中华人民共和国原煤炭工业局提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位
6、:煤炭科学研究总院 煤炭分析试 验室、云南煤田 地勘公司1 4 3 队。本标准主要起草人:林玉佳、陈科全、韩立亭。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB 2 1 2-1 9 6 3,GB 2 1 2-1 9 7 7,GB/T 2 1 2-1 9 9 1,CB/C 2 1 2-2 0 0 1煤的工业分析方法范 围本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤2 规范 性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的
7、各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 2 1 8 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法(e q v I S O 9 2 5)G B/T 7 5 6 0 煤中矿物质的测定方法(n e q I S O 6 0 2)3 水分的测定 本标准规定了煤的两种水分测定方法。其中方法 A适用于所有煤种，方法 B仅适用于烟煤和无烟煤。在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法 A测定空气干燥煤样的水分。3.1 方法A(通氮干燥法)3.1.1 方 法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于 1 0 5-1 1 0 c 干燥箱中。在干燥氮
8、气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数3.1.2 试剂3.1.2.1 氮气:纯度9 9.g y,，含氧量小于。.0 1%.31.2.2 无水氯化钙(HG B 3 2 0 8):化学纯，粒状。3 门 2.3 变色硅胶:工业用品。3.1.3 仪器、设备31.3.1 小空间干燥箱:箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有 自动控温装置，能保持温度在 1 0 5-1 1 0 c 范围内。31.3.2 玻璃称量瓶:直径 4 0 mm，高 2 5 mm，并带有严密的磨口盖(见图 1)e3.1.3.3 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。3.1.3.4 干燥塔:容量
9、2 5 0 n i l，内装干燥剂。3.1.3.5 流量计:量程为 1 0 0-1 0 0 0 n i l,/m i n.3.1.3.6 分析大平:感量。.1 mg3.1.4 分析步骤3.1.41 在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2 mm的空气干燥煤样(1 士。.1)g，称准至 0.0 0 0 29 平摊在称量瓶中。G B/r 2 1 2-2 0 0 1 图 1 玻璃称量瓶3.1.4.2 打开称量瓶盖，放人预先通人干燥氮气并已加热到1 0 5-1 1 0 C的干燥箱(3.1.3.1)中。烟煤干燥 1.5 h.褐煤和无烟煤干燥 2h 注:在称量瓶放人干燥箱前 1 0 min开始通氮
10、气，氮气流量以每小时换气 1 5次为准3.1.4.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放人干燥器中冷却至室温(约2 0 mi n)后称量3.14.4 进行检查性干燥，每次 3 0 m i n,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过。.0 0 1 0 g 或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在 2.0 0%以下时 不必进行检查性干燥。3.2 方法 s(空气干燥法)3.2.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于 1 0 5 -1 1 0 C 干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数12.2 仪器、设备3.2.2.1 鼓风
11、干燥箱:带有自 动控温 装置，能保持温度在1 0 5-1 1 0 C 范围内。3.2.2.2 玻璃称量瓶:同3.1.3.2 03.2-2.3 干燥器:同3.1.3.33.2.2.4 分析天平:同 3.1.3.6,3.2.3 分析步骤12.3.1 在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于。.2 mm的空气干燥煤样(1 士。1)g，称准至0.0 0 0 2 g，平摊在称量瓶中3.2.3.2 打开称量瓶盖，放人预先鼓风并已加热到1 0 5-1 1 0 C的干燥箱(3.2.2.1)中。在一直鼓风的条件下，烟 煤干燥1 h，无烟煤千燥1 1.5 h,注:预先鼓风是为了使温度均匀将装有煤样的称量瓶放人千
12、燥箱前 3 5 mi n 就开始鼓风。3.2-3.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放人干燥器中冷却至室温(约 2 0 mi n)后称量3.2-3.4 进行检查性干燥，每次3 0 m i n，直到连续两次干燥煤样的 质量减少不超过。.0 0 1 0 g 或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.0 0%以下时，不必进行检查性干燥。3.3 结果的计算 空气于燥煤样的水分按式(1)计算:M,e 一 鲁X 1 0 0(1)式 中:M.,a 空气干燥煤样的水分，单位为百分数(%);CB/T 2 1 2-2 0 0 1 1 1-称取的空气干燥煤样的质量，单位为克
13、(9);7 A 煤 样干燥后失去的质量，单位为克(9)。4 水分测定的精密度 水分测定的重复性如表 1 规定 表 1水分(M,e)/%重复性限/%G 5.0 05.0 0 1 0.0 0 1 0.0 00.2 00.3 00.1 0灰分 的测定 本标准包括两种测定煤中灰分的方法缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。4.1 缓慢灰化法4.1.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放人马弗炉中，以一定的速度加热到(8 1 5 士1 0)c，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。4.，.2 仪器、设备4.1.2.1 马弗炉:炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为(
14、8 1 5 士1 0)e,炉后壁的上部带有直径为(2 5-3 0)m m 的烟囱，下部离炉膛底(2 0 3 0)m m处有一个擂热电偶的小孔，炉门上有一个直径为2 0 m m的通气孔。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。4.1.2.2 灰皿:瓷质，长方形，底长 4 5 mm，底宽2 2 m m,高 1 4 mm(见图2),图 2灰皿4.1 _ 2.3 干燥器:同3.1.3.3,4.12.4 分析天平:同3.1.3.6 04.1.2.5 耐热瓷板或石棉板。4.，.3 分析步骤4.13.1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于。
15、2 m m的空气千燥煤样(1 士。.1)g，称准至0.0 0 0 2 g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过。.1 5 g.4.13.2 将灰皿送人炉温不超过 1 0 0 c的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有 1 5 mm左右的缝隙。在不少于 3 0 m i n的时间内将炉温缓慢升至5 0 0 c，并在此温度下保持 3 0 mi n.继续升温到(8 1 5 士1 0)C.并在此温度下灼烧 1 h,4.1.3.3 从炉中取出灰皿.放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却s m i n左右，移人干燥器中冷却至室温(约 2 0 mi n)后称量。4.1.3.4 进行检 查性灼烧 每次2
16、0 m i n，直到连续两次灼烧后的 质量变 化不超过。.0 0 1 0 g 为止。以 最 3cu/P 2 1 2-2 0 0 1后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于 1 5.0 0 写时，不必进行检查性灼烧。4.2 快速灰化法 本标准包括两种快速灰化法 方法 A和方法 B。4.2.1 方法 A4.2.1.1 方法提要 将装有煤样的灰皿放在预先加热至(8 1 5 士1 0)c的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送人仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。4.2.1.2 专用仪器:快速灰分测定仪(见附录 A)4.2.13 分析步骤 a)将快速灰分测定仪预先加热至(8 1 5 士1 0)c b)开动传送带并将其传送速度调节到 扮 m m/m i n左右或其他合适的速度。注:对于新的灰分快速测定仪，应对不同煤种进行与缓慢灰化法的对比试验，根据对比试验结果及煤的灰化情况，调节传送带的传送速度.c)在预先灼烧至质量恒定的 灰皿中，称取粒度小于。.2 m m的空气干燥煤样(0.5 士0.O D g，称准至。.0 0 0 2 g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米